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      一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法_3

      文檔序號:8953467閱讀:來源:國知局
      中氨水濃度為51.7g/L,硫酸銨濃度為170.7g/L ;過濾除去緩沖溶液體系中的不溶物,在緩沖溶液體系中加入表面活性劑失水山梨醇三油酸酯5g ;稱取平均粒度為0.7 μπι的超細鎳粉900g,用3%的稀硫酸溶液洗滌一次,加入到含鎳的緩沖溶液體系中;稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼27kg,加入到含鎳的緩沖溶液體系中,最后形成含金屬鎳鹽、氨水、硫酸銨、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料,在常壓下將混合物加熱至75V,金屬鎳粉從溶液中沉淀析出,恒溫反應(yīng)40分鐘后,將溶液冷卻至60°C,過濾后離心洗滌三次,洗滌后的超細鎳粉在70°C真空干燥6小時。
      [0025]鎳粉產(chǎn)品經(jīng)比表面及孔隙度測定儀分析BET比表面積為15.3m2/g ;用掃描電子顯微鏡觀察鎳粉形貌,一次粒徑小于0.9 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析鎳粉成分后,按金屬雜質(zhì)差減法計算,銀粉含銀質(zhì)量為99.71%。
      [0026]實施例6
      在攪拌反應(yīng)槽中加入130L水,在常壓下加熱升溫至50°C,稱取硫酸鎳50kg和氯化鎳3kg,慢慢倒入攪拌反應(yīng)槽中溶解,配制含鎳鹽的水溶液,補加適量水,使金屬鎳離子濃度為55.6g/L,接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨40kg、氯化銨3kg,再加入濃度為25%的氨水40kg,攪拌反應(yīng)槽中的水溶液并適當(dāng)升溫至全部物料溶解,同時補加適量水至緩沖溶液體系總體積為260L,配制成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系,其中氨水濃度為38.5g/L,銨鹽濃度為163.7g/L ;過濾除去緩沖溶液體系中的不溶物,用酒精1500ml溶解5g 二異丁基甲醇表面活性劑,將表面活性劑酒精溶液加入到緩沖溶液體系中;稱取平均粒度為0.5 μ??的超細鎳粉800g,用3%的稀硫酸溶液洗滌一次,加入到含鎳的緩沖溶液體系中;稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼29kg,加入到含鎳的緩沖溶液體系中,最后形成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料,在常壓下將混合物加熱至78°C,金屬鎳粉從溶液中沉淀析出,恒溫反應(yīng)50分鐘后,將溶液冷卻至60°C,過濾后離心洗滌三次,洗滌后的超細鎳粉在70°C真空干燥6小時。
      [0027]鎳粉產(chǎn)品經(jīng)比表面及孔隙度測定儀分析BET比表面積為22.lm2/g ;用掃描電子顯微鏡觀察鎳粉形貌,一次粒徑小于0.7 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析鎳粉成分后,按金屬雜質(zhì)差減法計算,鎳粉含鎳質(zhì)量為99.65%。
      [0028]實施例7
      在攪拌反應(yīng)槽中加入120L水,在常壓下加熱升溫至60°C,稱取氯化鎳60kg,慢慢倒入攪拌反應(yīng)槽中溶解,配制含氯化鎳的水溶液,補加適量水,使金屬鎳離子濃度為82.lg/L,接著在含氯化鎳的水溶液中加入氯化銨9kg,再加入濃度為25%的氨水50kg,攪拌反應(yīng)槽中的水溶液并適當(dāng)升溫至全部物料溶解,同時補加適量水至緩沖溶液體系總體積為260L,配制成含氯化鎳、氨水、氯化銨的緩沖溶液體系,其中氨水濃度為48.lg/L,氯化銨濃度為34.3g/L ;過濾除去緩沖溶液體系中的不溶物,在緩沖溶液體系中加入表面活性劑仲丁醇4g ;稱取平均粒度為0.5 μ m的超細鎳粉700g,用5%的稀硫酸溶液洗滌一次,加入到含鎳的緩沖溶液體系中;稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼34.5kg,加入到含鎳的緩沖溶液體系中,最后形成含金屬鎳鹽、氨水、氯化銨、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料,用IL水溶解60g硼氫化鈉,加入到混合物漿料中,在常壓下將混合物加熱至80°C,金屬鎳粉從溶液中沉淀析出,恒溫反應(yīng)30分鐘后,將溶液冷卻至60°C,過濾后離心洗滌三次,洗滌后的超細鎳粉在70°C真空干燥6小時。
      [0029]產(chǎn)品鎳粉經(jīng)比表面及孔隙度測定儀分析BET比表面積為20.lm2/g ;用掃描電子顯微鏡SEM觀察鎳粉形貌,一次粒徑小于0.6 μ m ;用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析鎳粉成分后,按金屬雜質(zhì)差減法計算,銀粉含銀質(zhì)量為99.53%。
      【主權(quán)項】
      1.一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,以硫酸鎳或氯化鎳中的一種或兩種為鎳鹽原料,在常壓下溶解于水中形成含鎳鹽的水溶液,接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨或氯化銨中的一種或兩種銨鹽,再加入氨水,配制成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系;在緩沖溶液體系中加入表面活性劑仲丁醇、二異丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一種,依次在緩沖溶液體系中加入起始鎳粉和水合肼,成為含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物;再在常壓下將混合物加熱,反應(yīng)完后,金屬鎳粉從溶液中沉淀析出,經(jīng)過濾、洗滌、真空干燥,得到大比表面積超細鎳粉產(chǎn)品。2.由權(quán)利要求1所述的一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,在成為含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物后,加入硼氫化鉀、硼氫化鈉、氯化鈀或硝酸銀的水溶液中的一種,以縮短反應(yīng)時間,增大超細鎳粉的比表面積,加入量為含鎳的緩沖溶液體系中金屬鎳離子質(zhì)量的0.0Ol?0.5%,加熱升溫至55?95°C,反應(yīng)15?35分鐘,金屬鎳粉從溶液中沉淀析出,經(jīng)過濾、洗滌、真空干燥,得到大比表面積超細鎳粉產(chǎn)品。3.由權(quán)利要求1所述的一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,以硫酸鎳或氯化鎳中的一種或兩種為鎳鹽原料,在常壓下加入35?80°C的水中,配制成含鎳鹽的水溶液,金屬鎳離子濃度為10?150g/L ;當(dāng)同時加入硫酸鎳和氯化鎳二種鎳鹽時,其中以鎳鹽氯化鎳形式加入的金屬鎳離子的質(zhì)量占溶液中金屬鎳離子總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為 0.5 ?20%ο4.由權(quán)利要求1所述的一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨或氯化銨中的一種或兩種銨鹽,再加入氨水,配制成金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系,該緩沖溶液體系即含鎳的緩沖溶液體系中銨鹽濃度為30?230g/L,氨水濃度為15?80g/L ;當(dāng)同時加入硫酸銨和氯化銨二種銨鹽時,其中以氯化銨形式加入的銨鹽質(zhì)量占銨鹽總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為0.1?15%。5.由權(quán)利要求1所述的一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,過濾除去緩沖溶液體系中的不溶物,加入表面活性劑仲丁醇、二異丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一種,加入量為含鎳的緩沖溶液體系中金屬鎳離子質(zhì)量的0.002?0.3%。6.由權(quán)利要求1所述的一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,將粒度0.07?1.8 μπι的起始鎳粉用質(zhì)量濃度2?5%的稀硫酸溶液洗滌一次,將稀硫酸溶液與起始鎳粉分離后,起始鎳粉加入到上述含鎳的緩沖溶液體系中,加入起始鎳粉的質(zhì)量與含鎳的緩沖溶液體系中金屬鎳離子的質(zhì)量之比為0.1?20:100。7.由權(quán)利要求1所述的一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,在起始鎳粉與含鎳的緩沖溶液體系混合物中加入水合肼,水合肼的加入量與含鎳的緩沖溶液體系中金屬鎳離子的質(zhì)量之比為1.3?3.2。8.由權(quán)利要求1所述的一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,在水合肼與起始鎳粉和含鎳的緩沖溶液體系混合后,在常壓下加熱升溫至55?95°C,反應(yīng)30?80分鐘,金屬鎳粉從溶液中沉淀析出,經(jīng)過濾、洗滌、65?80 °C真空干燥,得到大比表面積高純度超細鎳粉產(chǎn)品。9.由權(quán)利要求1所述的一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,在水合肼與起始鎳粉和含鎳的緩沖溶液體系混合后,再在常壓下加熱升溫至55?95°C,反應(yīng)30?80分鐘,金屬鎳粉從溶液中沉淀析出,經(jīng)過濾、洗滌、65?80°C真空干燥,得到大比表面積高純度超細鎳粉產(chǎn)品。10.由權(quán)利要求1所述的一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,其特征在于,按金屬雜質(zhì)差減法計算,所述大比表面積高純度超細鎳粉含鎳質(zhì)量大于99.5%,比表面積為12?32m2/g。
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大比表面積高純度超細鎳粉的常壓生產(chǎn)方法,該方法以硫酸鎳或氯化鎳中的一種或兩種為鎳鹽原料,溶解于水中形成含鎳鹽的水溶液,接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨或氯化銨中的一種或兩種銨鹽,再加入氨水,配制成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系;在緩沖溶液體系中加入表面活性劑,然后依次在緩沖溶液體系中加入起始鎳粉和水合肼,成為含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物,在常壓下將混合物加熱;或者在混合物中再加入硼氫化鉀、硼氫化鈉、氯化鈀或硝酸銀水溶液中的一種,然后再在常壓下將此混合物加熱;反應(yīng)完后,將溶液中的金屬鎳粉過濾、洗滌、真空干燥,得到大比表面積高純度超細鎳粉產(chǎn)品,含鎳質(zhì)量大于99.5%,比表面積為12~32m2/g。
      【IPC分類】B22F9/24
      【公開號】CN105170992
      【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】張建玲, 沈為民
      【申請人】贛州市華新金屬材料有限公司
      【公開日】2015年12月23日
      【申請日】2015年9月7日
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