其充分溶解，加入0. 1% (反應物總量） Ξ乙胺，Wl(K)r/min的轉速充分攬拌混合，然后將溶有10份二苯基亞甲基二異氯酸醋的70 份二甲基甲酯胺溶液使用蠕動累控制滴速在化內逐滴滴加到Ξ口燒瓶內，控制15化/min 的轉速充分攬拌混合，得到液體，繼續(xù)保持溫度在50°C攬拌反應化，得到中間體。最后向Ξ 口燒瓶中加入3. 3份Ξ聚氯胺，反應體系溫度控制在90°C，W15化/min的轉速攬拌化充分 反應后得到液體。向上述液體中加入去離子水，直到沉淀不再析出為止，之后過濾，依次用 丙酬、無水乙醇、去離子水洗涂3次W提純沉淀物，在70°C下干燥2地，即得目標產物含憐氮 星型成炭劑。
[0028] 在上述實驗過程中，所制備的一種星型成炭劑的核磁氨譜圖如圖1所示，核磁憐 譜圖如圖2所示，熱失重圖如圖3所示，該成炭劑在受熱分解過程中可釋放出不燃氣體，在 800°C殘重達到36. 9%，表明該成炭劑有較好達到熱穩(wěn)定性和成炭性。
[0029] 實施例2
[0030] 成氣氛下，取10份9, 10-二氨-9-氧雜-10-憐雜菲-10-氧化物加入裝有100份 二甲基甲酯胺的Ξ口燒瓶中，保持溫度在75°C，待其充分溶解，加入0. 1% (反應物總量） Ξ乙胺，Wl(K)r/min的轉速充分攬拌混合，然后將溶有11份二甲基聯(lián)苯二異氯酸醋的二甲 基甲酯胺溶液使用蠕動累控制滴速在化內逐滴滴加到Ξ口燒瓶內，控制15化/min的轉速 充分攬拌混合，得到液體，繼續(xù)保持溫度在75°C攬拌反應3.化，得到中間體。最后向Ξ口燒 瓶中加入3. 4份Ξ聚氯胺，反應體系溫度控制在100°C，W15化/min的轉速攬拌4h充分反 應后得到液體。向上述液體中加入去離子水，直到沉淀不再析出為止，之后過濾，依次用丙 酬、無水乙醇、去離子水洗涂3次W提純沉淀物，在80°C下干燥1她，即得目標產物含憐氮星 型成炭劑。 陽0川 實施例3
[0032]成氣氛下，取25份9, 10-二氨-9-氧雜-10-憐雜菲-10-氧化物加入裝有150份 二甲基亞諷的Ξ口燒瓶中，保持溫度在90°C，待其充分溶解，加入0.3% (反應物總量）Ξ 乙胺，W12化/min的轉速充分攬拌混合，然后將溶有25份對苯二異氯酸醋的二甲基亞諷溶 液使用蠕動累控制滴速在2.化內逐滴滴加到Ξ口燒瓶內，控制15化/min的轉速充分攬拌 混合，得到液體，繼續(xù)保持溫度在90°C攬拌反應化，得到中間體。最后向Ξ口燒瓶中加入8 份Ξ聚氯胺，反應體系溫度控制在120°C，W15化/min的轉速攬拌化充分反應后得到液體。 向上述液體中加入去離子水，直到沉淀不再析出為止，之后過濾，依次用丙酬、無水乙醇、去 離子水洗涂4次W提純沉淀物，在60°C下干燥2地，即得目標產物含憐氮星型成炭劑。 陽〇3引實施例4
[0034]成氣氛下，取12份9, 10-二氨-9-氧雜-10-憐雜菲-10-氧化物加入裝有110份 二甲基甲酯胺的Ξ口燒瓶中，保持溫度在60°C，待其充分溶解，加入0. 15% (反應物總量） Ξ乙胺，Wl(K)r/min的轉速充分攬拌混合，然后將溶有11份甲苯-2, 4-二異氯酸醋的二甲 基甲酯胺溶液使用蠕動累控制滴速在化內逐滴滴加到Ξ口燒瓶內，控制l(K)r/min的轉速 充分攬拌混合，得到液體，繼續(xù)保持溫度在60°C攬拌反應地，得到中間體。最后向Ξ口燒瓶 中加入4份Ξ聚氯胺，反應體系溫度控制在100°C，W12化/min的轉速攬拌4h充分反應后 得到液體。向上述液體中加入去離子水，直到沉淀不再析出為止，之后過濾，依次用丙酬、無 水乙醇、去離子水洗涂3次提純沉淀物，在80°C下干燥1她，即得目標產物含憐氮星型成炭 劑。 陽0對實施例5
[0036]成氣氛下，取16份9, 10-二氨-9-氧雜-10-憐雜菲-10-氧化物加入裝有120份 二甲基亞諷的Ξ口燒瓶中，保持溫度在50°C，待其充分溶解，加入0. 15% (反應物總量）Ξ 乙胺，Wl(K)r/min的轉速充分攬拌混合，然后將溶有16份鄰苯二甲基二異氯酸醋的100份 二甲基亞諷溶液使用蠕動累控制滴速在化內逐滴滴加到Ξ口燒瓶內，控制l(K)r/min的轉 速充分攬拌混合，得到液體，繼續(xù)保持溫度在50°C攬拌反應4h，得到中間體。最后向Ξ口燒 瓶中加入5. 5份Ξ聚氯胺，反應體系溫度控制在90°C，W12化/min的轉速攬拌化充分反應 后得到液體。向上述液體中加入去離子水，直到沉淀不再析出為止，之后過濾，依次用丙酬、 無水乙醇、去離子水洗涂3次提純沉淀物，在80°C下干燥1她，即得目標產物含憐氮星型成 炭劑。
【主權項】
1. 一種含憐氮星型成炭劑，其分子結構式如下：其中，X為二甲基聯(lián)苯基、二苯基亞甲基、對苯基、甲苯基或鄰苯二甲基。2. 根據(jù)權利要求1所述的含憐氮星型成炭劑，所述含憐氮星型成炭劑的原料組成及其 含量按重量份數(shù)如下： 9,10-二氨-9-氧雜-10-磯雜菲-10-氧化物10-100份； 二異氯酸廳類物質10-100份； 蘭聚氛胺3-33份； 反應溶劑200-500份； 洗絡溶劑300-800份； 摧化劑H乙胺反應物總質量的 0.1%-2.0%。3. 如權利要求2所述的含憐氮星型成炭劑，所述二異氯酸醋類物質是二甲基聯(lián)苯二異 氯酸醋、二苯基亞甲基二異氯酸醋和對苯二異氯酸醋中的一種。4. 如權利要求2所述的含憐氮星型成炭劑，所述反應溶劑是二甲基甲酯胺或者是二甲 基亞諷。5. 如權利要求2所述的含憐氮星型成炭劑，所述洗涂溶劑是無水乙醇、丙酬和去離子 水中的一種。6. 如權利要求1或2所述的含憐氮星型成炭劑的制備方法，所述制備方法是按下列步 驟進行的： (1) 保護下，將9, 10-二氨-9-氧雜-10-憐雜菲-10-氧化物加入裝有反應溶劑的S 口燒瓶中，在50-100°C下W100-5(K)r/min的轉速攬拌使其充分溶解； (2) 在步驟（1)的溶液中，加入反應物總質量的0.1 %-2.0 %催化劑S乙胺，W 100-50化/min的轉速充分攬拌混合； 做在步驟似的溶液中，緩慢加入溶有二異氯酸醋類的反應溶劑，并W100-5(K)r/min的轉速充分攬拌混合，反應3-化，得到中間體； (4)在中間體溶液中加入S聚氯胺，并W100-500r/min的轉速充分攬拌，在50-150°C 攬拌充分反應2-化，得到最終產物； (5)向上述液體中加入去離子水，直到沉淀不再析出為止，過濾后分別依次用洗涂溶劑 洗涂3-5次W提純沉淀物，之后將固體物質在30-100°C下干燥8-2地，獲得一種含憐氮星型 成炭劑。
【專利摘要】一種含磷氮星型成炭劑及其制備方法，所述方法是氮氣保護下，以二異氰酸酯類物質和9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物為原料，與有機溶劑反應后再與三聚氰胺反應，后經純化制得星型成炭劑。本方法克服了現(xiàn)有成炭劑與高分子材料相容性差、易團聚，熱穩(wěn)定性差、成炭率低及易遷移等缺陷，大大提高了成炭劑自身的成炭能力，可以單獨應用于高聚物實施阻燃，阻燃效率高，成炭效果好；也可用于聚烯烴、聚酯、環(huán)氧樹脂的阻燃劑，且生產工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產。
【IPC分類】C08K5/5313, C07F9/6574
【公開號】CN105367604
【申請?zhí)枴緾N201510777085
【發(fā)明人】晏泓, 張猛, 郭麗娜, 馬麗, 卜穎宏, 馬森源, 魏麗喬, 許并社
【申請人】太原理工大學
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月13日