的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的XRD圖。
[0022]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料和純?cè)一f的線性掃描伏安曲線(LSV)。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明做各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0024]實(shí)施例1
本實(shí)施例包括以下步驟:
(I)將0.8 g聚丙烯腈粉末和0.2 g聚苯乙烯加入到10 mL N，N-二甲基甲酰胺溶劑中，持續(xù)攪拌，制備得到均一的粘稠分散液。
[0025](2)將得到的聚丙烯腈/聚苯乙烯分散液進(jìn)行靜電紡絲，其調(diào)節(jié)工藝參數(shù)為:靜電場(chǎng)電壓20 kV，紡絲速度0.3 mm min—S接收距離20 cm，制備得到聚丙稀腈/聚苯乙稀納米纖維膜。
[0026](3)將得到的聚丙烯腈/聚苯乙烯納米纖維紡絲膜在空氣氣氛下進(jìn)行預(yù)氧化，預(yù)氧化的溫度為250°C，升溫速率為1°C min—S預(yù)氧化時(shí)間為lh，制備得到預(yù)氧化后的聚丙烯腈/聚苯乙烯納米纖維膜。
[0027](4)將所得預(yù)氧化后的纖維膜在高純氮?dú)庵羞M(jìn)行高溫碳化，高溫碳化溫度為800°C，高溫碳化時(shí)間為2 h，制備得到多孔碳納米纖維膜。
[0028](5)將8 mg砸粉溶于10 mL水合肼中，加熱攪拌一段時(shí)間，使之分散均勻。
[0029](6)將12.26 mg鉬酸鈉溶于I mL水中，超聲使之分散均勻。
[0030](7)將(5)(6)制備的分散液加入20 mL N，N_二甲基甲酰胺中，超聲分散均勻。
[0031](8)將(7)制備得到的混合液與I X I cm2多孔碳納米纖維膜放入水熱釜中，在200°C中反應(yīng)12h，待自然降溫后，取出纖維膜并用去離子水和乙醇反復(fù)清洗多次并干燥，制備得到砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料，記為PCNFOM0Se2-1。
[0032](9)將制備得到的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料在高純氮?dú)庵羞M(jìn)行熱處理，以完善砸化鉬的晶體結(jié)構(gòu)。熱處理升溫速度為5°C/min，溫度為450°C，保溫時(shí)間為2 h。
[0033]實(shí)施例2
將實(shí)施例1中的砸粉的質(zhì)量變?yōu)?8 mg，鉬酸鈉的質(zhì)量變?yōu)?7.58 mg，其余均同實(shí)施例1，最終所獲得的復(fù)合材料記為PCNF麵oSe2-2。圖2是實(shí)施例2的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的XRD圖。圖3是實(shí)施例2的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料和純?cè)一f的線性掃描伏安曲線(LSV)。
[0034]實(shí)施例3
將實(shí)施例1中的砸粉的質(zhì)量變?yōu)?0 mg，鉬酸鈉的質(zhì)量變?yōu)?5.96 mg，其余均同實(shí)施例1，最終所獲得的復(fù)合材料記為PCNF@MoSe2-3。
[0035]實(shí)施例4
將實(shí)施例1中溶劑熱溫度變?yōu)?80°C，其余均同實(shí)施例1，最終所獲得的復(fù)合材料記為PCNF@MoSe2-40
[0036]在電化學(xué)測(cè)試中，采用三電極測(cè)試系統(tǒng)，以所制備的雜化材料修飾的玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，石墨棒為對(duì)電極，電解液為0.5 M H2S04。在測(cè)試前，預(yù)先將電解液通氮?dú)?0 min。采用線性掃描伏安法研究本發(fā)明中所制備的雜化材料的電催化析氫反應(yīng)活性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:通過(guò)靜電紡絲制備得到聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜，再經(jīng)過(guò)高溫碳化除去造孔劑聚苯乙烯，得到多孔碳納米纖維膜，最后通過(guò)一步溶劑熱法在多孔碳納米纖維上原位生長(zhǎng)砸化鉬納米片；具體步驟如下: (1)將聚苯乙烯固體和聚丙烯腈粉末加入到N，N-二甲基甲酰胺溶劑中，持續(xù)攪拌，得到均一、粘稠的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液； (2)將得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈分散液進(jìn)行靜電紡絲，得到聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜； (3)將步驟(2)得到的聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜在空氣氣氛下預(yù)氧化，得到預(yù)氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜； (4)將預(yù)氧化后的聚苯乙烯/聚丙烯腈納米纖維膜在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行高溫碳化，得到多孔碳納米纖維膜； (5 )將砸粉溶于水合肼中，加熱攪拌一段時(shí)間，使之分散均勻，得到砸粉分散液； (6)將鉬酸鈉溶于微量水中，超聲分散均勻后，與步驟(5)中砸粉分散液混合； (7)將多孔碳納米纖維膜浸入步驟(6)制備的混合液，通過(guò)溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180-220°C，反應(yīng)時(shí)間為10?24 h，得到砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料； (8)將制備得到的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料在高純氮?dú)庵羞M(jìn)行熱處理，以完善砸化鉬的晶體結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中，聚丙烯腈與聚苯乙烯的質(zhì)量比為(3?6):1，固含量為8%?12%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的靜電紡絲的工藝參數(shù)為:靜電場(chǎng)電壓15?25 kV，紡絲速度0.2?0.4 mmmin—1，接收距離15?25 cm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的預(yù)氧化，溫度為250~300 °C，預(yù)氧化時(shí)間為I?2 h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的高溫碳化過(guò)程中，所述惰性氣體為高純氬氣或高純氮?dú)?，高溫碳化溫度?00?1500°C，高溫碳化時(shí)間為I?3 ho6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(5)所述的分散過(guò)程中，在加熱溫度為60-80°C下，砸粉分散在水合肼中，濃度為0.5-6mg/mL07.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(6)中，鉬酸鈉與砸粉的摩爾比是1: 1.8-2.2。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(8)中所述的熱處理，其升溫速度為l-10°C/min，熱處理溫度為400-500°C，保溫1-2 h。9.一種由權(quán)利要求1-8之一所述制備方法制備得到的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料。10.如權(quán)利要求9所述的砸化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料可作為高性能電催化材料以及鋰離子電池和太陽(yáng)能電池的電極材料。
【專利摘要】本發(fā)明屬于過(guò)渡金屬硫族化合物-碳材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種硒化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明制備過(guò)程包括：利用聚苯乙烯為造孔劑，通過(guò)靜電紡絲和高溫碳化法制備得到多孔碳納米纖維，再通過(guò)一步水熱法在多孔碳納米纖維上原位生長(zhǎng)硒化鉬納米片。本發(fā)明所制備的多孔碳納米纖維具有比表面積大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、導(dǎo)電性好、力學(xué)性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明制備的硒化鉬/碳納米纖維復(fù)合材料形貌可控，硒化鉬納米片均勻地生長(zhǎng)在碳納米纖維上，充分利用了多孔碳納米纖維獨(dú)特的基底結(jié)構(gòu)和高的比表面積。本發(fā)明制備的硒化鉬/多孔碳納米纖維復(fù)合材料可作為理想的高性能電催化材料以及鋰離子電池和太陽(yáng)能電池等新能源器件的電極材料。
【IPC分類】C25B1/04, B01J35/10, B01J27/057, B01J35/06, C25B11/06
【公開號(hào)】CN105597791
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510947451
【發(fā)明人】劉天西, 顧華昊, 左立增, 黃云鵬, 樊瑋, 郜偉
【申請(qǐng)人】復(fù)旦大學(xué)
【公開日】2016年5月25日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日