與二氧化硅氣凝膠表面甲基丙烯酰氧基十二烷基三甲基氯化銨進行共聚合，2h后從水 浴中取出放入50 °C的恒溫水浴中聚合24h，隨后將其依次在80 °C，90 °C，100 °C的恒溫水浴中 各放置2h，即可得到具有高隔熱性能和高熱阻相界面的氣凝膠材料。
[0033] 實施例5
[0034] 在95g正娃酸乙酯中加入lgl2mol/L鹽酸，室溫攪拌13min后靜置68min，隨后加入 0.1氫氧化鈉，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置4h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0.3g 甲基丙烯酰氧基十二烷基三甲基氯化銨，靜置4h后，將產(chǎn)物置于C02超臨界高壓萃取裝置 中，以⑶2為介質(zhì)在溫度45°C和氣壓8.5MPa下進行超臨界干燥3h，即可得到二氧化硅氣凝 膠，將9. lg二氧化硅氣凝膠加入到100g甲基丙烯酸甲酯中，然后進行超聲分散lh，隨后加入 〇.19g的過氧化二苯甲酰，超聲分散6min，然后將分散液先后置于75°C的水浴中引發(fā)甲基丙 烯酸甲酯與二氧化硅氣凝膠表面甲基丙烯酰氧基十二烷基三甲基氯化銨進行共聚合，2h后 從水浴中取出放入50 °C的恒溫水浴中聚合24h，隨后將其依次在80 °C，90 °C，100 °C的恒溫水 浴中各放置2h，即可得到具有高隔熱性能和高熱阻相界面的氣凝膠材料。
[0035]表1不透水性及導熱系數(shù) [0036]
[0037] 利用本
【發(fā)明內(nèi)容】
的技術(shù)方案進行工藝參數(shù)的調(diào)整，均可制備生土防水保溫材料， 且在表現(xiàn)出基本相同的不透水性和導熱性能。
[0038] 以上對本發(fā)明做了示例性的描述，應(yīng)該說明的是，在不脫離本發(fā)明的核心的情況 下，任何簡單的變形、修改或者其他本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠不花費創(chuàng)造性勞動的等同替換均 落入本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 基于二氧化硅的復合氣凝膠材料，其特征在于，按照下述步驟進行： 步驟1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氫的水溶液中， 室溫20-25攝氏度下攪拌5-30min后靜置30-180min，隨后加入0.01-0.2重量份氫氧化鈉固 體，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置2_6h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0.1-1重量份 甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨，靜置2-6h后，將產(chǎn)物置于C0 2超臨界高壓萃取裝 置中，以C02為介質(zhì)在溫度30-50°C和氣壓7-10MPa下進行超臨界干燥至少lh，即可得到二氧 化娃氣凝膠； 步驟2,將5-10重量份步驟1得到的二氧化硅氣凝膠加入到100重量份甲基丙烯酸甲酯 中并分散均勻，加入0.02-0.2重量份的過氧化二苯甲酰并分散均勻，然后升溫至75-80°C 引發(fā)甲基丙烯酸甲酯與二氧化硅氣凝膠表面甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨的 碳碳雙鍵進行共聚反應(yīng)，共聚反應(yīng)時間至少為30h。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料，其特征在于，在所述步驟1 中，進行超臨界干燥時間為2-3h;以C0 2為介質(zhì)進行超臨界干燥，溫度為35-40°C，氣壓為 8一9MPa〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料，其特征在于，在所述步驟1 中，正硅酸乙酯為100-120重量份，氫氧化鈉固體為0.05-0.1重量份，甲基丙烯酰氧乙基 十二烷基二甲基氯化銨為0.3-0.8重量份，12mol/L的氯化氫的水溶液為0.3-0.8重量份； 在正硅酸乙酯中加入氯化氫的水溶液中后，室溫20-25攝氏度下攪拌10-20min后靜置60-120min，攪拌速度為每分鐘100-150轉(zhuǎn);隨后加入氫氧化鈉固體，攪拌至其完全溶解，攪拌 速度為每分鐘1〇〇-150轉(zhuǎn)，將上述溶液靜置3-5h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入甲基丙烯 酰氧乙基十二烷基二甲基氯化銨，靜置3-5h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料，其特征在于，在所述步驟2 中，分散二氧化硅氣凝膠和甲基丙烯酸甲酯時，使用超聲分散，時間至少lh，優(yōu)選1 一2h;加 入過氧化二苯甲酰后進行分散時，使用超聲分散，時間3-10min。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料，其特征在于，在所述步驟2 中，在進行共聚反應(yīng)時，選擇在75-80°C反應(yīng)2h，然后降溫至50-60攝氏度下聚合反應(yīng)24h， 再依次在80°C、90°C和100°C下反應(yīng)2h，即可得到具有高隔熱性能和高熱阻相界面的氣凝膠 材料。6. 基于二氧化娃的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行： 步驟1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氫的水溶液中， 室溫20-25攝氏度下攪拌5-30min后靜置30-180min，隨后加入0.01-0.2重量份氫氧化鈉固 體，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置2_6h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0.1-1重量份 甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨，靜置2-6h后，將產(chǎn)物置于C0 2超臨界高壓萃取裝 置中，以C02為介質(zhì)在溫度30-50°C和氣壓7-10MPa下進行超臨界干燥至少lh，即可得到二氧 化娃氣凝膠； 步驟2,將5-10重量份步驟1得到的二氧化硅氣凝膠加入到100重量份甲基丙烯酸甲酯 中并分散均勻，加入0.02-0.2重量份的過氧化二苯甲酰并分散均勻，然后升溫至75-80°C 引發(fā)甲基丙烯酸甲酯與二氧化硅氣凝膠表面甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨的 碳碳雙鍵進行共聚反應(yīng)，共聚反應(yīng)時間至少為30h。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在 所述步驟1中，進行超臨界干燥時間為2-3h;以C〇2為介質(zhì)進行超臨界干燥，溫度為35-40 °C，氣壓為 8-9MPa。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在 所述步驟1中，正硅酸乙酯為100-120重量份，氫氧化鈉固體為0.05-0.1重量份，甲基丙烯 酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨為0.3-0.8重量份，12mol/L的氯化氫的水溶液為0.3- 0.8重量份;在正硅酸乙酯中加入氯化氫的水溶液中后，室溫20-25攝氏度下攪拌10-20min 后靜置60_120min，攪拌速度為每分鐘100-150轉(zhuǎn)；隨后加入氫氧化鈉固體，攪拌至其完全 溶解，攪拌速度為每分鐘100-150轉(zhuǎn)，將上述溶液靜置3-5h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加 入甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨，靜置3-5h。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在 所述步驟2中，分散二氧化硅氣凝膠和甲基丙烯酸甲酯時，使用超聲分散，時間至少lh，優(yōu)選 1 一 2h;加入過氧化二苯甲酰后進行分散時，使用超聲分散，時間3-1 Omin。10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于， 在所述步驟2中，在進行共聚反應(yīng)時，選擇在75-80°C反應(yīng)2h，然后降溫至50-60攝氏度下 聚合反應(yīng)24h，再依次在80°C、90°C和100°C下反應(yīng)2h，即可得到具有高隔熱性能和高熱阻相 界面的氣凝膠材料。
【專利摘要】本發(fā)明公開基于二氧化硅的復合氣凝膠材料及其制備方法，利用二氧化硅氣凝膠濕凝膠表面硅羥基的負電荷與甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨正電荷的靜電吸引作用進行吸附，再利用不飽和鍵與甲基丙烯酸甲酯在本體體系下共聚，將共聚物分子鏈引入氣凝膠表面，共聚物大分子鏈均勻包裹在氣凝膠骨架表面，可使氣凝膠產(chǎn)物保持三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，擁有絕佳的保溫性能。本發(fā)明制得的二氧化硅氣凝膠功能化的聚甲基丙烯酸甲酯復合材料具有高相界面熱阻和高隔熱的特點。
【IPC分類】C01B33/16
【公開號】CN105600795
【申請?zhí)枴緾N201610028225
【發(fā)明人】李洪彥, 劉洪麗, 趙巍, 周建國, 李婧, 李亞靜
【申請人】天津城建大學
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2016年1月16日