;利用磁性滑塊沿第二滑槽將樣品托推送至第二管口前管式爐內(nèi)生長位置后移回至第二管口后管式爐外;用磁性滑塊將源坩禍沿第三滑槽推送至第一管口處后移回至第二管口后管式爐外;
[0026]步驟4.打開氣體流量控制裝置并設(shè)定氬氣載氣流量為0.5升/分鐘,將管式爐中心溫度加熱至480°C后,開始生長第一層碲化銻薄膜,共生長10分鐘;
[0027]步驟5.待石英管冷卻后,分別利用磁性滑塊將樣品托沿第二滑槽以及用磁性滑塊將源坩禍沿第一滑槽推送至第一管口處后移回至第二管口后管式爐外;設(shè)定氬氣載氣流量為5升/分鐘,將管式爐中心溫度升至800 0C后,對石英管高溫去氣30分鐘;
[0028]步驟6.待石英管冷卻后,利用磁性滑塊將樣品托沿第二滑槽推送至第二管口前管式爐內(nèi)生長位置后移回至第一管口處;利用磁性滑塊將源坩禍沿第三滑槽推送至管式爐中心位置后移回至第一管口處;
[0029]步驟7.打開氣體流量控制裝置并設(shè)定氬氣載氣流量為0.5升/分鐘,將管式爐中心溫度加熱至550°C后,開始生長第二層砸化鉍薄膜,共生長20分鐘;
[0030]步驟8.生長完成后,依次將管式爐降溫至室溫,停止載氣,停止冷阱,停止真空設(shè)備,充氣并取出樣品待測。
[0031]作為優(yōu)選的技術(shù)方案之二:碲化銻/砸化鉍單晶異質(zhì)結(jié)納米帶的制備方法的具體步驟如下:
[0032]步驟1.稱量碲化銻和砸化鉍粉末分別裝入源坩禍;將表面鍍有金納米顆粒的Si襯底放于樣品托上;從石英管與抽真空裝置連接的開口處將盛放有砸化鉍粉末的源坩禍、碲化銻粉末的源坩禍以及放置有Si襯底的樣品托分別平放于石英管中的第三滑槽,第一滑槽以及第二滑槽內(nèi),并使源坩禍的開口指向抽真空裝置;密封真空管后通過抽真空裝置抽真空使管內(nèi)氣壓低于3 X 10—3帕;
[0033]步驟2.將冷阱安裝于第一管口后方靠近管式爐處,并開始冷卻循環(huán)將溫度保持在10°C;
[0034]步驟3.利用磁性滑塊將源坩禍沿第一滑槽推送至管式爐中心位置后移回至第二管口后管式爐體外;利用磁性滑塊沿第二滑槽將樣品托推送至第二管口前管式爐內(nèi)生長位置后移回至第二管口后管式爐外;用磁性滑塊將源坩禍沿第三滑槽推送至第一管口處后移回至第二管口后管式爐外;
[0035]步驟4.打開氣體流量控制裝置并設(shè)定氬氣載氣流量為0.75升/分鐘,將管式爐中心溫度加熱至580°C后,開始生長第一層砸化鉍納米線,共生長30分鐘;
[0036]步驟5.待石英管冷卻后,分別利用磁性滑塊將樣品托沿第二滑槽以及用磁性滑塊將源坩禍沿第一滑槽推送至第一管口處后移回至第二管口后管式爐外;設(shè)定氬氣載氣流量為5升/分鐘,將管式爐中心溫度升至800 0C后,對石英管高溫去氣30分鐘;
[0037]步驟6.待石英管冷卻后,利用磁性滑塊將樣品托沿第二滑槽推送至第二管口前管式爐內(nèi)生長位置后移回至第一管口處;利用磁性滑塊將源坩禍沿第三滑槽推送至管式爐中心位置后移回至第一管口處;
[0038]步驟7.打開氣體流量控制裝置并設(shè)定氬氣載氣流量為0.5升/分鐘,將管式爐中心溫度加熱至530 °C后,開始生長第二層碲化銻納米線,共生長20分鐘;
[0039]步驟8.生長完成后,依次將管式爐降溫至室溫,停止載氣,停止冷阱,停止真空設(shè)備,充氣并取出樣品待測。
[0040]本發(fā)明的積極效果如下:
[0041]采用本發(fā)明所述的制備硫系化合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法及裝置,在常規(guī)的真空管式爐結(jié)構(gòu)上增加冷阱、管內(nèi)滑槽和磁鐵滑塊后,就可以在不破壞真空的前提下制備出硫系化合物多周期的薄膜或者納米異質(zhì)結(jié)構(gòu),操作簡單、成本低廉,制備得到的異質(zhì)結(jié)構(gòu)界面結(jié)構(gòu)完整、無氧化現(xiàn)象和污染存在。
【附圖說明】
[0042]圖1示出本發(fā)明所述一種制備硫系化合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法實(shí)施步驟流程圖;
[0043]圖2示出本發(fā)明所述一種制備硫系化合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的裝置的俯視剖面示意圖;
[0044]圖3為在本發(fā)明所述裝置中,按照本發(fā)明所述方法但未使用冷阱以及未經(jīng)過石英管高溫去氣步驟所制備的砸化鉍/碲化鉍薄膜異質(zhì)結(jié)的X射線面外Theta-2Theta衍射圖譜(上);以及本發(fā)明實(shí)施例1所制備的砸化鉍/碲化銻單晶薄膜異質(zhì)結(jié)的X射線面外Theta-2Theta衍射圖譜(下)。圖中縱坐標(biāo)表示對數(shù)化后的衍射峰強(qiáng)度,橫坐標(biāo)表示2Theta衍射角度,其中縱坐標(biāo)為探測器計(jì)數(shù)值,沒有單位,橫坐標(biāo)單位為度;
[0045]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的砸化鉍/碲化銻單晶薄膜異質(zhì)結(jié)截面的掃描電子顯微鏡圖;
[0046]圖中各附圖標(biāo)記名稱為:1-石英管,2-第一源坩禍,3-第二源坩禍,4-樣品托,5-管式爐體,6a-第一滑槽,6b-第二滑槽,6c-第三滑槽,7-冷阱,8-第一管口,9-第二管口,10-氣體流量控制裝置,11-抽真空裝置,12a、12b、13a、13b、14a、14b_磁性滑塊。
【具體實(shí)施方式】
[0047]下面結(jié)合附圖,對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0048]如圖2所示,本發(fā)明的制備硫系化合物異質(zhì)結(jié)構(gòu)的裝置,包括管式爐5和石英管I,所述的石英管I穿過管式爐5內(nèi)部,兩端暴露在管式爐5外,石英管I的兩個端口分別為第一管口 8和第二管口 9 ;靠近第一管口 8處裝有冷阱7 ;石英管I內(nèi)設(shè)有三個滑槽,分別為第一滑槽6a、第二滑槽6b和第三滑槽6c,每個滑槽內(nèi)設(shè)有兩個磁鐵滑塊。
[0049]所述冷阱7寬度在20厘米以上,冷阱7采用循環(huán)水冷或液氮制冷。
[0050]所述石英管第一管口8連有氣體流量控制裝置10;石英管第二管口 9連有抽真空裝置11。
[0051 ]實(shí)施例1砸化鉍/碲化銻單晶薄膜單異質(zhì)結(jié)的生長。
[0052]如圖1所示為本發(fā)明制備砸化鉍/碲化銻單晶薄膜異質(zhì)結(jié)的詳細(xì)工藝流程圖。其具體步驟如下:
[0053]步驟1.稱量300mg砸化祕和碲化鋪粉末分別裝入筒形第一源i甘禍2和第二源i甘禍3;將Si(Ill)通過公知的清洗手段進(jìn)行清洗,并用公知的氫氟酸腐蝕工藝去除表面氧化層后放于樣品托4上;從石英管I與抽真空裝置11連接的開口處將盛放有砸化鉍粉末的第一源坩禍2、碲化銻粉末的第二源坩禍3以及放置有Si襯底的樣品托4分別平放于石英管I中的第三滑槽6c,第一滑槽6a以及第二滑槽6b內(nèi),并使第一源坩禍2和第二源坩禍3的開口指向抽真空裝置11;密封真空管后通過抽真空裝置11抽真空使管內(nèi)氣壓低于3 X 10—3帕。
[0054]步驟2.將冷阱7安裝于第一管口8后方靠近管式爐體5處,并開始冷卻循環(huán)將溫度保持在15°C。
[0055]步驟3.利用磁性滑塊12b將第二源坩禍3沿第一滑槽6a推送至管式爐體5中心位置后移回至第二管口 9后管式爐體5外;利用磁性滑塊13b沿第二滑槽6b將樣品托4推送至第二管口 9前管式爐體5內(nèi)生長位置后移回至第二管口 9后管式爐體5外;用磁性滑塊14b將第一源坩禍2沿第三滑槽6c推送至第一管口 8處后移回至第二管口 9后管式爐體5外。