使用致密流變改性劑制備個人護(hù)理組合物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及制備個人護(hù)理組合物的方法，具體為設(shè)及加入致密流變改性劑的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 當(dāng)前潔齒劑通常使用真空容器如配備有高剪切混合裝置的間歇混合槽，W間歇工 藝中制得。根據(jù)限定的配方，加入混合槽中的是適量投配W制備潔齒劑的所有成分。風(fēng)味劑 和其它油在各個點(diǎn)加入到批料中，W最小化損耗并且最大化在批料中消泡的有益效果。通 常將液體加入混合槽中，作為第一步。將鹽直接加入混合槽中，或首先加入漿液槽中，然后 再加入混合槽中。通常將研磨劑直接加入混合槽中，然而研磨劑也可預(yù)成漿并且作為預(yù)混 物遞送至混合槽中。
[0003] 流變改性劑可直接加入混合槽中，或經(jīng)由離線預(yù)制漿液(槽或在線）加入。直接至 混合槽選項(xiàng)需要顯著地批料內(nèi)混合(通常高能），運(yùn)可占用顯著的處理時間來完成。離線選 項(xiàng)需要更多的資本資產(chǎn)來支持不同的配方。一般來講，典型工藝的最后步驟是加入表面活 性劑。保留表面活性劑至批量終點(diǎn)，使得槽脫氣更易于完成。即使保留表面活性劑至間歇制 備工藝終點(diǎn)，當(dāng)在殘留的先前批料上制備潔齒劑批料時，來自第一批料的殘留表面活性劑 可造成顯著的脫氣挑戰(zhàn)。制備潔齒劑時，運(yùn)些挑戰(zhàn)可占至多30%的總處理時間。
[0004] 使成分再循環(huán)通過高剪切混合裝置，將成分混合在一起，W形成最終均勻的個人 護(hù)理組合物。然后向混合槽施加真空W使?jié)嶟X劑脫氣至期望的最終密度。加入流變改性劑 使得預(yù)混物增稠，致使脫氣更困難，因?yàn)楦yW將空氣從厚預(yù)混物中排出。由于混合過程期 間流變改性劑的加入，所述最終預(yù)混物具有糊狀粘度，緊貼混合槽內(nèi)表面，妨礙預(yù)混物從混 合槽中累出時，移出所有預(yù)混物。運(yùn)需要在制備另一種制劑前，將混合槽清潔。當(dāng)前運(yùn)占用 很長的時間（〉化)和大量的水來清潔間歇制備容器。運(yùn)導(dǎo)致因時間損失而顯著降低生產(chǎn)能 力，因?yàn)椴荒茉谇鍧嶓w系的同時生產(chǎn)新制劑。因此，由于最終預(yù)混物的高粘度，處理時間緩 慢并且損耗高。
[0005] 需要的是因批間清潔次數(shù)而具有縮短的停機(jī)時間的潔齒劑制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 提供了制備個人護(hù)理組合物的方法，所述方法包括在混合槽中形成預(yù)混物，所述 預(yù)混物具有比包裝的個人護(hù)理組合物更低的粘度;將致密流變改性劑加入預(yù)混物中；將所 述預(yù)混物從混合槽轉(zhuǎn)移；W及對所述預(yù)混物進(jìn)行包裝W制備個人護(hù)理組合物。
[0007] 提供了制備個人護(hù)理組合物的制備方法，所述方法包括在混合槽中形成預(yù)混物， 所述預(yù)混物具有比包裝的個人護(hù)理組合物更低的粘度;將流變改性劑壓實(shí);將致密流變改 性劑加入預(yù)混物中；將所述預(yù)混物從混合槽轉(zhuǎn)移；W及對所述預(yù)混物進(jìn)行包裝W制備個人 護(hù)理組合物。
【附圖說明】
[0008] 圖1為示出本發(fā)明的實(shí)施方案的工藝流程圖。
[0009] 圖2為測試混合容器的透視圖。
[0010] 圖3為混合葉輪的側(cè)視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 本發(fā)明設(shè)及將流變改性劑延緩釋放到個人護(hù)理組合物預(yù)混物如潔齒劑預(yù)混物中。 流變改性劑的延緩釋放可通過多種技術(shù)來實(shí)現(xiàn)，如物理涂覆、化學(xué)涂覆、或粒度控制。已發(fā) 現(xiàn)，如果流變改性劑的水合率小于約1.0 X ，則個人護(hù)理組合物配制過程的大部分可 在顯著更低的粘度下完成。
[0012] 除非另外指明，本文和權(quán)利要求中引用的所有部分、百分比和比例均按所述總組 合物的重量計(jì)。除非另外指明，對總組合物的所有測定均在25攝氏度下進(jìn)行。
[0013] 如本文所用，字詞"或"在用作兩個或更多個元素的連詞時，是指包括單獨(dú)的所述 元素或所述元素的組合;例如X或Y是指X或Y或二者。
[0014] 所謂"個人護(hù)理組合物"是指在常規(guī)使用過程中被施用至身體表面或與身體表面 接觸W提供有益效果的產(chǎn)品。身體表面包括皮膚，例如表皮或粘膜;身體表面還包括與身體 表面相關(guān)聯(lián)的結(jié)構(gòu)，例如毛發(fā)、牙齒、或指/趾甲。個人護(hù)理組合物的示例包括被施用于人體 W改善外觀、清潔、氣味控制或整體美觀的產(chǎn)品。個人護(hù)理組合物的非限制性示例包括毛發(fā) 著色組合物、口腔護(hù)理組合物、剌須后凝膠和霜膏、剌須前準(zhǔn)備物、剌須凝膠、霜膏或泡沫、 保濕劑和洗劑、咳嗽和感冒組合物、免洗型皮膚洗劑和霜膏、洗發(fā)劑、調(diào)理劑、沐浴凝膠、條 皂、盛洗室條皂、止汗劑、除臭劑、脫毛劑、口紅、粉底、睫毛膏、防曬美黑霜和防曬乳液。
[0015] 如本文所用，所謂"口腔護(hù)理組合物"是指在一般使用過程中不是被故意吞咽W用 于特定治療劑的全身給藥的目的，而是在口腔中保留足夠長的時間W接觸牙齒表面或口腔 組織的產(chǎn)品?？谇蛔o(hù)理組合物的示例包括牙粉、牙膠、銀下凝膠、漱口水、摩絲、泡沫、口噴 劑、錠劑、巧嚼片、口香糖、牙齒增白條帶、牙線及牙線涂層、口氣清新可溶解條帶、或義齒護(hù) 理或粘合劑產(chǎn)品。所述口腔護(hù)理組合物還可滲到貼條或膜中，用于直接施用或粘附到口腔 表面。
[0016] 如本文所用，術(shù)語"牙粉"包括牙齒或銀下糊劑、凝膠、或液體制劑，除非另外指明。 潔齒劑組合物可W是單相組合物，或可W是兩種或更多種單獨(dú)潔齒劑組合物的組合。潔齒 劑組合物可呈任何期望的形式，如深條紋的、表面條紋的、多層的、糊劑周圍有凝膠的、或它 們的任何組合。在包括兩種或更多種單獨(dú)潔齒劑組合物的潔齒劑中，每種潔齒劑組合物可 被包含于物理分離的分配器室中，并且并排分配。
[0017] ^
[0018] 根據(jù)葉輪設(shè)計(jì)將測試混合容器尺寸優(yōu)化，W提供充分的液體/液體或液體/固體混 合。對于水合率實(shí)驗(yàn)，對一種葉輪類型的典型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)詳述于下文中，并且是用于支持本專 利申請中所包括的水合率數(shù)據(jù)的設(shè)計(jì)。對于其它葉輪，對該葉輪優(yōu)化測試混合容器內(nèi)徑和 高度W及葉輪直徑、間隙等。
[0019] 1.測試混合容器:
[0020] a.將測試混合容器設(shè)計(jì)成微型版的傳統(tǒng)混合槽。測試混合容器由通常為光學(xué)透明 的丙締酸或聚氯乙締(PVC)的塑性材料構(gòu)造。如圖2所示，測試混合容器30的形狀為圓柱形， 具有平坦的底部和兩個單獨(dú)的注入口 32W供材料加入。
[0021] b.測試混合容器尺寸：
[0022] i.內(nèi)徑:38.3mm
[0023] ii.外徑:42mm
[0024] iii.容器高度:65mm
[002引 i V.注入口直徑:5mm，圓形，間隔30mm，從容器底部約35mm
[0026] 2.混合葉輪:
[0027] a.如圖3所示，混合葉輪40為將傳統(tǒng)斜葉獎與翼型獎葉輪設(shè)計(jì)相結(jié)合的葉輪設(shè)計(jì)。 與上文測試混合容器相對應(yīng)的混合葉輪的尺寸如下：
[002引 i .混合葉輪葉片直徑(BD): 32.5mm
[0029] ii.混合葉輪葉片寬度(BW) :13mm
[0030] iii.混合葉輪軸的長度化）：55mm
[0031] 3.流變儀:
[0032] a.配備有定制巧爾帖基容器托架的TA Instruments ARG2或D皿3受控應(yīng)力流變儀 (TA Instruments,New Castle,DB)
[0033] 4.方法:
[0034] a.經(jīng)由密度計(jì)、比重瓶等測定潔齒劑基液的密度。
[0035] b.基于流體密度，稱量適量的潔齒劑基體材料，W向測試混合容器中提供28-30mL 流體。
[0036] C.配制致密流變改性劑W達(dá)到期望的粒度和硬度。
[0037] d.將測試混合容器安裝在基座托架上，并且將混合葉輪對齊/中屯、對準(zhǔn)測試混合 容器。
[0038] e.將混合葉輪下降至測試混合容器的混合室中。混合葉輪和測試混合容器之間的 典型側(cè)壁間隙為約5.5mm。間隙可因另選的葉輪類型和測試混合容器尺寸而變化。
[0039] f.流變儀方法
[0040] i.采用傳統(tǒng)的流量-峰值保持實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，其中監(jiān)測粘度和扭矩，作為剪切速率隨時 間推移的函數(shù)。
[0041 ] ii .將流變儀設(shè)定至期望的溫度。
[0042] iii.將混合葉輪速率設(shè)定至期望的巧m W產(chǎn)生期望的葉輪剪切速率。期望的剪切 速率通常在1至數(shù)百范圍內(nèi)。
[0043] iv.實(shí)驗(yàn)長度可從1分鐘變化至10分鐘，運(yùn)取決于所形成的制劑。一些具有較少水 的制劑需要至多1小時的較長時間段來分析。
[0044] V.在實(shí)驗(yàn)過程中WO. 5至1秒每數(shù)據(jù)點(diǎn)的速率收集時間、扭矩和粘度數(shù)據(jù)。
[0045] g.使葉輪保持在適當(dāng)?shù)奈恢?，在小于兩秒?nèi)將粉末和/或基料漿液通過側(cè)端口注 入到測試混合容器中時，開啟分析程序。
[0046] h.隨測定時間的推移，監(jiān)測粘度和扭矩，取樣速率小于每秒一次。
[0047] i.在限定的測試運(yùn)行結(jié)束(通常運(yùn)行10分鐘）后，對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行Metzner-化to校 正(Ait-kadi A.,Marchal P.,Choplin L.，Chrissement，A.,Bousmina M.，('Quantitative Analysis of Mixer-Type Rheometers using the Couette Analogy''，Canadian J.Chem 化g.，80(6)，1166-1174,2002)。
[0048]測試可清楚地顯示各不同類型和壓實(shí)程度如何影響流變改性劑隨時間推移改變 粘度的程度。通過顯著降低體系中流變改性劑的水合率，可在顯著減少損耗下處