模式,測量剪切速率降低下的穩(wěn)態(tài)流速。25 °C下在10.0秒取樣時間內(nèi),5%公差內(nèi)每十倍采集=(3)個點,直至在所述公差內(nèi)獲得兩(2) 個連續(xù)的點。在1.0分鐘時間內(nèi)測量最大值點。
[0082] 在所述預(yù)混物充分混合后,接著將它從混合槽20通過累和流量計,在某些實施方 案中W約lOKg/min至約lOOOKg/min或約40Kg/min至約400Kg/min的流量,排放到高能分配 裝置27(即轉(zhuǎn)子定子研磨)。高能分配裝置27確保流變改性劑在主混合料流中的均勻分配。 能量密度或由高能分配裝置轉(zhuǎn)移至預(yù)混物的能量的量最佳由觀測的裝置機械能(通常關(guān)閉 VFD或伺服馬達測定)和通過體系的預(yù)混物流量限定。已示出,該能量密度影響預(yù)混物紋理 和體系的總水合率。如上所述的可接受的能量密度將為約5KW/Kg/s至約25KW/Kg/s。高能分 配裝置白勺示權(quán)Ij為QuadrO ZCl (Quadro En邑ineerin邑,Ontario ,Canada)、IKA Ultra-Turrax UTLdKA Works GmbH&Co . KG,Stauf en,Germany)、Si I verson In-Line High Shear Sani tary( Si I verson Co. ,Cincinnati,OH)等。通常,分配流變改性劑后不久,預(yù)混物流變 性開始升高。粘度增加率是所用流變改性劑類型、配方、和工藝條件的函數(shù)。流變改性劑可 占按所述總組合物重量計介于約0.1%至約15%之間,并且可為單一流變改性劑或流變改 性劑的組合。
[0083] 在某些實施方案中,離開高能分配裝置后,所述預(yù)混物可隨后流動通過在線脫氣 裝置。如由聲納檢測方法測量,在線脫氣裝置可將空氣脫除至按所述預(yù)混物的體積計約 0.001%或更低,運低于約0.5體積%或更多空氣的消費者可察覺空氣含量,從而實現(xiàn)穩(wěn)健 的工藝窗口。在某些實施方案中,在線脫氣裝置可將預(yù)混物的空氣含量降低至按所述預(yù)混 物的體積計約0.01%或更低。在另一個實施方案中,在線脫氣裝置可遞送約〇.15L/Kg至約 0.化/Kg,或約0.2L/Kg至約0.5L/Kg的除氣與液體吞吐量的比率。此外,在線脫氣裝置的尺 寸可遞送約1 1/s至約8 1/s或約2 1/s至約4 1/s的損耗(除氣器中浪費)/吞吐量比率。在 線脫氣可在已將所有干燥成分加入到料流中之后進行,使得除氣可最大化。前提條件是流 變改性劑一旦加入預(yù)混物中就開始增加流變性(由體系水合率限定)。制劑水合率是多種制 劑組分如流變改性劑類型、水含量、離子強度、固體負荷和其它屬性的函數(shù)。此外,水合率由 工藝條件如高能分配裝置的溫度和能量密度驅(qū)動。
[0084] 還重要的是,在低于成品如牙膏的流變性下發(fā)生脫氣,W使效率(速率)最大化,因 為與具有較高流變性的材料相比,需要較少的能量W將空氣從具有較低流變性的材料中移 除。因此,在線脫氣裝置可盡可能鄰近高能分配裝置放置??煞胖迷诰€脫氣裝置,使得高能 分配裝置與在線脫氣裝置之間的壓降低于高能分配裝置的累壓頭。在某些實施方案中,如 果那是不可行的,則可用正位移累替代壓力控制閥,W控制高能分配裝置上的背壓,并且確 保預(yù)混物可被遞送至在線脫氣裝置。該關(guān)系可由流變改性劑從預(yù)混物接觸點通過在線脫氣 裝置的停留時間和體系水合率來限定。
[0085] 脫氣效率可通過減少或去除發(fā)泡表面活性劑如月桂基硫酸鋼來改善。因此,在某 些實施方案中,潔齒劑發(fā)泡表面活性劑在脫氣步驟之后加入。乳化表面活性劑如聚山梨酸 醋80可在脫氣步驟之前使用,而沒有顯著影響脫氣效率。
[0086] 使用上述測定方案,高能分配裝置和在線脫氣裝置之間的料流粘度在某些實施方 案中為在IOs-I下測量的介于約0.01化.S和約!,000化.S之間,并且在一些其它實施方案中 為在IOs-I下測量的介于約0.01化.S和約IOOPa. S之間。
[0087] 離開該步驟后,可將個人護理組合物如潔齒劑包裝于具有相等或不等體積的一個 或多個容器中。包含所述個人護理組合物的所述一個或多個容器可最終運送并且銷售給消 費者,或者可用于運輸和儲存作為中間體的混合物。因此,所述一個或多個容器可選自散裝 膽存裝置,例如槽、槽車或有軌車,或選自最終包裝例如管、瓶和/或倒頭瓶。在過渡容器中 儲存給定的時間量,可改善反萃取的填充性能。所述一個或多個容器可具有本領(lǐng)域熟知的 易卸或可重新密封的封口,并且可由任何適于包含如本發(fā)明所述組合的所述物料的材料制 得。
[0088] 在一個方面,可使用本文所述的一個或多個加工方法或與一個或多個附加加工方 法聯(lián)合使用,并且可將通過采用多個加工方法制得的個人護理組合物排放到同一容器中, 從而形成例如具有多個層、相、圖案等的個人護理組合物。此層、相和/或圖案可W在或可W 不在容器中混合W形成均勻的個人護理組合物。在一個方面,制備個人護理組合物的第一 相的加工方法可與制備第二、第=、第四或多相的加工方法處于不同的位置,W用最終的多 相組合物(如具有糊劑相和凝膠相的潔齒劑)填充容器。
[0089] 在一個方面中,可用灌裝線將所述加工方法或多個方法連接,W用第一相、第二 相、合并的相和/或多相組合物填充容器。在一個方面中,當(dāng)所述組合物旨在與另一種組合 物混合W形成多相個人護理組合物時,可W多種方式將其填充到容器中。例如,可通過將牙 膏管填充技術(shù)與旋轉(zhuǎn)臺設(shè)計組合來填充容器。另外,本發(fā)明可經(jīng)由美國專利6,213,166中所 公開的方法和設(shè)備填充到容器中。所述方法和設(shè)備允許使用至少兩個裝填容器的噴嘴,將 兩種或多種組合物W螺旋形構(gòu)型填充到單個容器(其置于旋轉(zhuǎn)臺上,并且當(dāng)組合物引入容 器中時被旋轉(zhuǎn))中。
[0090] 在某些實施方案中,預(yù)混物混合于混合槽中時,應(yīng)具有足夠低的粘度,同時在潔齒 劑配制過程結(jié)束時具有足夠高的粘度,W防止?jié)嶟X劑在分配后從牙刷流下。因此,致密流變 改性劑位于混合槽中時,應(yīng)向混合物提供最小限度的粘度增加,但是在預(yù)混物離開混合槽 時與將潔齒劑加載至分配容器時之間增加粘度。
[0091] 通常,賦予最高假塑性的流變改性劑是通過電荷-電荷交互作用或氨鍵合形成結(jié) 構(gòu)的那些,如膠態(tài)二氧化娃和裡蒙脫石粘±。從流量的角度來看,運些材料具有理想的特 征,是高度剪切致稀的。形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的流變改性劑如多糖衍生物(包括黃原膠)或合成聚 合物(包括卡波姆)也賦予高度的假塑性。僅由鏈纏結(jié)構(gòu)建結(jié)構(gòu)的流變改性劑如纖維素膠也 是假塑性的,但趨于具有比具有=維有序的那些更低程度的假塑性。
[0092] 流變改性劑可單獨使用,或組合使用W形成"增稠體系"。一些流變改性劑如蒙脫 石允許所述組合物相分離,其中它們在不存在第二流變改性劑的情況下使用。相似地,對可 使用單獨流變改性劑的含量存在限制,需要加入另一種流變改性劑W達到所需的流變特 征。
[0093] 對于特定的流變改性劑或流變改性劑的組合而言,獲得合適的流變特性W允許預(yù) 混物在混合期間具有適宜的流量,卻仍形成可用潔齒劑,將取決于流變改性劑或流變改性 劑組合所用的制劑量。通常,提高流變改性劑的量將導(dǎo)致粘度升高。因此,存在流變改性劑 含量窗口,其允許混合物大部分離開混合槽,并且制得將保留在刷毛上的潔齒劑。流變改性 劑或流變改性劑組合的最佳含量將由所用材料等級確定,通常為分子量或聚合物鏈長的函 數(shù),較長的鏈長獲得較高的粘度。流變改性劑也可表現(xiàn)出與制劑中其它成分的協(xié)同交互作 用,使得混合和潔齒劑使用期間達到適當(dāng)粘度所需的含量改變。許多其它因數(shù)可支配特定 制劑中特定流變改性劑的選擇。流變改性劑上可能需要特定電荷,W例如避免與其它成分 不可取的交互作用。
[0094]適用于本發(fā)明的流變改性劑包括有機和無機流變改性劑、W及它們的混合物。無 機流變改性劑包括裡蒙脫石和衍生物、二氧化娃水合物、=元和四元娃酸儀衍生物、膨潤 ±、W及它們的混合物。優(yōu)選的無機流變改性劑是裡蒙脫石和衍生物、二氧化娃水合物、W 及它們的混合物。有機流變改性劑包括黃原膠、角叉菜膠和衍生物、結(jié)冷膠、徑丙基甲基纖 維素、菌類植物膠和衍生物、支鏈淀粉、鼠李聚糖膠、文萊膠、魔芋、凝膠多糖、卡波姆、褐藻 膠、藻酸、藻酸鹽和衍生物、徑乙基纖維素和衍生物、徑丙基纖維素和衍生物、憐酸淀粉衍生 物、瓜爾膠和衍生物、淀粉和衍生物、馬來酸酢與締控的共聚物和衍生物、纖維素膠和衍生 物、乙二醇/丙二醇共聚物、泊洛沙姆和衍生物、聚丙締酸醋和衍生物、甲基纖維素和衍生 物、乙基纖維素和衍生物、瓊脂和衍生物、阿拉伯樹膠和衍生物、果膠和衍生物、脫乙酷殼多 糖和衍生物、聚乙二醇樹脂如PEG-XM(其中X〉= l)、刺梧桐樹膠、刺槐豆膠、納豆膠、乙締基 化咯燒酬與締控的共聚物、黃著膠、聚丙締酷胺、甲殼質(zhì)衍生物、明膠、e-葡聚糖、糊精、葡聚 糖、環(huán)糊精、甲基丙締酸醋、微晶纖維素、聚季錠鹽、巧喃泡沫樹脂、茄替膠、車前子膠、溫柏 樹膠、羅望子膠、落葉松膠、刺云實膠、W及它們的混合物。優(yōu)選黃原膠、角叉菜膠和衍生物、 結(jié)冷膠、徑丙基甲基纖維素、菌類植物膠和衍生物、支鏈淀粉、鼠李聚糖膠、文萊膠、魔芋、凝 膠多糖、卡波姆、褐藻膠、藻酸、藻酸鹽和衍生物、徑乙基纖維素和衍生物、徑丙基纖維素和 衍生物、憐酸淀粉衍生物、瓜爾膠和衍生物、淀粉和衍生物、馬來酸酢與締控的共聚物和衍 生物、纖維素膠和衍生物、乙二醇/丙二醇共聚物、泊洛沙姆和衍生物、W及它們的混合物。 [00M]在某些實施方案中,流變改性劑的量可在按所述總組合物的重量計約0.1%至約 15%,或約0.5%至約3%的范圍內(nèi)。
[0096] 除了上文組分W外,還可按需要加入甜味劑、風(fēng)味劑、防腐劑、...