一種乙酰氰乙基淀粉及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種乙酰氰乙基淀粉及其制備方法。所述乙酰氰乙基淀粉是以淀粉為原料、以丙烯腈為醚化劑、以乙酸乙烯酯為酯化劑、以水為反應(yīng)溶劑制得。所述制備方法的生產(chǎn)工藝包括混合、pH值調(diào)整、醚化、酯化、分離、水洗和干燥等步驟。利用該制備方法可制備出符合要求的乙酰氰乙基淀粉，且制備工藝簡(jiǎn)單、可控制性強(qiáng)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種乙酰氰乙基淀粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種乙酰氰乙基淀粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 乙酰氰乙基淀粉具有粘度穩(wěn)定，抗老化性能較好等特點(diǎn)，可用于造紙、紡織工業(yè)， 也可用作粘合劑等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種符合造紙、紡織工業(yè)需求的乙酰氰乙基淀 粉，并提供該乙酰氰乙基淀粉的制備方法，要求該制備方法制備工藝簡(jiǎn)單、可控制性強(qiáng)。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種乙酰氰乙基淀粉，其制備方法包括以下步 驟：
[0005] (1)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100重量份淀粉和180-250重量份的無(wú)離子水加入到 可密閉的反應(yīng)釜中，在46-48 °C條件下攪拌均勻，得淀粉乳；
[0006] (2)pH值調(diào)整:將氫氧化鈉水溶液以滴加的方式加入步驟（1)所制備的淀粉乳中， 調(diào)節(jié)pH值至11.6-11.8;
[0007] (3)醚化和酯化:保持溫度在46-48°C，攪拌條件下，將反應(yīng)釜密閉并通入氮?dú)猓?后向淀粉乳中加入〇. 5-1.5重量份的丙烯腈，反應(yīng)4一 6h后，用鹽酸溶液將反應(yīng)液pH值調(diào)至 8.5-8.8，再加入0.8-1.6重量份的乙酸乙烯酯，繼續(xù)反應(yīng)30-45min完成反應(yīng)，用鹽酸溶 液將反應(yīng)液pH值調(diào)整至6.0-6.5得乙酰氰乙基淀粉混合液；
[0008] (4)分離:將步驟(3)所制得的乙酰氰乙基淀粉混合液進(jìn)行離心分離得乙酰氰乙基 淀粉粗品；
[0009] (5)水洗:將步驟(4)所得到的乙酰氰乙基淀粉粗品用無(wú)離子水進(jìn)行洗滌，離心分 離后得濕乙酰氰乙基淀粉；
[0010] (6)干燥:在溫度為45-50°C條件下，對(duì)步驟(5)所制得的濕乙酰氰乙基淀粉進(jìn)行 干燥后得乙酰氰乙基淀粉產(chǎn)品。
[0011]作為本發(fā)明的優(yōu)化，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為〇. 65-0.88mol/L。
[0012] 所述鹽酸溶液的濃度為2 · 8-3 · 2mol/L。
[0013] 用上述濃度的氫氧化鈉水溶液、鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值容易達(dá)到滿意效果，且易于調(diào) To
[0014] 所述反應(yīng)釜中氮?dú)獾膲毫?yīng)控制在1.1一1.2 X 105Pa。
[0015] 所述丙烯腈的加入方式為滴加，滴加的時(shí)間為2.5-3.5h。
[0016] 所述乙酸乙烯酯的加入方式為滴加，滴加的時(shí)間為25-30min。
[0017] 所述洗滌采用溫度低于50°C的無(wú)離子水進(jìn)行洗滌。
[0018]所述干燥方式為氣流干燥。
[0019]所述淀粉為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉或甘薯淀粉中的一種。
[0020] 為簡(jiǎn)便說(shuō)明問(wèn)題起見(jiàn)，以下對(duì)本發(fā)明所述一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法均簡(jiǎn)稱 為本方法。
[0021] 采用本方法制備乙酰氰乙基淀粉包含兩步化學(xué)反應(yīng)，第一步反應(yīng)為醚化反應(yīng)，醚 化劑為丙烯腈，化學(xué)反應(yīng)方程式為
[0022]
[0023]
[0024]
[0025] 丙烯腈蒸氣和空氣可形成爆炸性混合物，在制備過(guò)程中要確保設(shè)備的密封，防止 丙烯腈的揮發(fā)與泄露。
[0026]綜上所述，利用該制備方法可制備出符合造紙、紡織工業(yè)需求的乙酰氰乙基淀粉， 且制備工藝簡(jiǎn)單、可控制性強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 一種乙酰氰乙基淀粉，其制備方法包括以下步驟：
[0030] (1)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100重量份馬鈴薯淀粉和200重量份的無(wú)離子水加入到 可密閉的反應(yīng)釜中，在48°C條件下攪拌均勻，得淀粉乳；
[0031] (2)pH值調(diào)整:將濃度為0.78mol/L的氫氧化鈉水溶液以滴加的方式加入步驟（1) 所制備的淀粉乳中，調(diào)節(jié)PH值至11.7;
[0032] (3)醚化和酯化:保持溫度在48°C，攪拌條件下，將反應(yīng)釜密閉并通入氮?dú)?，氮?dú)獾?壓力應(yīng)控制在1.2 X IO5Pa;然后向淀粉乳中滴加1重量份的丙烯腈，滴加的時(shí)間為3h，再繼 續(xù)反應(yīng)2h后，用濃度為3mol/L的鹽酸溶液將反應(yīng)液pH值調(diào)至8.6，再滴加入1.2重量份的乙 酸乙烯酯，滴加的時(shí)間為28min，繼續(xù)反應(yīng)40min完成反應(yīng)，用濃度為3.0mol/L的鹽酸溶液將 反應(yīng)液pH值調(diào)整至6.3得乙酰氰乙基淀粉混合液；
[0033] (4)分離:將步驟(3)所制得的乙酰氰乙基淀粉混合液進(jìn)行離心分離得乙酰氰乙基 淀粉粗品；
[0034] (5)水洗:將步驟(4)所得到的乙酰氰乙基淀粉粗品用溫度低于50°C的無(wú)離子水進(jìn) 行洗滌，離心分離后得濕乙酰氰乙基淀粉；
[0035] (6)干燥:在溫度為45-50°C條件下，對(duì)步驟(5)所制得的濕乙酰氰乙基淀粉進(jìn)行 氣流干燥后得乙酰氰乙基淀粉產(chǎn)品。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] 一種乙酰氰乙基淀粉，其制備方法包括以下步驟：
[0038] (1)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100重量份玉米淀粉和180重量份的無(wú)離子水加入到可 密閉的反應(yīng)釜中，在46 °C條件下攪拌均勻，得淀粉乳；
[0039] (2)pH值調(diào)整：將濃度為0.65mol/L的氫氧化鈉水溶液以滴加的方式加入步驟（1) 所制備的淀粉乳中，調(diào)節(jié)PH值至11.6;
[0040] (3)醚化和酯化:保持溫度在46°C，攪拌條件下，將反應(yīng)釜密閉并通入氮?dú)?，氮?dú)獾?壓力應(yīng)控制在I. I X IO5Pa;然后向淀粉乳中滴加0.5重量份的丙烯腈，滴加的時(shí)間為2.5h， 再繼續(xù)反應(yīng)2.5h后，用濃度為2.8mol/L的鹽酸溶液將反應(yīng)液pH值調(diào)至8.5，再滴加入0.8重 量份的乙酸乙烯酯，滴加的時(shí)間為25min，繼續(xù)反應(yīng)30min完成反應(yīng)，用濃度為2.8mol/L的鹽 酸溶液將反應(yīng)液PH值調(diào)整至6.0得乙酰氰乙基淀粉混合液；
[0041] (4)分離:將步驟(3)所制得的乙酰氰乙基淀粉混合液進(jìn)行離心分離得乙酰氰乙基 淀粉粗品；
[0042] (5)水洗:將步驟(4)所得到的乙酰氰乙基淀粉粗品用溫度低于50°C的無(wú)離子水進(jìn) 行洗滌，離心分離后得濕乙酰氰乙基淀粉；
[0043] (6)干燥:在溫度為45-50°C條件下，對(duì)步驟(5)所制得的濕乙酰氰乙基淀粉進(jìn)行 氣流干燥后得乙酰氰乙基淀粉產(chǎn)品。
[0044] 實(shí)施例3
[0045] 一種乙酰氰乙基淀粉，其制備方法包括以下步驟：
[0046] (1)混合:在攪拌狀態(tài)下，將100重量份甘薯淀粉和250重量份的無(wú)離子水加入到可 密閉的反應(yīng)釜中，在48 °C條件下攪拌均勻，得淀粉乳；
[0047] (2)pH值調(diào)整:將濃度為0.88mol/L的氫氧化鈉水溶液以滴加的方式加入步驟（1) 所制備的淀粉乳中，調(diào)節(jié)PH值至11.8;
[0048] (3)醚化和酯化:保持溫度在48 °C，攪拌條件下，將反應(yīng)釜密閉并通入氮?dú)?，氮?dú)獾?壓力應(yīng)控制在1.2 X IO5Pa;然后向淀粉乳中滴加1.5重量份的丙烯腈，滴加的時(shí)間為3.5h， 再繼續(xù)反應(yīng)2.5h后，用濃度為3.2mol/L的鹽酸溶液將反應(yīng)液pH值調(diào)至8.8，再滴加入1.6重 量份的乙酸乙烯酯，滴加的時(shí)間為30min，繼續(xù)反應(yīng)45min完成反應(yīng)，用濃度為3.2mol/L的鹽 酸溶液將反應(yīng)液PH值調(diào)整至6.5得乙酰氰乙基淀粉混合液；
[0049] (4)分離:將步驟(3)所制得的乙酰氰乙基淀粉混合液進(jìn)行離心分離得乙酰氰乙基 淀粉粗品；
[0050] (5)水洗:將步驟(4)所得到的乙酰氰乙基淀粉粗品用溫度低于50°C的無(wú)離子水進(jìn) 行洗滌，離心分離后得濕乙酰氰乙基淀粉；
[0051] (6)干燥:在溫度為45-50°C條件下，對(duì)步驟(5)所制得的濕乙酰氰乙基淀粉進(jìn)行 氣流干燥后得乙酰氰乙基淀粉產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法，包括以下步驟： (1) 混合:在攪拌狀態(tài)下，將100重量份淀粉和180-250重量份的無(wú)離子水加入到可密 閉的反應(yīng)釜中，在46-48 °C條件下攪拌均勻，得淀粉乳； (2) pH值調(diào)整:將氫氧化鈉水溶液以滴加的方式加入步驟（1)所制備的淀粉乳中，調(diào)節(jié) pH 值至11.6-11.8; (3) 醚化和酯化:保持溫度在46-48°C，攪拌條件下，將反應(yīng)釜密閉并通入氮?dú)?，然后?淀粉乳中加入〇 . 5 - 1.5重量份的丙烯腈，反應(yīng)4一6h后，用鹽酸溶液將反應(yīng)液pH值調(diào)至 8.5-8.8，再加入0.8-1.6重量份的乙酸乙烯酯，繼續(xù)反應(yīng)30-45min完成反應(yīng)，用鹽酸溶 液將反應(yīng)液pH值調(diào)整至6.0-6.5得乙酰氰乙基淀粉混合液； (4) 分離:將步驟(3)所制得的乙酰氰乙基淀粉混合液進(jìn)行離心分離得乙酰氰乙基淀粉 粗品； (5) 水洗:將步驟(4)所得到的乙酰氰乙基淀粉粗品用無(wú)離子水進(jìn)行洗滌，離心分離后 得濕乙酰氰乙基淀粉； (6) 干燥:在溫度為45-50°C條件下，對(duì)步驟(5)所制得的濕乙酰氰乙基淀粉進(jìn)行干燥 后得乙酰氰乙基淀粉產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法，其特征在于:所述氫氧化鈉 水溶液的濃度為〇. 65-0.88mol/L。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法，其特征在于:所述鹽酸溶液 的濃度為 2.8-3.2mol/L。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法，其特征在于:反應(yīng)釜中氮?dú)?的壓力應(yīng)控制在1 · 1一1 · 2 X 105Pa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法，其特征在于:所述丙烯腈的 加入方式為滴加，滴加的時(shí)間為2.5-3.5h。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法，其特征在于:所述乙酸乙烯 酯的加入方式為滴加，滴加的時(shí)間為25-30min。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法，其特征在于:所述洗滌采用 溫度低于50°C的無(wú)離子水進(jìn)行洗滌。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法，其特征在于:所述干燥方式 為氣流干燥。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法，其特征在于:所述淀粉為玉 米淀粉、馬鈴薯淀粉或甘薯淀粉中的一種。10. 根據(jù)權(quán)利要求1 一9任一所述的一種乙酰氰乙基淀粉的制備方法制得的乙酰氰乙基 淀粉。
【文檔編號(hào)】C08B31/16GK105859896SQ201610241069
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月15日
【發(fā)明人】鄭桂富
【申請(qǐng)人】蚌埠學(xué)院