專利名稱：：制備磷酸銨鈉的方法
背景技術(shù)：
：發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及的是從，例如非常不純的肥料級磷酸氫二銨制備非常純的磷酸銨鈉的方法。本發(fā)明方法包括使磷酸銨(例如磷酸氫二銨)和氯化鈉反應(yīng)，優(yōu)選為在含水媒介中進(jìn)行。本發(fā)明方法可以進(jìn)一步包括使生成的磷酸銨鈉結(jié)晶以進(jìn)一步增強(qiáng)磷酸銨鈉的純度。用本發(fā)明方法制備的磷酸銨鈉能進(jìn)一步加工成各種工業(yè)用品、食品或飼料級正磷酸鈉、焦磷酸鹽或用例如美國專利No.3,965,245中公開的方法(這些方法的全部內(nèi)容已納入本文作為參考文獻(xiàn))加工的多磷酸鹽。背景討論已知，磷酸銨鈉能用下列方法制備(1)根據(jù)下列方程式，使氫氧化鈉與磷酸二氫銨反應(yīng)(2)根據(jù)下列方程式，使碳酸鈉和磷酸二氫銨反應(yīng)在大多數(shù)情況下，肥料級的磷酸氫二銨非常不純，不適用于工業(yè)應(yīng)用、動(dòng)物飼料或人類消費(fèi)。因此，由肥料級磷酸氫二銨制備的任何產(chǎn)品的純度為人們所關(guān)心。盡管磷酸二氫銨可被制成磷酸銨鈉，但是它有下列缺點(diǎn)肥料級磷酸二氫銨很難純化而工業(yè)級磷酸二氫銨價(jià)格很貴。此外，磷酸二氫銨對設(shè)備的腐蝕比磷酸氫二銨嚴(yán)重，而且還不易買到。此外，上述方法涉及使用強(qiáng)腐蝕性試劑(例如氫氧化鈉)或可能導(dǎo)致反應(yīng)設(shè)備淤塞的試劑(例如，通過例如HCO3-或CO32-與重金屬雜質(zhì)反應(yīng)所生成的沉淀)。因此，強(qiáng)烈需要一種不用強(qiáng)腐蝕性試劑和/或復(fù)雜的純化過程的方法。美國專利No.3,957,955提出了一種從磷酸二氫銨和碳酸鈉制備不含二氧化碳的磷酸銨鈉的方法。沒有提及其它雜質(zhì)的去除。因此，這種方法極可能沒有和/或不能去除如氟、硫酸鹽等雜質(zhì)。還已知，氯化銨和硫酸鈉能從硫酸銨和鹽(NaCl)制得。根據(jù)這個(gè)反應(yīng)，如果Na/P的摩爾比為2，就可期望從氯化鈉和磷酸氫二銨制得磷酸氫二鈉和氯化銨。發(fā)明概述因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種不用強(qiáng)腐蝕性試劑制備磷酸銨鈉的新方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種能避免使用會(huì)產(chǎn)生不可溶沉淀的試劑且能避免復(fù)雜的純化過程的制備磷酸銨鈉的新方法。本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種能減少生產(chǎn)成本，還可以產(chǎn)生有價(jià)值的副產(chǎn)品(例如氯化銨、液體肥料等)的制備磷酸銨鈉的新方法。本發(fā)明的這些目的及其它目的，通過下列優(yōu)選的實(shí)施方案的具體描述會(huì)很容易理解，且通過制備磷酸銨鈉的方法已提供了出來，該制備方法包括使磷酸銨和氯化鈉在反應(yīng)媒介中反應(yīng)，然后分離生成的磷酸銨鈉。圖1是一個(gè)流程圖，顯示了磷酸銨鈉和氯化銨的制備。方塊說明基本和/或任選步驟，也可說明本方法中使用的設(shè)備。箭頭表示材料和/或試劑的供給及產(chǎn)物的流向和去除。圖2也是一個(gè)流程圖，它根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)可選擇的實(shí)施方案，顯示了磷酸銨鈉和氯化銨的制備。箭頭表示化合物、反應(yīng)物、產(chǎn)物或媒介的供給或去除。虛線代表任選加入氨。優(yōu)選實(shí)施方案的描述與通過氯化鈉和硫酸銨反應(yīng)生成的期望產(chǎn)物相反，使磷酸銨和氯化鈉反應(yīng)只生成磷酸銨鈉，盡管Na/P的摩爾比可以從0.25到2.5變化。因此，本發(fā)明涉及的是制備磷酸銨鈉(SAP)的一種方法，該方法包括下列步驟(a)使磷酸銨和氯化鈉在反應(yīng)媒介中反應(yīng)和(b)分離反應(yīng)中生成的磷酸銨鈉。在優(yōu)選實(shí)施方案中，反應(yīng)媒介包括含水媒介，分離步驟包括結(jié)晶反應(yīng)中生成的磷酸銨鈉。在本發(fā)明的上下文中，反應(yīng)媒介可以包括含水媒介(例如，水單獨(dú)使用，或與一種與水混溶的低級醇、甘油、丙酮、二甲基甲酰銨、六甲基磷酰三胺混合使用，或以上物質(zhì)的混合物)。此外，含水媒介的pH值可用合適的無機(jī)酸或堿(例如，磷酸、鹽酸、氫氧化銨、NaOH、NaHCO3、Na2CO3等)調(diào)節(jié)到所需值。但是，優(yōu)選反應(yīng)媒介是水。在本發(fā)明方法的另一實(shí)施方案中，反應(yīng)步驟包括溶解一定量的磷酸銨，以使所提供的P2O5含量從4％到25％，優(yōu)選從8％到20％。含三-、雙-和/或單-堿式磷酸鹽的溶液或組合物中P2O5的含量根據(jù)已知方法計(jì)算。反應(yīng)步驟可通過足以混合、或基本溶解反應(yīng)物(磷酸銨和氯化鈉)的時(shí)間來進(jìn)行。例如，當(dāng)本方法進(jìn)一步包括結(jié)晶步驟時(shí)，只要反應(yīng)物基本溶解，結(jié)晶步驟就可以開始了。然而，反應(yīng)步驟可進(jìn)行至少5分鐘，優(yōu)選至少15分鐘，最優(yōu)選至少30分鐘到最長為48小時(shí)，其中優(yōu)選為24小時(shí)，更優(yōu)選為12小時(shí)。但是，最優(yōu)選的是反應(yīng)時(shí)間短，按順序?yàn)?0分鐘到1小時(shí)。本發(fā)明通過，例如，使肥料級磷酸氫二銨和氯化鈉在水中反應(yīng)來進(jìn)行。磷酸氫二銨和氯化鈉在反應(yīng)前可以都是固體形式或在溶液中。來自磷酸銨和氯化鈉的大多數(shù)雜質(zhì)能在反應(yīng)步驟前或后(例如，一種或多種反應(yīng)物在反應(yīng)媒介中基本溶解后)用常規(guī)的過濾或沉積法全部或部分去除。優(yōu)選方法是，單獨(dú)或混合溶解反應(yīng)物，在分離磷酸銨鈉前去除任何不溶的雜質(zhì)。因此，來自磷酸氫二銨的大多數(shù)雜質(zhì)在反應(yīng)前就可以去除，但是在反應(yīng)后去除雜質(zhì)也是可行的。反應(yīng)中理想的氯化鈉對磷酸氫二銨的摩爾比或Na/P摩爾比的范圍為0.25-3，優(yōu)選為0.8-1.2，最優(yōu)選為0.9-1.1。反應(yīng)媒介可以進(jìn)行加熱或溫?zé)嵋员３衷谒璧臏囟确秶鷥?nèi)，并有助于溶解反應(yīng)物。因此，反應(yīng)溫度優(yōu)選范圍從10℃到最高達(dá)媒介的沸點(diǎn)，只要氨的損失保持在合理的水平。在能感知氨的損失的溫度，氨可以被回收，再循環(huán)到反應(yīng)媒介中。然而，實(shí)施反應(yīng)步驟的優(yōu)選溫度范圍是從10℃，優(yōu)選為20℃，最優(yōu)選為30℃，到最高達(dá)80℃，優(yōu)選為70℃，最優(yōu)選為60℃。在本發(fā)明方法中，磷酸銨可以是單-、雙-或三-磷酸銨，或是它們的混合物，或是(a)氨或氫氧化銨溶液與(b)磷酸或它的非銨鹽(優(yōu)選是鈉鹽)的組合物。當(dāng)磷酸銨是氨或氫氧化銨與磷酸的混合物時(shí)，磷酸銨就地產(chǎn)生。單-、雙-和/或三-堿式磷酸銨的形成能根據(jù)已知方法控制。優(yōu)選情況是，磷酸銨是磷酸二氫銨或磷酸氫二銨，最優(yōu)選是磷酸氫二銨。磷酸氫二銨，尤其是不純的肥料級磷酸氫二銨，其商品標(biāo)注含18％N和20％P，與氯化鈉在含有作為反應(yīng)媒介的水的反應(yīng)器中反應(yīng)，生成基本上純的磷酸銨鈉，后者適于接下來轉(zhuǎn)化成正磷酸鈉、多磷酸鹽和焦磷酸鹽。因此，本發(fā)明也涉及了一種生產(chǎn)食品級磷酸鈉的方法，其改進(jìn)部分包括以本發(fā)明方法制備的磷酸銨鈉為起始原料，不必純化上述的磷酸銨鈉以去除As、F和重金屬雜質(zhì)(參見美國專利No.3,965,245，該文獻(xiàn)制備工業(yè)用品、食品或飼料級正磷酸鈉、多磷酸鈉或焦磷酸鈉的方法的全部內(nèi)容納入本文作為參考文獻(xiàn))。還制備出氯化銨，作為本發(fā)明方法的副產(chǎn)品(參見下面的討論)。磷酸氫二銨能在菲律賓、墨西哥或美國等地買到(例如，肥料級磷酸氫二銨〔18％N，46％P2O5〕，從泰國曼谷的Siam化學(xué)試劑有限公司買到；或工業(yè)級磷酸氫二銨〔21％N，53％P2O5〕，從泰國曼谷的MC工業(yè)化學(xué)試劑有限公司買到)?？蓪⑵涫紫热苡诤芤褐?，然后過濾或傾液去除不溶的雜質(zhì)。溶液可以很濃，只要其后的磷酸銨鈉中氯的含量在合理的水平(例如，1％或更少，優(yōu)選為0.5％或更少)。例如，如果其后的磷酸銨鈉的結(jié)晶溫度為0℃(為了保持低的氯含量)，那么磷酸氫二銨中P2O5的含量理想的是20％或更低。工業(yè)級氯化鈉從泰國曼谷的K.C.鹽國際有限公司購買，也可用市售的天然鹽和/或海鹽作為本發(fā)明中適用的氯化鈉的來源。在本發(fā)明中，溴化鈉可以取代氯化鈉或與氯化鈉混合。但是由于溴化鈉價(jià)格貴，因此優(yōu)選為單獨(dú)使用氯化鈉。本發(fā)明方法的另一實(shí)施方案中，分離步驟包括結(jié)晶磷酸銨鈉從而形成磷酸銨鈉晶體，然后將磷酸銨鈉晶體與反應(yīng)媒介中的剩余物分離。分離步驟可以包括離心或過濾磷酸銨鈉晶體。雖然SAP可以立即開始結(jié)晶(與反應(yīng)步驟同時(shí)發(fā)生)，但是，結(jié)晶可以通過冷卻反應(yīng)媒介至少1小時(shí)，優(yōu)選為至少3小時(shí)，最優(yōu)選至少6小時(shí)來進(jìn)行。結(jié)晶可以發(fā)生在-10℃到40℃，優(yōu)選為-10℃到20℃的溫度。很純的磷酸銨鈉的四水合物可以從反應(yīng)媒介中和其它含SAP的溶液中結(jié)晶出來，這要依賴于溫度、反應(yīng)物的濃度和隨后冷卻的速度，如果需其中任何一種條件的話。若本發(fā)明分離步驟包括結(jié)晶SAP，則結(jié)晶溫度可以從-10℃到40℃，優(yōu)選從-10℃到25℃，最優(yōu)選從-10℃到10℃，低溫是首選(但不能使?jié){液凝固)。結(jié)晶可分批、半分批、半連續(xù)或連續(xù)進(jìn)行。根據(jù)已知的方法和設(shè)備，連續(xù)結(jié)晶能用常規(guī)的冷卻結(jié)晶器或常規(guī)的蒸發(fā)結(jié)晶器進(jìn)行。磷酸銨鈉晶體可通過過濾或離心分離。分離后的結(jié)晶可以是干燥的，分離出的母液可通過蒸發(fā)母液中的液體成分(一種或多種)進(jìn)行濃縮。很純的氯化銨能通過冷卻母液或蒸發(fā)上述母液中的液體成分(一種或多種)而從母液中結(jié)晶。剩余溶液能被凈化并用作植物的液體肥料，提供基本上不含鉀(K)的養(yǎng)份氮和磷。根據(jù)工業(yè)上接受的“工業(yè)級磷酸銨鈉”的定義，本發(fā)明方法有利于制備工業(yè)級磷酸銨鈉。本發(fā)明方法可以進(jìn)一步包括調(diào)節(jié)反應(yīng)媒介或結(jié)晶混合物的pH值至7或更大，優(yōu)選從7到12的步驟。該步驟優(yōu)選在反應(yīng)步驟后和分離步驟前進(jìn)行。pH值可通過向磷酸銨和氯化鈉中加入氨、NaOH、Na2CO3或它們的混合物來調(diào)節(jié)。當(dāng)磷酸銨是磷酸二氫銨時(shí)，該實(shí)施方案特別有利，因?yàn)楹姿岫滗@的混合物與含磷酸氫二銨的混合物相比，前者有相對較低的pH值，而SAP在相對較高的pH值(如從7到12)下更有效地生成(如通過結(jié)晶作用)。本發(fā)明方法的另一實(shí)施方案中，磷酸銨是肥料級磷酸氫二銨，氯化鈉是天然鹽或海鹽，反應(yīng)媒介包括水，此方法進(jìn)一步包括在分離步驟前過濾磷酸氫二銨和氯化鈉水溶液的步驟。本發(fā)明方法的分離步驟可包括從母液中分離生成的磷酸銨鈉，在這種情況下，該方法進(jìn)一步包括以下步驟濃縮母液以生成氯化銨和濃縮后的母液，和從濃縮后的母液中回收生成的氯化銨。根據(jù)描繪本發(fā)明方法優(yōu)選實(shí)施方案的圖1，能提供良好攪拌速度的、任何大小適合的溶解器或混合器3用于在水中溶解磷酸氫二銨。溶解過程可分批、連續(xù)或半連續(xù)地進(jìn)行。注意所有可溶的P2O5全部溶解。計(jì)量水2和磷酸氫二銨1，以適當(dāng)比例加入溶解器3。反應(yīng)物在劇烈攪拌下混合，然后將漿液4送入真空過濾器或精制器5中以除去不溶物。洗滌不溶物，回收剩余的P2O5(磷酸鹽)，洗滌水可以返回到溶解器中同時(shí)棄去所剩的沉淀6。然后將澄清的磷酸氫二銨溶液7送入裝有計(jì)量過的工業(yè)級氯化鈉或鹽的反應(yīng)器8中并且反應(yīng)?？梢援a(chǎn)生少量的反應(yīng)熱。反應(yīng)器8能加熱到最高達(dá)反應(yīng)媒介的沸點(diǎn)，只要氨的損失保持在合理的水平。另一種可選擇的方式是，任何氨的損失可被收集并在磷酸銨鈉結(jié)晶完成前加回到反應(yīng)器和/或結(jié)晶器中?？刹槐丶訜?，尤其在反應(yīng)物濃度低的情況下。然后可以將得到的漿液10送入冷卻結(jié)晶器11中，冷卻至低溫，例如-5℃，冷卻后的漿液12可以在離心器13中離心?？梢杂美绫?、甲醇、乙醇、丙酮、其它低分子量并與水混溶的溶劑，或者是它們中任何一種的混合物洗滌漿液和/或離心后的結(jié)晶。結(jié)晶溫度應(yīng)該盡可能低，以得到較好產(chǎn)率的磷酸銨鈉，但是在漿液的凝固點(diǎn)之上也可很好。為了補(bǔ)償由于加熱反應(yīng)器8或磷酸氫二銨1中缺堿造成的任何氨的損失，任選地，在結(jié)晶器11中可以加入氨30以提高磷酸銨鈉的產(chǎn)率。來自離心器13的磷酸銨鈉晶體15可以在干燥器16中干燥。干燥的磷酸銨鈉17可以包裝出售，或儲(chǔ)存起來以便接下來轉(zhuǎn)化為正磷酸鈉、多磷酸鈉或焦磷酸鈉。來自離心器13的母液14可送到蒸發(fā)結(jié)晶器18中濃縮從而結(jié)晶出氯化銨。結(jié)晶溫度可以維持在氯化銨晶體形成的溫度。氯化銨的結(jié)晶溫度(在蒸發(fā)結(jié)晶器18中)為從10℃到母液14沸點(diǎn)的任何一點(diǎn)較有利。然而，結(jié)晶溫度也可以依賴于其它離子如磷酸鹽、鈉或硫酸鹽的濃度。如果需要基本上純的氯化銨，結(jié)晶溫度應(yīng)該控制在只有很少或沒有磷酸鹽、硫酸鹽或鈉與氯化銨(如上述所討論的)一起結(jié)晶析出。然后可以將來自結(jié)晶器18的氯化銨漿液19在離心器20中離心，以氯化銨晶體22的形式輸入干燥器23中。然后可以將干燥的氯化銨24包裝出售。來自離心器20的母液21富含硫酸鹽和氮?dú)猓茏鳛橐后w肥料用于對氯離子不敏感的植物，或能被再循環(huán)到反應(yīng)媒介中直至例如硫酸鹽的雜質(zhì)達(dá)到不能接受的水平，這時(shí)母液可以丟棄。因此，本發(fā)明也涉及了一種制備液體肥料的方法，該方法包括制備SAP和氯化銨的本發(fā)明方法，還進(jìn)一步包括分離濃縮的母液以制備液體肥料的步驟。圖2是另一個(gè)流程圖，顯示了與畫于圖1的相似的實(shí)施方案中磷酸銨鈉和氯化銨的制備。但是，氯化鈉9直接加入到溶解器3中而不是象圖1所示的加到反應(yīng)器8中。溶解器3作為在圖2中所示的本發(fā)明方法的反應(yīng)器。根據(jù)圖2，任何大小合適、能提供良好攪拌的溶解器或混合器3用于在水中溶解例如磷酸氫二銨1。溶解過程可以分批、連續(xù)或半連續(xù)地進(jìn)行。氯化鈉9可在加入磷酸銨1之前、同時(shí)或之后加入。注意保持系統(tǒng)中合適的溫度，使磷酸銨鈉在該階段不結(jié)晶出來，且所有可溶的P2O5全部溶解。水2和磷酸氫二銨1計(jì)量出合適的比例加入溶解器3。反應(yīng)物在劇烈攪拌下混合。然后將漿液4送入真空過濾器或凈化器5中以去除不溶物?？上礈觳蝗芪镆曰厥帐Ｓ嗟腜2O5(磷酸鹽)，洗滌水可再回到溶解器3中，同時(shí)處理掉剩余沉淀6。含氯化鈉的濾液31可以直接送入冷卻結(jié)晶器11中。在冷卻和/或結(jié)晶步驟中及其以后的所有剩余步驟都可以完全如圖1所示、如上述介紹的一樣操作。干燥的磷酸銨鈉17有適宜式為NaX(NH4)YHZ(PO4)·uH2O。當(dāng)Na/P摩爾比從0.8∶1到2∶1時(shí)(在反應(yīng)步驟中)，x的值通常從0.8到1.1。優(yōu)選的x從0.9到1.1，y從0.9到1.1，z等于3-(x+y)，u通常約是4。該式代表了磷酸銨鈉的四水合物。然而，如果在結(jié)晶步驟中，pH值保持在7-12，那么y的值通常從0.9到1.5。當(dāng)然，這是假定基本上不存在氯化銨、氯化鈉和磷酸氫二銨。因此，通過本發(fā)明制備的SAP可以具有很高的純度(例如，雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)可不大于下列情況Fe，不大于25ppm，優(yōu)選不大于15ppm，最優(yōu)選不大于10ppm；F，不大于400ppm，優(yōu)選不大于250ppm，最優(yōu)選不大于100ppm；重金屬如Pb，不大于10ppm；氯，不大于0.6％，優(yōu)選不大于0.5％，最優(yōu)選不大于0.4％)。本發(fā)明的其它特點(diǎn)在對下面舉例的實(shí)施方案的描述過程中會(huì)很明顯地看到，這些實(shí)施例的給出是用于說明本發(fā)明并非用于限制。實(shí)施例在下面的實(shí)施例中，P2O5和NH4的百分比根據(jù)朗曼(Longman)集團(tuán)有限公司出版的、伯賽特(Bassett)的“沃格爾定量無機(jī)分析教科書”(Vogel’sTextbookofQuantitativeInorganicAnalysis)第四版(1987)進(jìn)行分析。Fe、As、SO4和重金屬(如Pb)的百分比根據(jù)凡·諾斯川(VanNostrand)有限公司出版的、羅森(Rosin)的“試劑級化學(xué)品和標(biāo)準(zhǔn)物及其檢測和分析方法”(ReagentChemicalandStandardswithMethodofTestingandAssaying)第五版(1967)進(jìn)行分析。Na、Cl和F的百分比用伊利諾州尼爾斯(Niles，Illinois)克樂-帕牧(Cole-Parmer)儀器公司制造的離子選擇電極進(jìn)行分析。實(shí)施例1具有下列成分的工業(yè)級磷酸氫二銨與工業(yè)級氯化鈉以不同Na/P摩爾比率反應(yīng)</tables></tables>上述的磷酸氫二銨制成含P2O511.4％的溶液(溶液290)。溶液290的不同樣品在室溫(20℃和30℃之間)下與下列不同量的工業(yè)級氯化鈉混合，劇烈攪拌直至氯化鈉溶解，冷卻至-8℃并放置過夜</tables>冷卻至-8℃后，離心該漿液。磷酸銨鈉稱重(克)</tables>SAP晶體成分</tables></tables>實(shí)施例2具有下列成分的商品級磷酸氫二銨肥料(DAP，N18％，P20％)用作起始原料</tables>其它雜質(zhì)，例如Al、二氧化硅等，也存在，但對最終產(chǎn)物幾乎沒有影響。在良好攪拌下，將上述肥料級的磷酸氫二銨與水以重量比為1∶3的比例混合。真空過濾該溶液。將具有下列成分和性質(zhì)的澄清溶液(溶液號碼340)傾入一容器中</tables>將固體形式的工業(yè)級氯化鈉加入到上述溶液的各個(gè)樣品中，得到Na/P的摩爾比分別為0.8、1、1.2和2。反應(yīng)在良好攪拌下于室溫、環(huán)境壓力下進(jìn)行。反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生熱量，因此溫度會(huì)有輕微的上升。然后將混合物冷卻至-8℃并放置過夜，使磷酸銨鈉結(jié)晶。樣品341、342和343含少量冰，這是由于使用了稀溶液和低溫。將得到的晶體離心和稱重。</tables>磷酸銨鈉晶體成分性質(zhì)</tables>實(shí)施例3將實(shí)施例2中的肥料級磷酸氫二銨與水以重量比為1∶3.5的比例混合。在良好攪拌和溫度稍高于40℃下加入氯化鈉，然后將得到的仍然還熱的溶液過濾，得到溶液331I。濾液(溶液331I)成分性質(zhì)</tables>450克的溶液331I冷卻至-10℃，經(jīng)過6小時(shí)后形成漿液，離心該漿液后得到具有下列性質(zhì)的磷酸銨鈉晶體</tables>得到的SAP晶體的成分</tables>實(shí)施例4采用實(shí)施例2的操作過程。在加入或不加入氫氧化鈉(劇烈攪拌)條件下和/或在不同結(jié)晶溫度下測定磷酸銨鈉的產(chǎn)率。肥料級磷酸氫二銨如實(shí)施例2溶解在水中，過濾后分成三個(gè)樣品(181，182和183)。</tables></tables>磷酸銨鈉晶體性質(zhì)</tables>實(shí)施例5為了說明本發(fā)明的純化效果，將具有下列成分的肥料級磷酸氫二銨(N18％，P20％)溶于水中且過濾，得到溶液120。1350克溶液120與114克氯化鈉和54克27％的氫氧化銨反應(yīng)。漿液冷卻至-6℃，并放置過夜使磷酸銨鈉結(jié)晶，離心晶體，得到348克磷酸銨鈉。磷酸銨鈉晶體和上述兩項(xiàng)具有下列成分實(shí)施例6氯化銨的回收實(shí)施例5中的SAP晶體分離后，母液(溶液121N)具有下列成分</tables>800克溶液121N蒸發(fā)濃縮至238克，將得到的漿液冷卻至30℃。離心該漿液，具有下列純度的32克氯化銨被回收</tables>這是在干燥狀態(tài)的含量大于95％的氯化銨。很顯然，根據(jù)上述介紹，本發(fā)明的許多改進(jìn)和變化是可行的。因此可以理解，在下面所附的權(quán)利要求書范圍內(nèi)，本發(fā)明不僅如本文詳細(xì)說明的那樣而且可付諸實(shí)施。權(quán)利要求1.制備磷酸銨鈉的方法，該方法包括下列步驟使磷酸銨與氯化鈉在反應(yīng)媒介中反應(yīng)，和分離生成的磷酸銨鈉。2.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的反應(yīng)媒介包括水。3.按照權(quán)利要求2的方法，其中所述的反應(yīng)包括溶解一定量的所述磷酸銨，從而提供的P2O5的含量從4％到25％。4.按照權(quán)利要求3的方法，其中所述的P2O5的含量從8％到20％。5.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的分離步驟包括結(jié)晶磷酸銨鈉以生成磷酸銨鈉晶體，然后從反應(yīng)媒介的剩余物中分離所述的磷酸銨鈉晶體。6.按照權(quán)利要求5的方法，其中所述的分離包括離心或過濾磷酸銨鈉晶體的步驟。7.按照權(quán)利要求6的方法，其中所述的結(jié)晶在-10℃到40℃的溫度下進(jìn)行。8.按照權(quán)利要求7的方法，其中所述的結(jié)晶在-10℃到20℃的溫度下進(jìn)行。9.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的磷酸銨是磷酸氫二銨。10.按照權(quán)利要求9的方法，其中所述的磷酸氫二銨是肥料級磷酸氫二銨。11.按照權(quán)利要求10的方法，該方法進(jìn)一步包括下列步驟在含水媒介中溶解所述的磷酸氫二銨，制成磷酸氫二銨溶液，然后在所述反應(yīng)步驟前過濾或澄清磷酸氫二銨溶液。12.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的反應(yīng)步驟是在從10℃到反應(yīng)媒介的沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行的。13.按照權(quán)利要求12的方法，其中所述的溫度從30℃到60℃。14.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的磷酸銨和所述的氯化鈉是以可提供的Na對P的摩爾比為0.25∶1到3∶1的量存在的。15.按照權(quán)利要求14的方法，其中所述的摩爾比為0.8∶1到1.2∶1。16.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的生成的磷酸銨鈉是工業(yè)級磷酸銨鈉。17.按照權(quán)利要求1的方法，該方法進(jìn)一步包括在所述反應(yīng)步驟后和所述分離步驟前，調(diào)節(jié)pH值為7到12的步驟。18.按照權(quán)利要求17的方法，其中所述的調(diào)節(jié)步驟包括將氨、NaOH、Na2CO3或它們的混合物加入到所述的磷酸銨和所述的氯化鈉中。19.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的磷酸銨是磷酸二氫銨，所述的方法進(jìn)一步包括在所述反應(yīng)步驟后和所述分離步驟前，調(diào)節(jié)pH值到至少為7的步驟。20.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的磷酸銨是氨和磷酸的混合物，所述的方法進(jìn)一步包括在所述分離步驟前調(diào)節(jié)pH值到至少為7的步驟。21.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的磷酸銨是肥料級磷酸氫二銨，所述的氯化鈉是天然鹽或海鹽，所述的反應(yīng)媒介包括水，所述的方法進(jìn)一步包括在所述分離步驟前過濾磷酸氫二銨和氯化鈉的水溶液的步驟。22.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述的分離包括從母液中分離生成的磷酸銨鈉，該方法進(jìn)一步包括濃縮所述母液以回收氯化銨的步驟。23.按照權(quán)利要求22的方法，該方法進(jìn)一步包括將濃縮的母液再循環(huán)到反應(yīng)媒介中的步驟。24.制備液體肥料的方法，該方法包括權(quán)利要求22中的方法，且進(jìn)一步包括分離濃縮的母液以制備所述的液體肥料的步驟。25.制備食品級磷酸鈉的方法，其改進(jìn)部分包括以用權(quán)利要求1中的方法制備的磷酸銨鈉為起始原料，不必純化所述的磷酸銨鈉以去除As、F和重金屬雜質(zhì)。全文摘要磷酸銨鈉和氯化銨由磷酸銨(例如磷酸氫二銨)和氯化鈉在水中制得。磷酸銨鈉在－10℃到40℃結(jié)晶。應(yīng)用本發(fā)明,工業(yè)級磷酸銨鈉和氯化銨可從肥料級磷酸氫二銨制得。文檔編號C05B7/00GK1199382SQ96197500公開日1998年11月18日申請日期1996年9月11日優(yōu)先權(quán)日1995年10月13日發(fā)明者雷蒙德L·聶申請人:雷蒙德L·聶