專利名稱：瑞香狼毒植物殺螨劑及其制備方法、用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適用于防治果樹、蔬菜等經(jīng)濟(jì)作物上的害螨的植物殺螨劑，它具有高效、低毒、低殘留、與環(huán)境和協(xié)的特點(diǎn)，本發(fā)明還涉及此殺螨劑的制備方法和用途。
背景技術(shù)：
當(dāng)前由于各種有機(jī)合成農(nóng)藥的大量不合理使用，致使害螨抗藥性迅速上升。根據(jù)農(nóng)業(yè)部全國農(nóng)業(yè)技術(shù)中心調(diào)查，害螨危害面積的比例九七年已經(jīng)上升到80.5％，山西省九七年危害面積比例達(dá)到83.6％。據(jù)各地反映，常規(guī)農(nóng)藥對害螨的防治效果越來越差，收效甚微。因此，每年害螨危害面積有增無減，危害程度日趨嚴(yán)重。
植物在與植食性生物長期協(xié)同進(jìn)化的過程中，產(chǎn)生了許多對生物有毒的次生性代謝產(chǎn)物，這些有毒的物質(zhì)對植食性生物有多種多樣的作用，以此抵御其為害，本發(fā)明就是利用自然界中有毒植物瑞香狼毒進(jìn)行農(nóng)業(yè)害螨的防治。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用化學(xué)提取的方法，從殺螨植物—瑞香科植物瑞香狼毒Stellera chamaejasme L.的根中提取對螨類有致死作用的殺螨活性成分作為植物源殺螨劑。
制備工藝將瑞香狼毒根粉碎，以通常的中等極性、弱極性或非極性有機(jī)溶劑提取，所得提取物即殺螨的活性成分。
所述提取用的弱極性或非極性有機(jī)溶劑非限定性地選自氯仿、石油醚(60-90℃)、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、苯等。
所述提取包括溫浸、滲漉、熱回流。
優(yōu)選采用多功能提取罐，藥材與溶劑的比例為1∶4-8，優(yōu)選1∶5，溫浸4-8小時，反復(fù)提取2-5次，或連續(xù)回流4-8小時。
為減少提取物中的非活性成分，提高提取物的純度和單位重量提取物的效能，優(yōu)選進(jìn)一步將以上得到的提取物萃取除雜。方法是將提取物用氯仿或石油醚溶解后，置于密閉的萃取罐中，采用液—液分配法，用水進(jìn)行萃取，收集氯仿或石油醚萃取相，減壓濃縮至油膏狀。
將提取物或萃取物用適宜的溶劑溶解，在其中可以選擇性地加入增溶劑、乳化劑和/或助懸劑等促進(jìn)提取物或萃取物溶解或懸浮在溶劑中。即可用于殺螨。
配制終產(chǎn)品的溶劑選自弱極性與非極性有機(jī)溶劑，包括但不僅限于甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯等。
配制終產(chǎn)品所加入的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑可以選自但不僅局限于司盤類、吐溫類、乙二醇酯類、丙二醇酯類、聚乙二醇型非離子表面活性劑等以及其他類型的可以作為增溶劑、乳化劑或助懸劑的物質(zhì)。本發(fā)明提供了一種高效、低毒、低殘留、與環(huán)境及其它生物和協(xié)的新型的生物農(nóng)藥，它對環(huán)境保護(hù)與解決害螨的抗藥性都具有深遠(yuǎn)意義。與化學(xué)制備的農(nóng)藥相比，本發(fā)明具有以下的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)1.由于瑞香狼毒是自然界中的一種植物，因此其提取物在自然條件下易于分解，對環(huán)境和周圍的生態(tài)系統(tǒng)安全，沒有環(huán)境污染問題。
2.瑞香狼毒提取物是一種多成分的混合物，對螨類可能有多個作用位點(diǎn)，因此不易產(chǎn)生抗藥性。
3.實(shí)驗(yàn)證明，瑞香狼毒提取物有顯著的殺螨效果，具有化學(xué)農(nóng)藥高效的特點(diǎn)。
4.狼毒中活性成分的提取簡單易行，十分有利于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。藥效學(xué)研究資料經(jīng)過幾年的研究我們發(fā)現(xiàn)，瑞香狼毒石油醚和氯仿提取物(簡稱SPEU)對山楂葉螨的雌成螨有顯著的觸殺活性，結(jié)果見下表
表1 瑞香狼毒提取物對山楂葉螨觸殺效應(yīng)(24h，噴霧法)方法 處理 死亡率(％) 校正死亡率(％)石油醚提取物 10096.6 aA熱回流法氯仿提取物 95 91.55 aA石油醚提取物 91.7 88.2 aA溫浸提取法氯仿提取物 88.3 84.9 aA表2 SPEU幾種溶劑萃取物對山楂葉螨的生物活性處理 濃度 死亡率(％) 校正死亡率(％)石油醚萃取物 600μg/ml 93.3 93.22 aA氯仿萃取物600μg/ml 80 79.66 abA乙酸乙酯萃取物600μg/ml 68.3 67.8 bA水相萃余物600μg/ml 1.70cB注按制備工藝所述方法，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯與水進(jìn)行萃取分層后，得石油醚萃取物、氯仿萃取物、乙酸乙酯萃取物，所余水相為水相萃余物，以下同。
SPEU的石油醚和氯仿萃取物具有很好的殺螨活性，因此采用對半稀釋法，將這兩種萃取物配制成5個系列濃度，進(jìn)行回歸分析，其結(jié)果如表3所示。
表3 SPEU石油醚、氯仿萃取物對山楂葉螨的生物活性相關(guān)系數(shù) LC50 LC90mg處理 回歸方程 F(F) μg/m/mlSPEU石油Y＝0.335+2.0617x0.9404 42.946* 183.1 1.017醚萃取物SPEU氯仿Y＝0.403+1.956x 0.9965 434*224.7 0.7662萃取物注圖中帶*表示F值大于F0.01
實(shí)施例1.瑞香狼毒殺螨活性成分的提取方法1將采集到的瑞香狼毒根洗凈，于通風(fēng)處陰干，或于45℃下烘干，磨碎后過60目篩。將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，加入溶劑石油醚(60-90℃)進(jìn)行提取，植物粉末與溶劑的比例為1∶5，溫度為45℃，每次提取時間為6小時，反復(fù)提取4次，收集提取液，并將其減壓濃縮至油膏狀。
方法2采用熱回流的方法，將植物粉末放入多功能提取罐中，加入6倍量的溶劑氯仿，連續(xù)回流提取8小時，溫度為70℃，收集提取液，并將其減壓濃縮至油膏狀。
2.萃取將提取物用氯仿或石油醚溶解后，置于密閉的萃取罐中，采用液—液分配法，用水進(jìn)行萃取，收集氯仿或石油醚萃取相，減壓濃縮至油膏狀。
3.瑞香狼毒植物性殺螨劑的配制將以上得到的萃取物用二甲苯進(jìn)行溶解，加入乳化劑吐溫80，各組分的比例為萃取物∶二甲苯∶吐溫-80＝20∶70∶10，配成20％的乳油。
權(quán)利要求
1.一種植物殺螨劑，其特征在于是用通常的弱極性或非極性有機(jī)溶劑從瑞香狼毒Stellera chamaejasme L.的根中提取得到的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺螨劑，其特征在于其中所述的提取用弱極性或非極性有機(jī)溶劑選自氯仿、60-90℃沸程的石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺螨劑，其特征在于提取后還經(jīng)過萃取過程，所用萃取溶劑為氯仿或60-90℃沸程的石油醚，與水萃取分層，氯仿或石油醚相含有效成分。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的殺螨劑，其特征在于加入藥劑學(xué)常用的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑將其分散在弱極性或非極性有機(jī)溶劑中，所述弱極性或非極性有機(jī)溶劑非限定性地選自甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的殺螨劑，其特征在于萃取溶劑為60-90℃沸程的石油醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的殺螨劑，其特征在于將萃取物用溶劑二甲苯溶解，加入乳化劑吐溫-80助溶，所用比例各為萃取物∶二甲苯∶吐溫-80為20∶70∶10。
7.一種制備權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的殺螨劑的方法，其特征在于提取過程為用氯仿或60-90℃沸程的石油醚作為提取溶劑，藥材與溶劑的比例為1∶4-8，在溫度40-50℃溫浸4-8小時，反復(fù)提取2-5次，或連續(xù)回流4-8小時。
8.一種制備權(quán)利要求1-7中任一權(quán)利要求所述的殺螨劑的方法，其特征在于提取過程為加入60-90℃沸程的石油醚或氯仿提取，原料與溶劑的比例為1∶5，溫度為45℃，提取時間為6小時，反復(fù)提取4次，收集提取液，并將其減壓濃縮至油膏狀。
9.一種制備權(quán)利要求1-7中任一權(quán)利要求所述的殺螨劑的方法，其特征在于采用熱回流的方法，將原料放入多功能提取罐中，加入原料6倍量的溶劑氯仿或60-90℃沸程的石油醚，連續(xù)提取8小時，溫度為70℃，收集提取液，并將其減壓濃縮至油膏狀。
10.瑞香狼毒作為植物殺螨劑的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于防治果樹、蔬菜等經(jīng)濟(jì)作物上的害螨的植物殺螨劑及其制備方法和用途，它由瑞香狼毒提取制成，具有高效、低毒、低殘留、與環(huán)境和諧的特點(diǎn)。
文檔編號A01P9/00GK1535584SQ0310943
公開日2004年10月13日 申請日期2003年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月9日
發(fā)明者師光祿, 曹揮, 劉素琪 申請人:山西亞寶藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司, 師光祿