專利名稱：一種制備農(nóng)藥阿維菌素微膠囊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備農(nóng)藥阿維菌素微膠囊的方法，屬農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)外研制開發(fā)的新型高效農(nóng)藥主要包括，一是研制新興的高效低毒化學(xué)農(nóng)藥和改變現(xiàn)有農(nóng)藥的劑型，二是生物農(nóng)藥。結(jié)合國內(nèi)實際情況，我國主要集中于劑型改造和研制開發(fā)生物農(nóng)藥。在目前國內(nèi)所開發(fā)的生物農(nóng)藥井岡霉素、除蟲菊素、魚藤酮、煙堿、阿維菌素等中，阿維菌素是防效最好的產(chǎn)品，也是目前世界上發(fā)展最快，應(yīng)用最廣的生物農(nóng)藥。但現(xiàn)在的農(nóng)藥開發(fā)研制中，阿維菌素作為廣譜性殺蟲劑，用于土壤和植物根部病蟲害防治的生物農(nóng)藥，主要集中在乳油，混懸劑等傳統(tǒng)劑型的研制，而這些劑型使阿維菌素易在土壤中定植，因此難予充分發(fā)揮藥效，且在殺死害蟲的同時也傷害天敵，破壞生態(tài)環(huán)境，污染環(huán)境，更嚴重的是因殘留在作物中危害人體健康。
眾所周知，制作微膠囊的方法很多，選用的囊壁材料也有很多。就農(nóng)藥微膠囊的制作方法而言，現(xiàn)在主要集中在界面聚合法，凝聚法，原位聚合法。由于原位聚合法的種種優(yōu)點，在工業(yè)上被廣泛采用。與此法有關(guān)的許多專利，在歐洲專利局專利數(shù)據(jù)庫中到目前已有320項有關(guān)原位聚合法的登記，典型的有日本特許23 165/72，14 379/69，30282/71等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的阿維菌素制劑難以在土壤中定植，藥效低，用量大，影響生態(tài)環(huán)境的不足，采用原位聚合法制備生物農(nóng)藥阿維菌素微膠囊。
發(fā)明的技術(shù)方案為農(nóng)藥阿維菌素微膠囊采用原位聚合法制備，工序包括預(yù)聚體的制備、阿維菌素混合物溶液的制備、阿維菌素微膠囊的制備，其中
a.預(yù)聚體的制備將尿素溶于甲醛，甲醛與尿素的摩爾比為2∶3～2∶5，用磁力攪拌器攪拌至澄清，用三乙醇胺調(diào)節(jié)PH值為8～9，在反應(yīng)溫度65℃～70℃，反應(yīng)時間1～1.5小時后生成粘稠狀的液體，再用兩倍于甲醛用量的蒸餾水稀釋即得穩(wěn)定的尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液；b.阿維菌素混合物溶液的制備將在常溫狀態(tài)呈粉狀或顆粒狀的阿維菌素溶于溶劑中，溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或環(huán)己酮，溶劑使用量以使阿維菌素溶解或分散為止，本方法中1g阿維菌素使用20～30ml溶劑。然后加入2％～10％的乳化劑進行充分分散與乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的石油醚，石油醚的用量為所生成的阿維菌素微膠囊的密度與水的密度相等，在60℃～90℃的溫度下，經(jīng)1000r/min～1500r/min攪拌后使其充分分散，當混合物相溶澄清后即可；c.阿維菌素微膠囊的制備將尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液加入到在1000r/min～1500r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到500r/min～750r/min，30min后將其pH值調(diào)到2.5，反應(yīng)一小時后加溫到45℃，反應(yīng)2.5小時后取消加溫，向反應(yīng)物中加入5ml吐溫-20，并用NaOH將反應(yīng)產(chǎn)物中和成pH＝7，然后過濾離心收集阿維菌素微膠囊；最后將所得的微膠囊保存于0.5％的羧甲基纖維素鈉和1.9％的吐溫-20的混合溶液中。
鑒別所生成的微膠囊采用顯微鏡觀察。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有設(shè)備投資少，工藝易控制，反應(yīng)穩(wěn)定，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，收率高于80％，包封率高于80％，且具有緩釋性能等優(yōu)點。本方法生產(chǎn)的阿維菌素膠囊不但解決了阿維菌素與土壤結(jié)合影響藥效的問題，同時通過緩釋減少用量，延長藥效有效期，鞏固防治效果，不易使農(nóng)藥被大氣，陽光和雨水破壞及流失，有效控制對地下水的污染，防治生態(tài)環(huán)境的改變。


圖1、圖2均為阿維菌素微膠囊的電子顯微鏡圖片。
具體實施例方式實施例1本發(fā)明實施所用設(shè)備均為傳統(tǒng)設(shè)備。
預(yù)聚體的制備精密稱量12g尿素將其溶解于24ml甲醛(37％)中(甲醛與尿素的摩爾比為2∶3)，在室溫下將其pH值用三乙醇胺調(diào)到8.5，將溫度升到70℃反應(yīng)1小時，然后用50ml蒸餾水稀釋即得穩(wěn)定的尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液；阿維菌素混合物溶液的制備精密稱量1.5g阿維菌素將其溶解于25ml三氯甲烷中，然后加入2％的乳化劑進行充分分散與乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的36ml石油醚，在90℃的溫度下，經(jīng)1000r/min攪拌后使其充分分散，當混合物相溶澄清后即可；阿維菌素微膠囊的制備將尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液加入到在1000r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到750r/min，30min后將其pH值調(diào)到2.5，反應(yīng)一小時后加溫到45℃，反應(yīng)2.5小時后取消加溫，向反應(yīng)物中加入5ml吐溫-20，并用NaOH將反應(yīng)產(chǎn)物中和成pH＝7，然后離心、過濾收集阿維菌素微膠囊；最后將所得的微膠囊保存于0.5％的羧甲基纖維素鈉和1.9％的吐溫-20的混合溶液中。
鑒別所生成的微膠囊采用顯微鏡觀察。
實施例2基本同實施例1。不同之處為預(yù)聚體的制備工序中，精密稱量12g尿素將其溶解于30ml甲醛(37％)中(甲醛與尿素的摩爾比為2∶4)，pH值為8，反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)時間為1.2小時；阿維菌素混合物溶液的制備工序中乳化劑的加入量為7％，溫度為60℃，攪拌速度為1200r/min；
阿維菌素微膠囊的制備工序中尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液加入到在1200r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到500r/min。
實施例3基本同實施例1。不同之處為預(yù)聚體的制備工序中，精密稱量12g尿素將其溶解于37ml甲醛(37％)中(甲醛與尿素的摩爾比為2∶5)，pH值為9，反應(yīng)溫度為68℃，反應(yīng)時間為1.5小時；阿維菌素混合物溶液的制備工序中乳化劑的加入量為10％，溫度為75℃，攪拌速度為1500r/min阿維菌素微膠囊的制備工序中尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液加入到在1500r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到650r/min。
權(quán)利要求
1.一種制備農(nóng)藥阿維菌素微膠囊的方法，采用原位聚合法制備，工序包括預(yù)聚體的制備、阿維菌素混合物溶液的制備、阿維菌素微膠囊的制備，其特征在于a.預(yù)聚體的制備將尿素溶于甲醛，甲醛與尿素的摩爾比為2∶3～2∶5，用磁力攪拌器攪拌至澄清，用三乙醇胺調(diào)節(jié)PH值為8～9，在反應(yīng)溫度65℃～70℃，反應(yīng)時間1～1.5小時后生成粘稠狀的液體，再用兩倍于甲醛用量的蒸餾水稀釋即得穩(wěn)定的尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液；b.阿維菌素混合物溶液的制備將在常溫狀態(tài)呈粉狀或顆粒狀的阿維菌素溶于溶劑中，溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯或環(huán)己酮，溶劑使用量以使阿維菌素溶解或分散為止，本方法中1g阿維菌素使用20～30ml溶劑；然后加入2％～10％的乳化劑進行充分分散與乳化，溶好后的溶液再加入密度小于1的石油醚，石油醚的用量為所生成的阿維菌素微膠囊的密度與水的密度相等，在60℃～90℃的溫度下，經(jīng)1000r/min～1500r/min攪拌后使其充分分散，當混合物相溶澄清后即可；c.阿維菌素微膠囊的制備將尿素-甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液加入到在1000r/min～1500r/min攪拌下的阿維菌素混合物溶液中，攪拌15min后，向其中緩慢的加入1M的HCl，攪拌速度降到500r/min～750r/min，30min后將其pH值調(diào)到2.5，反應(yīng)一小時后加溫到45℃，反應(yīng)2.5小時后取消加溫，向反應(yīng)物中加入5ml吐溫-20，并用NaOH將反應(yīng)產(chǎn)物中和成pH＝7，然后過濾離心收集阿維菌素微膠囊；最后將所得的微膠囊保存于0.5％的羧甲基纖維素鈉和1.9％的吐溫-20的混合溶液中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備農(nóng)藥阿維菌素微膠囊的方法，屬農(nóng)藥制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用現(xiàn)有的原位聚合法改進后制備，本發(fā)明的工序包括尿素－甲醛樹脂預(yù)聚體水溶液的制備、阿維菌素混合物溶液的制備及阿維菌素微膠囊的制備。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有設(shè)備投資少，工藝易控制，反應(yīng)穩(wěn)定，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，收率高于80％，包封率高于80％，且具有緩釋性能等優(yōu)點。本方法生產(chǎn)的阿維菌素膠囊不但解決了阿維菌素與土壤結(jié)合影響藥效的問題，同時通過緩釋減少用量，延長藥效有效期，鞏固防治效果，不易使農(nóng)藥被大氣，陽光和雨水破壞及流失，有效控制對地下水的污染，防治生態(tài)環(huán)境的改變。
文檔編號A01N43/90GK1663379SQ20051001065
公開日2005年9月7日 申請日期2005年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月8日
發(fā)明者鄭保忠, 隆泉, 付仁春, 楊凱, 張筱丹, 周菁, 冀林仙 申請人:云南大學(xué)