專利名稱：一種阿維菌素提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物農(nóng)藥產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種阿維菌素提取工藝。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的提高以及對(duì)綠色食品的呼喚，生物農(nóng)藥在當(dāng)前農(nóng)藥市場(chǎng)中倍受青睞，而阿維菌素是當(dāng)前生物農(nóng)藥市場(chǎng)中最受歡迎且極具發(fā)展?jié)摿Φ纳镛r(nóng)藥產(chǎn)品。
作為一種新型生物農(nóng)藥，阿維菌素具有如下獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)殺蟲(chóng)譜廣，對(duì)各種昆蟲(chóng)、螨和動(dòng)物寄生蟲(chóng)均有很強(qiáng)的殺蟲(chóng)活性；殺蟲(chóng)機(jī)制獨(dú)特，與常用的藥劑無(wú)交互抗性，且持效時(shí)間長(zhǎng)；在土壤和水中易降解，在生物體內(nèi)也無(wú)積累和持久性殘留，不會(huì)污染環(huán)境，無(wú)公害。因此，阿維菌素及其衍生物在農(nóng)藥和獸藥市場(chǎng)中占據(jù)著越來(lái)越大的份額，發(fā)展前景非常樂(lè)觀。
在目前的阿維菌素提取工藝過(guò)程中，需要用板框過(guò)濾去除其中的水份，菌絲體烘干后，要用5～10倍于菌絲體重量的乙醇浸取，醇提3～6小時(shí)(不斷攪拌)，再沉降2～4小時(shí)，一次醇提液用板框過(guò)濾；過(guò)濾后的菌絲體再用乙醇浸取3～6h，二次醇提液再用板框過(guò)濾；過(guò)濾后的菌絲體再用乙醇浸取3～6h，三次醇提液再用板框過(guò)濾，如此反復(fù)三遍，菌絲體殘?jiān)行r(jià)在100～300mg/L以下即可。濾液作為半成品進(jìn)入下一道工序處理。
采用此種方式過(guò)濾存在著醇提過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、板框過(guò)濾精度低以及產(chǎn)品純度不高的缺陷；同時(shí)，在醇提液過(guò)濾過(guò)程中乙醇用量較大，其用量為菌絲體重量的15～30倍，而且由于板框過(guò)濾為非密閉操作，在整個(gè)板框過(guò)濾過(guò)程中物料與大氣接觸，乙醇揮發(fā)損失嚴(yán)重，年設(shè)計(jì)能力100噸的阿維菌素生產(chǎn)廠每年揮發(fā)損失的乙醇量就達(dá)2000～3000噸，且生產(chǎn)環(huán)境氣味異常難聞、噪音大，員工工作環(huán)境惡劣，對(duì)身體健康造成嚴(yán)重危害。
綜上所述，尋找一種完全密閉的過(guò)濾操作系統(tǒng)，減少乙醇蒸發(fā)損失，縮短生產(chǎn)周期，以價(jià)格低廉的甲醇作為菌絲體浸取液取代乙醇，節(jié)約生產(chǎn)成本，是阿維菌素生產(chǎn)中急待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種阿維菌素提取工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，這種阿維菌素提取工藝其特征是包括以下步驟a.將阿維菌素干菌絲體與甲醇或乙醇以1∶5～1∶10的重量比在浸提罐內(nèi)混合，于20～25℃溫度下持續(xù)攪拌3～6小時(shí)后制成浸提液；b.將上述浸提液在0.1～0.6Mpa壓力下通過(guò)孔徑為10μm～2nm的濾膜系統(tǒng)過(guò)濾；c.通過(guò)濾膜系統(tǒng)的濾液送入半成品加工系統(tǒng)，殘液一部分返回浸提罐，另一部分經(jīng)循環(huán)泵后通過(guò)濾膜系統(tǒng)循環(huán)過(guò)濾。
所述浸提液體積為濃液體積的3～5倍時(shí)，加入甲醇或乙醇再次浸提，浸提量即再次加入甲醇或乙醇的量為阿維菌素原浸提液量的1.5～2.5倍。
所述濾膜系統(tǒng)中采用陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜。其中陶瓷膜可采用江蘇久吾高科技股份有限公司或德國(guó)ATECH技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司生產(chǎn)的孔徑為10μm～2nm的陶瓷過(guò)濾膜；不銹鋼膜可采用河北瑞通美邦工程有限公司或凱膜過(guò)濾技術(shù)有限公司生產(chǎn)的孔徑為10μm～50nm的不銹鋼過(guò)濾膜；中空纖維膜可采用荷蘭X-FLOW公司、天津工業(yè)大學(xué)膜天膜工程技術(shù)有限公司或天津市天方膜分離工程有限公司生產(chǎn)的孔徑為10μm～2nm的中空纖維超濾膜。
所述控制在濾膜系統(tǒng)內(nèi)部參與循環(huán)過(guò)濾的浸提液流量與返回浸提罐的殘液流量之比最好為10∶1～16∶1。
本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步(1).由于采用本發(fā)明工藝以及采用密閉式濾膜過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾，能有效地分離、澄清阿維菌素浸提液，減少二次和三次浸提過(guò)程，過(guò)濾速度快，自動(dòng)化程度高，過(guò)濾精度高，與現(xiàn)有生產(chǎn)工藝比較，工藝過(guò)程每天可縮短6～12小時(shí)。
(2).由于采用密閉式濾膜過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾，使阿維菌素產(chǎn)品品質(zhì)得以提高，可提高產(chǎn)品純度，縮短生產(chǎn)周期，提高產(chǎn)品產(chǎn)量，極大改善了國(guó)內(nèi)阿維菌素供求不足現(xiàn)狀，減少進(jìn)口，滿足市場(chǎng)需求。
(3).采用密閉式濾膜過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾，因而可采用價(jià)格更為低廉的溶劑甲醇作為浸提液，避免了甲醇或乙醇的揮發(fā)泄露造成的溶劑損失，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)極大改善了工作環(huán)境，有利于操作者身體健康。
(4).與現(xiàn)有工藝比較，密閉式的濾膜過(guò)濾系統(tǒng)在阿維菌素提取工藝中的應(yīng)用有效克服了傳統(tǒng)板框過(guò)濾生產(chǎn)工藝的弊端，可省去二次醇提和三次醇提的時(shí)間，縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本，使產(chǎn)品品質(zhì)提高，產(chǎn)量提高，能耗降低，經(jīng)統(tǒng)計(jì)，本發(fā)明工藝收率可提高5～7％，阿維菌素收率可達(dá)95％以上，且濾膜過(guò)濾系統(tǒng)使用壽命長(zhǎng)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1如圖1所示，將阿維菌素菌絲體干物放入浸提罐1后，以1∶5的重量比加入有機(jī)溶劑乙醇，于常溫20～25℃下持續(xù)攪拌3～6小時(shí)后制成浸提液，然后該浸提液經(jīng)供料泵3在0.1～0.6Mpa壓力下通過(guò)孔徑為10μm～2nm的陶瓷濾膜系統(tǒng)2過(guò)濾，濾膜系統(tǒng)2內(nèi)陶瓷膜采用江蘇久吾高科技股份有限公司或采用德國(guó)ATECH技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司生產(chǎn)的孔徑為10μm～2nm陶瓷過(guò)濾膜過(guò)濾，通過(guò)濾膜的濾液送入后續(xù)半成品加工系統(tǒng)，未通過(guò)濾膜的殘液一部分返回浸提罐1，另一部分殘液經(jīng)循環(huán)泵4后通過(guò)陶瓷濾膜系統(tǒng)2循環(huán)過(guò)濾，控制在陶瓷濾膜系統(tǒng)2內(nèi)部參與循環(huán)過(guò)濾的浸提液流量與返回浸提罐1的殘液流量之比為10∶1，此時(shí)系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行阿維菌素浸提液的澄清、分離、浸提過(guò)程，當(dāng)浸提液量體積為殘液量體積的3～5倍時(shí)，在浸提罐1中加入乙醇再次浸提，此時(shí)加入的乙醇的量為阿維菌素原浸提液量的1.5～2.5倍，當(dāng)菌絲體中基本沒(méi)有效價(jià)時(shí)，過(guò)濾結(jié)束，排空浸提罐1中形成的殘?jiān)⑦M(jìn)入副產(chǎn)物處理工序。
實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處是以1∶10的重量比加入有機(jī)溶劑乙醇；控制在陶瓷濾膜系統(tǒng)2內(nèi)部參與循環(huán)過(guò)濾的浸提液流量與返回浸提罐1的殘液流量之比為16∶1；濾膜系統(tǒng)2內(nèi)濾膜采用不銹鋼膜，不銹鋼膜可采用河北瑞通美邦工程有限公司或凱膜過(guò)濾技術(shù)有限公司生產(chǎn)的孔徑為10μm～50nm不銹鋼過(guò)濾膜。
實(shí)施例3本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處是以1∶7的重量比加入有機(jī)溶劑乙醇；控制在陶瓷濾膜系統(tǒng)2內(nèi)部參與循環(huán)過(guò)濾的浸提液流量與返回浸提罐1的殘液流量之比為13∶1；濾膜系統(tǒng)2內(nèi)濾膜采用中空纖維膜，中空纖維膜可采用荷蘭X-FLOW公司、天津工業(yè)大學(xué)膜天膜工程技術(shù)有限公司或天津市天方膜分離工程有限公司生產(chǎn)的孔徑為10μm～2nm的中空纖維超濾膜。
實(shí)施例4本實(shí)施例與上述各實(shí)施例不同之處是以甲醇替代乙醇。
本發(fā)明工作過(guò)程為將阿維菌素浸提液經(jīng)供料泵3不斷送入陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜系統(tǒng)2過(guò)濾組件，進(jìn)行過(guò)濾分離；在此過(guò)程中，物料中的小于膜孔徑的物質(zhì)不斷透過(guò)陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜，并從陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜組件的濾液出口流出成為高品質(zhì)的阿維菌素半成品，同時(shí)物料中大于膜孔徑的物質(zhì)即殘液連續(xù)不斷返回浸提罐1，并經(jīng)供料泵3進(jìn)入陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾。在浸提液量為殘液量的3～5倍時(shí)，在浸提罐1中開(kāi)始加甲醇或乙醇再次浸提，此時(shí)加入甲醇或乙醇的量約為阿維菌素原浸提液量的1.5～2.5倍，此時(shí)菌絲體中基本沒(méi)有效價(jià)，過(guò)濾過(guò)程結(jié)束，停泵，終止分離過(guò)程，將收集到的半成品即阿維菌素透過(guò)液進(jìn)行常規(guī)步驟的后處理，而得到優(yōu)質(zhì)阿維菌素成品。為防止陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜2的膜孔堵塞而降低膜過(guò)濾效果，可定期用清洗劑沖洗陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜2表面，使膜面上粘附的濾餅層沖洗干凈，使膜通量得以恢復(fù)，從而有效地防止膜污染。
從以上工藝過(guò)程可知，本發(fā)明針對(duì)阿維菌素板框提取工藝生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)阿維菌素，沿用常規(guī)的生產(chǎn)工藝，并在此基礎(chǔ)上采用密閉的陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜分離系統(tǒng)澄清阿維菌素浸提液，物料在陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜系統(tǒng)中不斷循環(huán)浸提，反復(fù)錯(cuò)流過(guò)濾，澄清分離出優(yōu)質(zhì)阿維菌素產(chǎn)品，同時(shí)浸提罐中菌絲體效價(jià)不斷降低，最終菌絲體中基本沒(méi)有效價(jià)，即效價(jià)在100～300mg/l以下時(shí)，完成阿維菌素提取過(guò)程。
權(quán)利要求
1.一種阿維菌素提取工藝，其特征是包括以下步驟a.將阿維菌素干菌絲體與甲醇或乙醇以1∶5～1∶10的重量比在浸提罐(1)內(nèi)混合，于20～25℃溫度下持續(xù)攪拌3～6小時(shí)后制成浸提液；b.將上述浸提液在0.1～0.6Mpa壓力下通過(guò)孔徑為10μm～2nm的濾膜系統(tǒng)(2)過(guò)濾；c.通過(guò)濾膜系統(tǒng)(2)的濾液送入半成品加工系統(tǒng)，殘液一部分返回浸提罐(1)，另一部分經(jīng)循環(huán)泵(4)后通過(guò)濾膜系統(tǒng)(2)循環(huán)過(guò)濾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿維菌素提取工藝，其特征是所述浸提液為殘液體積的3～5倍時(shí)，加入甲醇或乙醇再次浸提，浸提量為阿維菌素原浸提液量的1.5～2.5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿維菌素提取工藝，其特征是所述濾膜采用陶瓷膜、不銹鋼膜或中空纖維膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阿維菌素提取工藝，其特征在于所述控制在濾膜系統(tǒng)(2)內(nèi)部參與循環(huán)過(guò)濾的浸提液流量與返回浸提罐(1)的殘液流量之比為10∶1～16∶1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種阿維菌素提取工藝，它是將阿維菌素干菌絲體與甲醇或乙醇以1∶5～1∶10的重量比在浸提罐內(nèi)混合，于20～25℃溫度下持續(xù)攪拌3～6小時(shí)后制成浸提液；再將浸提液在0.1～0.6Mpa壓力下通過(guò)孔徑為10μm～2nm的濾膜系統(tǒng)過(guò)濾；通過(guò)濾膜系統(tǒng)的濾液送入半成品加工系統(tǒng)，殘液一部分返回浸提罐，另一部分經(jīng)循環(huán)泵后通過(guò)濾膜系統(tǒng)循環(huán)過(guò)濾，過(guò)濾結(jié)束時(shí)，排空浸提罐中殘?jiān)Ｓ捎诓捎帽景l(fā)明工藝以及采用密閉式濾膜過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾，能有效地分離、澄清阿維菌素浸提液，過(guò)濾速度快，過(guò)濾精度高，工藝過(guò)程每天可縮短6～12小時(shí)，收率可提高5～7％，能耗低，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)極大改善了工作環(huán)境，具有顯著的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07H17/00GK1923840SQ200610048349
公開(kāi)日2007年3月7日 申請(qǐng)日期2006年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月27日
發(fā)明者金作宏, 王素霞, 高文杲, 張玉新, 張衛(wèi)國(guó) 申請(qǐng)人:河北瑞通美邦工程有限公司