專利名稱：納米鱗片的制備方法及其專用設備的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于粉體超細加工和納米粉體加工領域，具體的說是一種納米鱗片材料或納米鱗片復合材料的制備方法及其專用設備。
背景技術(shù)：
隨著科學技術(shù)的進步，粉體工業(yè)發(fā)展進入到納米級領域，這是國際粉體技術(shù)發(fā)展的趨勢之一。在世界粉體工業(yè)向精細化發(fā)展的同時，工業(yè)粉體深加工技術(shù)在科學研究和工業(yè)生產(chǎn)中的重要作用越來越充分地體現(xiàn)出來。世界各國從粉碎設備入手，逐漸擴展到超細分級、高均勻度混合、表面處理、納米粉體制備等多個方面。
近年來，我國的粉體工業(yè)也伴隨粉體技術(shù)的發(fā)展與普及而形成規(guī)模。由于固體物料的加工處理涉及到工業(yè)領域的方方面面，綜合性的工業(yè)技術(shù)特色，為粉體工業(yè)帶來了活力，跨行業(yè)的技術(shù)擴散也使得粉體技術(shù)市場蓬蓬勃勃。
然而，我國在粉體技術(shù)方面還相當落后。近年來，在磁性記錄材料、電子陶瓷、高檔油漆、油墨、涂料、塑料、橡膠等行業(yè)，引進了十多套以超細無機粉體材料為原料的加工生產(chǎn)線，其中許多具有國際先進水平，但至今尚未建立起與之配套的超細粉體材料產(chǎn)業(yè)，超細粉體材料仍主要靠進口。例如，超微粉碎分極技術(shù)和設備在國外已相當成熟，而國內(nèi)還處于從研究向工業(yè)化的過渡階段；精細化粉體產(chǎn)品的品種少、產(chǎn)量小、質(zhì)量不高，不能滿足高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)對原料的要求；高要求的粉體復合技術(shù)還處于研究開發(fā)階段；助劑的應用及粉碎同其它化工單元操作的聯(lián)合作業(yè)水平較低；很多必須用精細化粉體產(chǎn)品的領域仍依靠引進國外設備和技術(shù)來解決問題，有些則需購買國外產(chǎn)品；化學法、物理法制備超細粉體和納米粉體技術(shù)逐漸出現(xiàn)，但因能耗等成本費用高而難于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，其應用技術(shù)還有待開發(fā)；國內(nèi)應用超微粉體的行業(yè)，由于缺少優(yōu)質(zhì)粉體原料而使其產(chǎn)品仍停留在低水平上；向國外出口的如某些非金屬礦產(chǎn)品，也由于缺乏加工能力而廉價銷售，造成資源的流失。納米鱗片制備技術(shù)，是一種高效超細粉體和納米粉體加工技術(shù)，所加工粉體活性高、成本低、效率高，可滿足各行業(yè)對超細粉體的要求。
我國發(fā)展超細粉體和納米粉體工業(yè)的前景十分看好。首先我國有豐富的粉體工業(yè)原料和市場。隨著國內(nèi)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整，各類新產(chǎn)品在新技術(shù)的支持下不斷出現(xiàn)，原料的精細化使國內(nèi)對超細粉體和納米粉體產(chǎn)品的需求增加。僅僅在涂料行業(yè)，涂料用鈦白粉2000年達18萬噸，涂布高嶺土45萬噸，塑料填料、橡膠填料、橡塑填料、涂料、油墨、染料、醫(yī)藥、日化等行業(yè)對高活性精細粉體產(chǎn)品的需求增加較快。
本發(fā)明使得高均勻度混合、表面處理、納米鱗片制備一步完成，為粉體深加工開辟了一條新路。本發(fā)明的納米鱗片其厚度為10～100nm，徑向尺寸為0.5～50μm，是一維納米材料。主要用于涂料、橡膠、塑料等材料的活性填料，用于提高、改善材料的機械性能、化學性能、物理性能，制造出高性能的材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題本發(fā)明的目的是為了解決粉體精細加工中的成本高、效率低、質(zhì)量低等難題，將通常的超細化工藝步驟——粉碎、混合、分散、表面處理、改性、解驟和納米粉體合成簡化合并，實現(xiàn)一步法制得納米鱗片材料。納米鱗片的厚度為10～100nm，徑向尺寸為0.5～50μm，是一維納米材料。同時克服常規(guī)超細粉加工過程中超細粉二次團驟難題，并易于在不同的使用場合分散。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是本發(fā)明是采用發(fā)明人設計的專有設備“公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機”來實施的，該專有設備用多倍于重力加速度的力場來代替普通球磨的重力場，磨筒(行星工作筒體)工作時既有公轉(zhuǎn)又有自轉(zhuǎn)，磨球在自轉(zhuǎn)、公轉(zhuǎn)等合力的作用下，離心加速度可達重力加速度的10～20倍甚至更高，而且在摩擦力作用下磨球高速旋轉(zhuǎn)，碰撞時對物料產(chǎn)生很強的剪切，研磨作用。物料在磨球與磨球、磨球與磨筒的相互沖擊、摩擦、剪切、彎曲、延伸、擠壓、研磨等手段作用下實現(xiàn)粉碎、混合、分散、表面處理、改性、減驟和納米粉體合成。
公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機設備的構(gòu)成如下該球磨機設備包括減振支腳、底座、公轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)、主軸、軸承、公轉(zhuǎn)盤、軸承、行星工作筒體、小齒輪、大齒輪、軸承、自轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)、冷卻風機，所述的主軸、公轉(zhuǎn)盤、軸承、行星工作筒體、軸承、小齒輪和大齒輪構(gòu)成整機的旋轉(zhuǎn)部分，整機的旋轉(zhuǎn)部分通過軸承和被設置在底座上，公轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)連接在主軸的一端，在主軸上設置有兩個公轉(zhuǎn)盤，在公轉(zhuǎn)盤的同心圓周上均布設置多個行星工作筒體，每個行星工作筒體的一端帶有小齒輪，自轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)通過大齒輪和小齒輪嚙合，在底座的下面安裝有減振支腳，底座中設置的風道出風口端對應行星工作筒體設置，另一端和冷卻風機相連。
采用上述設備制備納米鱗片的方法如下1、首先按工作筒體體積的6～15％稱取加工物料，物料的粒徑在100～400目，物料可為金屬粉或金屬氧化物粉或礦石粉或有機物粉或其它非金屬粉等。
2、按工作筒體體積和物料種類選取磨球，物料與磨球體積之比為1∶2～5，磨球材料和物料材料要相匹配，可為軸承鋼或不銹鋼或瑪瑙或陶瓷或鈦或合金鋼或金剛石或鑄石等，球徑3～30mm，球的大小配比根據(jù)不同物料而定，為了增加磨球的撞擊頻率，一般選取不少于三種尺寸規(guī)格的磨球，比如軸承鋼球的規(guī)格為(13/16)″；(19/32)″；(3/8)″；(5/16)″；(7/32)″五種。
3、按物料重量稱取分散劑、保護劑和溶劑，一般分散劑占物料重量的0.1～3％；保護劑占物料重量的0.5～10％；溶劑占物料重量的150～600％。所述的分散劑是三乙醇胺或表面活性劑等的一種或多種；保護劑是聚硫橡膠、樹脂和塑料等含有較多不飽和雙鍵的化合物的一種或多種；溶劑是乙醇、丁醇、丙酮、二甲苯、甲苯、乙酸乙酯和水等的一種或多種。
4、將上述1、2、3中的物料、磨球、分散劑、保護劑和溶劑投放到工作筒體中，其中物料、磨球、分散劑、保護劑和溶劑的總體積占工作筒體體積的50～90％。
5、納米鱗片加工時調(diào)整“公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機”的公轉(zhuǎn)速度為300～600r/min，自轉(zhuǎn)速度為800～2400r/min。
6、納米鱗片加工時間為2～6小時。
通過以上操作得到其厚度為10～100nm，徑向尺寸為0.5～50μm的一維納米鱗片材料。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點和積極效果
1、本發(fā)明納米鱗片材料的制備方法解決了粉體精細加工中成本高、效率低、質(zhì)量低的問題，該方法將通常的超細化工藝步驟---粉碎、混合、分散、表面處理、改性、解驟和納米粉體合成等簡化合并，實現(xiàn)一步法制得納米鱗片材料---其厚度為10～100nm，徑向尺寸為0.5～50μm，是一維納米材料。
2、該方法同時克服常規(guī)超細粉加工過程中超細粉二次團驟難題，不團驟，并易于在不同的使用場合分散。
3、本發(fā)明產(chǎn)品可以廣泛應用于塑料、橡膠、橡塑、涂料、油墨、染料，例如，涂料中添加納米鱗片后，其納米鱗片與樹脂形成化學吸附或化學鍵合，能使涂層形成立體網(wǎng)狀的整體結(jié)構(gòu)并具有優(yōu)良的附著力、好的抗?jié)B透性、高的防腐性和一些特殊功能。
4、塑料填料、橡膠填料、橡塑填料、涂料、油墨、染料填加本納米鱗片材料對基體材料的性能有大幅度的提高。


圖1為制備納米鱗片之專用設備公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機整體結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2、3、4為本發(fā)明公轉(zhuǎn)盤上不同數(shù)量工作筒體分布情況結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
由圖1所示該球磨機設備包括減振支腳(1)、底座(2)、公轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(3)、主軸(4)、軸承(5)、公轉(zhuǎn)盤(6)、軸承(7、9)、行星工作筒體(8)、小齒輪(10)、大齒輪(11)、軸承(12)、自轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(13)、冷卻風機(14)，所述的主軸(4)、公轉(zhuǎn)盤(6)、軸承(7)、行星工作筒體(8)、軸承(9)、小齒輪(10)和大齒輪(11)構(gòu)成整機的旋轉(zhuǎn)部分，整機的旋轉(zhuǎn)部分通過軸承(5)和(12)被設置在底座(2)上，公轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(3)連接在主軸(4)的一端，在主軸(4)上設置有兩個公轉(zhuǎn)盤(6)，在公轉(zhuǎn)盤(6)的同心圓周上均布設置多個行星工作筒體(8)，每個行星工作筒體(8)的一端帶有小齒輪(10)，自轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(13)通過大齒輪(11)和小齒輪(10)嚙合，在底座(2)的下面安裝有減振支腳(1)，底座(2)中設置的風道(15)出風口端對應行星工作筒體(8)設置，另一端和冷卻風機(14)相連。
所述的公轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(3)，自轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(13)均由變頻調(diào)速電機和變頻電控裝置構(gòu)成。
所述的行星工作筒體(8)采用金屬、陶瓷、瑪瑙、工程塑料制造。
制備實施例一本例所使用的公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機工作筒體體積為460ml，所加工物料為100目石英粉，磨球為鋼球，分散劑、保護劑、溶劑分別為三乙醇胺、六偏磷酸鈉、乙醇。
1、按工作筒體的體積計算加工物料石英粉的重量為115g。稱取115g石英粉加入工作筒體內(nèi)。
2、按工作筒體的體積計算選用五種規(guī)格的軸承鋼球(13/16)″；(19/32)″；(3/8)″；(5/16)″；(7/32)″。
各種軸承鋼球的重量分別為(13/16)″358.2g；(19/32)″154.7g；(3/8)″109.5g；(5/16)″10.1g；(7/32)″10.6g。
3、按物料重量計算出分散劑、保護劑和溶劑的重量分別為三乙醇胺10g；六偏磷酸鈉1g；乙醇180g。
稱取三乙醇胺10g；六偏磷酸鈉1g；乙醇180g加入工作筒體中。
4、將工作筒體密封安裝到公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機上，調(diào)整公轉(zhuǎn)速度為450r/min；自轉(zhuǎn)速度為1600r/min。加工4小時得到厚度為10～100nm，徑向為0.5～50μm的石英粉一維納米鱗片材料。
制備實施例二本例所使用的公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機工作筒體體積為460ml，所加工物料為200目鐵粉，磨球為鋼球，分散劑、保護劑、溶劑分別為三乙醇胺；六偏磷酸鈉；水。
1、按工作筒體的體積計算加工物料鐵粉的重量為200g。稱取200g鐵粉加入工作筒體內(nèi)。
2、按工作筒體的體積計算選用五種規(guī)格的軸承鋼球(13/16)″；(19/32)″；(3/8)″；(5/16)″；(7/32)″。
各種軸承鋼球的重量分別為(13/16)″358.2g；(19/32)″154.7g；(3/8)″109.5g；(5/16)″10.1g；(7/32)″10.6g。
3、按物料重量計算出分散劑、保護劑和溶劑的重量分別為三乙醇胺10g；六偏磷酸鈉1g；水200g。
稱取三乙醇胺10g；六偏磷酸鈉1g；水200g加入工作筒體中。
4、將工作筒體密封安裝到公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機上，調(diào)整公轉(zhuǎn)速度為450r/min；自轉(zhuǎn)速度為1600r/min。加工4小時得到厚度為10～100nm，徑向尺寸為0.5～50μm的鐵粉一維納米鱗片材料，該粉體可用于磁流變液材料。
制備實施例三本例所使用的公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機工作筒體體積為1820ml，所加工物料為320目鐵粉，磨球為鋼球，分散劑、保護劑分別為環(huán)氧樹脂；聚硫橡膠，溶劑為二甲苯、丙酮、丁醇重量比為二甲苯∶丙酮∶丁醇＝2∶1∶2。
1、按工作筒體的體積計算加工物料鈦粉的重量為600g。稱取600g鈦粉加入工作筒體內(nèi)。
2、按工作筒體的體積計算選用五種規(guī)格的軸承鋼球(13/16)″；(19/32)″；(3/8)″；(5/16)″；(7/32)″。
各種軸承鋼球的體積分別為(13/16)″188.7ml；(19/32)″86.2ml；(3/8)″55.6ml；(5/16)″5.8ml；(7/32)″5.4ml。
3、按物料重量計算出分散劑、保護劑和溶劑的重量分別為環(huán)氧樹脂42g；聚硫橡膠42g；混合好的溶劑體積為650ml。
稱取環(huán)氧樹脂42g；聚硫橡膠42g；量取混合好的溶劑650ml。加入工作筒體中。
4、將工作筒體密封安裝到公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機上，調(diào)整公轉(zhuǎn)速度411r/min；自轉(zhuǎn)速度1500r/min。加工4小時得到厚度為10～100nm，徑向尺寸為0.5～50μm的鈦粉一維納米鱗片材料。
權(quán)利要求
1.一種制備納米鱗片的專用設備，其特征在于該球磨機設備包括減振支腳(1)、底座(2)、公轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(3)、主軸(4)、軸承(5)、公轉(zhuǎn)盤(6)、軸承(7、9)、行星工作筒體(8)、小齒輪(10)、大齒輪(11)、軸承(12)、自轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(13)、冷卻風機(14)，所述的主軸(4)、公轉(zhuǎn)盤(6)、軸承(7)、行星工作筒體(8)、軸承(9)、小齒輪(10)和大齒輪(11)構(gòu)成整機的旋轉(zhuǎn)部分，整機的旋轉(zhuǎn)部分通過軸承(5)和(12)被設置在底座(2)上，公轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(3)連接在主軸(4)的一端，在主軸(4)上設置有兩個公轉(zhuǎn)盤(6)，在公轉(zhuǎn)盤(6)的同心圓周上均布設置多個行星工作筒體(8)，每個行星工作筒體(8)的一端帶有小齒輪(10)，自轉(zhuǎn)變速輸入機構(gòu)(13)通過大齒輪(11)和小齒輪(10)嚙合，在底座(2)的下面安裝有減振支腳(1)，底座(2)中設置的風道(15)出風口端對應行星工作筒體(8)設置，另一端和冷卻風機(14)相連。
2.一種納米鱗片的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟如下a、首先按工作筒體體積的6～15％稱取加工物料，物料的粒徑在100～400目；b、按工作筒體體積和物料種類選取磨球，物料與磨球體積之比為1∶2～5，磨球材料和物料材料要相匹配，為了增加磨球的撞擊頻率，一般選取不少于三種尺寸規(guī)格的磨球；c、按物料重量稱取分散劑、保護劑和溶劑，一般分散劑占物料重量的0.1～3％；保護劑占物料重量的0.5～10％；溶劑占物料重量的150～600％；d、將上述a、b、c中的物料、磨球、分散劑、保護劑和溶劑投放到工作筒體中，其中物料、磨球、分散劑、保護劑和溶劑的總體積占工作筒體體積的50～90％；e、納米鱗片加工時調(diào)整上述制備納米鱗片的專用設備的公轉(zhuǎn)速度為300～600r/min，自轉(zhuǎn)速度為800～2400r/min；f、納米鱗片加工時間為2～6小時；通過以上操作得到其厚度為10～100nm，徑向尺寸為0.5～50μm的一維納米鱗片材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米鱗片的制備方法，其特征在于所述的物料可為金屬粉或金屬氧化物粉或礦石粉或有機物粉或其它非金屬粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米鱗片的制備方法，其特征在于所述的磨球材料可為軸承鋼或不銹鋼或瑪瑙或陶瓷或鈦或合金鋼或金剛石或鑄石，球徑3～30mm，球的大小配比根據(jù)不同物料而定。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米鱗片的制備方法，其特征在于所述的分散劑是三乙醇胺或表面活性劑的一種或多種；保護劑是聚硫橡膠、樹脂和塑料含有較多不飽和雙鍵的化合物的一種或多種；溶劑是乙醇、丁醇、丙酮、二甲苯、甲苯、乙酸乙酯和水的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明屬于粉體超細加工和納米粉體加工領域，具體的說是一種納米鱗片材料或納米鱗片復合材料的制備方法及其專用設備，本發(fā)明解決了粉體精細加工中成本高、效率低、質(zhì)量低等難題，借助于專有設備“公轉(zhuǎn)、自轉(zhuǎn)均可調(diào)速的行星球磨機”將通常的超細化工藝步驟——粉碎、混合、分散、表面處理、改性、解驟和納米粉體合成簡化合并，實現(xiàn)一步法制得納米鱗片材料。納米鱗片的厚度為10～100nm，徑向尺寸為0.5～50μm，是一維納米材料，同時克服常規(guī)超細粉加工過程中超細粉二次團驟難題，并易于在不同的使用場合分散。
文檔編號B02C17/18GK1990111SQ200510119140
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月31日
發(fā)明者白日忠, 張巨生, 程瑾寧 申請人:白日忠