專(zhuān)利名稱(chēng)：一種工業(yè)硝化廢混酸回收利用制備氮肥的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種工業(yè)硝化廢混酸回收利用制備氮肥的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)硝化反應(yīng)是在農(nóng)藥、制藥、化工等領(lǐng)域應(yīng)用很普遍的一種有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，其主要原理如下
該化學(xué)反應(yīng)的應(yīng)用，為我國(guó)的化工、農(nóng)藥、制藥等領(lǐng)域做出了巨大的貢獻(xiàn)。但由于該反應(yīng)要使用大量的硫酸做催化劑和過(guò)量的硝酸，催化劑在整個(gè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中總量不會(huì)減少，所以該反應(yīng)結(jié)束后會(huì)產(chǎn)生大量的廢混酸，廢混酸的主要成份是65％～80％廢硫酸和5％～20％廢硝酸。若將廢混酸直接排放會(huì)給生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，這也是我國(guó)環(huán)保部門(mén)不允許的。目前相關(guān)企業(yè)對(duì)廢混酸的利用主要采取兩種方案(1)若地理位置靠近液氨生產(chǎn)廠家，則與其合作，利用其生產(chǎn)過(guò)程中的低濃度廢氨水與廢混酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)制備氮肥，氮肥的具體成份為硝酸銨和硫酸銨，其主要原理如下 廢氨水+硝酸—硝酸銨+水 廢氨水+硫酸—硫酸銨+水 (2)投資建設(shè)廢混酸回收裝置，通過(guò)濃縮、精餾，利用硫酸、硝酸、水的沸點(diǎn)不同，分別回收硫酸和硝酸。由于介質(zhì)是強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)，故對(duì)設(shè)備要求相當(dāng)茍刻，回收設(shè)備使用壽命很短，且投資額相對(duì)較大。
上述兩種方案目前已被不少企業(yè)應(yīng)用于工業(yè)化，但不是所有企業(yè)都適用，第一個(gè)方案對(duì)地理位置有要求，即必須靠近液氨生產(chǎn)廠家方可實(shí)施，若直接應(yīng)用高濃度液氨與廢混酸制備氮肥，生產(chǎn)成本將高于目前市場(chǎng)氮肥銷(xiāo)售價(jià)格；第二個(gè)方案的實(shí)施要求企業(yè)有較雄厚的資金支持，投資回收期較長(zhǎng)。故兩種方案的實(shí)施都有一定的局限性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種具有投資少、設(shè)備要求低、原料廣泛等優(yōu)勢(shì)的硝化廢混酸回收利用制備氮肥的生產(chǎn)工藝，通過(guò)對(duì)工業(yè)廢混酸的回收利用，避免直接排放給生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為 一種工業(yè)硝化廢混酸回收利用制備氮肥的生產(chǎn)工藝，它包括如下步驟 ①第一次開(kāi)車(chē)生產(chǎn)時(shí)需配制母液，即在20～25℃條件下將100～200公斤碳酸氫銨溶解于800公斤水中，攪拌均勻，并用泵打入母液計(jì)量罐作為第一次母液待用； ②將1000公斤工業(yè)硝化廢混酸打入廢混酸計(jì)量罐中，其中廢混酸組成為廢硫酸65％～80％、廢硝酸5％～20％； ③將1110～1540公斤碳酸氫銨投入反應(yīng)釜，并將配制計(jì)量好的母液放入反應(yīng)釜開(kāi)啟攪拌； ④慢慢滴加廢混酸至反應(yīng)釜中，使碳酸氫銨和廢混酸反應(yīng)，即 2NH4HCO3+H2SO4→(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O-Q NH4HCO3+HNO3→NH4NO3+CO2↑+H2O-Q 反應(yīng)溫度控制在10℃～60℃，同時(shí)開(kāi)啟水循環(huán)沖射泵吸收二氧化碳?xì)怏w，廢混酸滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌10～40分鐘； ⑤攪拌停止后，用泵將料液打入結(jié)晶釜，開(kāi)啟結(jié)晶釜夾套蒸汽進(jìn)行閃蒸，將料液中的水蒸發(fā)，待料液變稠，固液體積百分比濃度約30～75％時(shí)，開(kāi)啟夾套冷卻水將溫度降至常溫，放入離心機(jī)分離得合格氮肥，離心分離出的飽和母液進(jìn)入母液貯罐返回反應(yīng)釜循環(huán)使用。
本發(fā)明提供的利用碳酸氫銨與工業(yè)廢混酸制備氮肥的生產(chǎn)工藝，利用市場(chǎng)上很容易購(gòu)得的碳酸氫銨為反應(yīng)原料，且投資成本少、設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低，通過(guò)對(duì)工業(yè)廢混酸的回收利用，避免直接排放給生態(tài)環(huán)境造成的嚴(yán)重污染。具體數(shù)據(jù)參考如下 (一)設(shè)備及設(shè)備投資 (二)成本核算(廢混酸組成按硫酸75％、硝酸15％進(jìn)行成本核算) A、每生產(chǎn)1噸氮肥，需消耗 ①碳酸氫銨1.164噸*420元/噸＝489元/噸； ②廢混酸0.833噸(不計(jì)價(jià)) ③電40元/噸 ④人工50元/噸 ⑤包裝材料費(fèi)1.5元/袋*20袋/噸＝30元/噸 合計(jì)生產(chǎn)成本609元/噸 B、生產(chǎn)能力 每4小時(shí)生產(chǎn)1批，每天生產(chǎn)6批，每批處理廢混酸1噸，消耗碳酸氫銨1.397噸，每批氮肥產(chǎn)量1.2噸，故每日可處理廢混酸6噸，消耗碳酸氫銨8.382噸，每日可產(chǎn)氮肥產(chǎn)量7.2噸。
具體實(shí)施方式
下面以生產(chǎn)1.2噸氮肥為例對(duì)本發(fā)明提供的廢混酸回收利用制備氮肥的生產(chǎn)工藝作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明 (1)第一次開(kāi)車(chē)生產(chǎn)時(shí)需配制母液，即在25℃左右條件下將150公斤碳酸氫銨溶解于800公斤水中，攪拌均勻，用泵將950公斤母液打入母液計(jì)量罐； (2)將1000公斤廢混酸打入廢混酸計(jì)量罐，其中廢混酸組成為廢硫酸75％，廢硝酸15％； (3)將1397公斤碳酸氫銨投入反應(yīng)釜，并將950公斤母液放入反應(yīng)釜開(kāi)啟攪拌； (4)慢慢滴加廢混酸至反應(yīng)釜中，使碳酸氫銨和廢混酸反應(yīng)，即 2NH4HCO3+H2SO4→(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O-Q NH4HCO3+HNO3→NH4NO3+CO2↑+H2O-Q 反應(yīng)溫度控制在40℃左右，同時(shí)開(kāi)啟水循環(huán)沖射泵吸收二氧化碳?xì)怏w，廢混酸滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌25分鐘； (5)攪拌停止后，用泵將料液打入結(jié)晶釜，開(kāi)啟結(jié)晶釜夾套蒸汽進(jìn)行閃蒸，將料液中的水蒸發(fā)，待料液變稠，固液體積百分比濃度(V/V)約60％～70％時(shí)，開(kāi)啟夾套冷卻水將溫度降至常溫，放入離心機(jī)分離得合格氮肥。
(6)離心分離出的母液進(jìn)入母液貯罐做為下次母液循環(huán)使用； (7)從第二批生產(chǎn)開(kāi)始，不需要進(jìn)行母液的配制。每批將1397公斤碳酸氫銨投入反應(yīng)釜，并將上次生產(chǎn)中分離出的飽和母液通過(guò)計(jì)量罐放入反應(yīng)釜循環(huán)使用即可。
附上述實(shí)施例中數(shù)據(jù)計(jì)算方法 實(shí)施例中廢混酸是由75％的硫酸和15％的硝酸組成，那么可設(shè)消耗1噸廢混酸需X噸碳酸氫銨，并可生成Y噸氮肥，反應(yīng)式如下 2NH4HCO3+H2SO4→(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O NH4HCO3+HNO3→NH4NO3+CO2↑+H2O X＝[(1000×75％)/98]×2×79+[(1000×15％)/63]×79＝1397公斤 (注98—硫酸的摩爾質(zhì)量63—硝酸的摩爾質(zhì)量 79—碳酸氫銨的摩爾質(zhì)量) Y＝[(1000×75％)/98]×132+[(1000×15％)/63]×80＝1200公斤 (注80—硝酸銨的摩爾質(zhì)量132—硫酸銨的摩爾質(zhì)量) 由上述實(shí)施例生產(chǎn)得到的氮肥產(chǎn)品經(jīng)分析檢測(cè)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)硝化廢混酸回收利用制備氮肥的生產(chǎn)工藝，其特征是該工藝包括如下步驟
①第一次開(kāi)車(chē)生產(chǎn)時(shí)需配制母液，即在20～25℃條件下將100～200公斤碳酸氫銨溶解于800公斤水中，攪拌均勻，并用泵打入母液計(jì)量罐做為第一次母液待用；
②將1000公斤工業(yè)硝化廢混酸打入廢混酸計(jì)量罐中，其中廢混酸組成為廢硫酸65％～80％、廢硝酸5％～20％；
③將1110～1540公斤碳酸氫銨投入反應(yīng)釜，并將配制計(jì)量好的母液放入反應(yīng)釜開(kāi)啟攪拌；
④慢慢滴加廢混酸至反應(yīng)釜中，使碳酸氫銨和廢混酸反應(yīng)，即
2NH4HCO3+H2SO4→(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O-Q
NH4HCO3+HNO3→NH4NO3+CO2↑+H2O-Q
反應(yīng)溫度控制在10℃～60℃，同時(shí)開(kāi)啟水循環(huán)沖射泵吸收二氧化碳?xì)怏w，廢混酸滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌10～40分鐘；
⑤攪拌停止后，用泵將料液打入結(jié)晶釜，開(kāi)啟結(jié)晶釜夾套蒸汽進(jìn)行閃蒸，將料液中的水蒸發(fā)，待料液變稠，固液體積百分比濃度約30～75％時(shí)，開(kāi)啟夾套冷卻水將溫度降至常溫，放入離心機(jī)分離得合格氮肥，離心分離出的飽和母液進(jìn)入母液貯罐返回反應(yīng)釜循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢混酸回收利用制備氮肥的生產(chǎn)工藝，其特征是所述步驟⑤中，將料液中的水蒸發(fā)，使固液體積百分比濃度達(dá)到60～70％時(shí)降至常溫，離心分離得氮肥。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種工業(yè)硝化廢混酸回收利用制備氮肥的生產(chǎn)工藝，它包括如下步驟第一次需配制母液；將廢混酸打入廢混酸計(jì)量罐中；將碳酸氫銨投入反應(yīng)釜，并將配制計(jì)量好的母液放入反應(yīng)釜開(kāi)啟攪拌；慢慢滴加廢混酸至反應(yīng)釜中，使碳酸氫銨和廢混酸反應(yīng)，同時(shí)開(kāi)啟水循環(huán)沖射泵吸收二氧化碳?xì)怏w；用泵將料液打入結(jié)晶釜，開(kāi)啟結(jié)晶釜夾套蒸汽進(jìn)行閃蒸，待固液體積百分比濃度約30～75％時(shí)，將溫度降至常溫，離心分離得合格氮肥，離心分離出的飽和母液進(jìn)入母液貯罐返回反應(yīng)釜循環(huán)使用。該工藝?yán)檬袌?chǎng)上很容易購(gòu)得的碳酸氫銨為反應(yīng)原料，且投資成本少、設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低，通過(guò)對(duì)工業(yè)廢混酸的回收利用，避免直接排放給生態(tài)環(huán)境造成的嚴(yán)重污染。
文檔編號(hào)C05C13/00GK101157576SQ20071001869
公開(kāi)日2008年4月9日 申請(qǐng)日期2007年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月7日
發(fā)明者苗增春 申請(qǐng)人:張掖市大弓農(nóng)化有限公司