專利名稱：：檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷植物性殺螨劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥及其制備方法，特別是涉及植物性殺螨劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：植食性螨類是農(nóng)林生態(tài)中重要的有害生物，近年來在農(nóng)林生產(chǎn)中有加重的趨勢。大量使用化學(xué)農(nóng)藥控制其危害，已經(jīng)造成環(huán)境污染、農(nóng)藥殘留和害蟲的抗藥性。目前，植物源農(nóng)藥的研究對象以昆蟲為主，螨類的研究幾乎沒有；國內(nèi)的同類研究中，已有不少植物源殺蟲劑的產(chǎn)品問世，但是植物源殺螨劑的農(nóng)藥產(chǎn)品卻未見報道?？梢娎蒙镛r(nóng)藥控制植食性螨類的危害，降低農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的殘留，提高環(huán)境質(zhì)量勢在必行。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明采用化學(xué)提取的方法，從檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷全株中提取對螨類有致死作用的檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷全株的有效成分并制備成植物源殺螨劑。本發(fā)明檸檬薄荷全株有效部位可以是檸檬薄荷全株中的提取物或萃取物，檸檬薄荷全株提取物制備工藝選自如下方法之一A采用多功能提取罐，將檸檬薄荷全株制成粉末，與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1:2-8，優(yōu)選1:4、1:5或1:6，溫浸或冷浸4-72小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷提取物；B采用多功能提取罐，檸檬薄荷粉末與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1:2-8，優(yōu)選1:4、1:5或1:6，反復(fù)滲漉提取2-8次，或連續(xù)回流提取4-24小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。檸檬薄荷全株萃取物制備工藝將本發(fā)明檸檬薄荷提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度為0.6-lg/cm3油膏狀，優(yōu)選相對密度為0.8967g/cm3，得檸檬薄荷萃取物。殺螨劑的制備方法將檸檬薄荷提取物或檸檬薄荷萃取物用溶劑溶解，按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)提取物或萃取物溶解或懸浮的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑制成殺螨劑。檸檬薄荷全株提取物殺螨劑提取物2-28重量份溶劑28-95重量份增溶劑0.5-IO重量份乳化劑或助懸劑0.7-13重量份增效劑0.4-8重量份滲透劑0.3-6重量份檸檬薄荷全株萃取物殺螨劑萃取物2-25重量份溶劑25-100重量份增溶劑0.4-10重量份乳化劑或助懸劑0.6-15重量份增效劑0.5-7重量份滲透劑0.5-4重量份所述檸檬薄荷提取物制備方法中用的有機(jī)溶劑除石油醚外還可以非限定性地選自乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己垸、苯、甲醇、丙酮或環(huán)已酮等中的一種。所述檸檬薄荷全株萃取物制備方法中，所用的有機(jī)溶劑除石油醚外還可以非限制性地選自乙醇、氯仿、乙醚、甲醇、正己垸、環(huán)己烷、苯、乙酸乙酯、丙酮或環(huán)已酮中的一種。殺螨劑的制備方法中，溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴或純苯中的一種；增溶劑是十二垸基苯磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯或搭皂角中的任何一種；增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=0CH.3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是C15-17H31-37C00Na、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯或烷基芳基磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一種。檸檬薄荷提取物殺螨劑優(yōu)選為提取物15重量份環(huán)已酮45重量份吐溫(聚山梨酯)0.8重量份茶皂素3.5重量份聚氧丙烯醚0.9重量份芐基苯酚聚氧乙烯醚0.8重量份檸檬薄荷萃取物殺螨劑優(yōu)選為萃取物13重量份二甲苯44重量份山梨醇聚氧乙醚1重量份6-乙烯基癸醛4重量份十二垸基硫酸鈉1重量份氮酮1.1重量份本發(fā)明申請還公開一種胡椒薄荷有效部位及殺螨劑，胡椒薄荷有效部位及殺螨劑與上述檸檬薄荷有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料胡椒薄荷與檸檬薄荷不同外，其余技術(shù)特征完全相同。胡椒薄荷全株萃取物制備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮的相對密度還可以優(yōu)選為相對密度0.9322g/cm3。本發(fā)明申請還公開一種木本香薷有效部位及殺螨劑，木本香薷有效部位及殺螨劑與上述檸檬薄荷有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料木本香薷與檸檬薄荷不同外，其余技術(shù)特征完全相同。木本香薷全株萃取物制備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮的相對密度還可以優(yōu)選為相對密度0.9328g/cm3。本發(fā)明提供了一種高效、低毒、低殘留、與環(huán)境及與其它生物和協(xié)的新型的生物農(nóng)藥，它對環(huán)境保護(hù)與解決害螨的抗藥性都具有深遠(yuǎn)意義。與化學(xué)制備的農(nóng)藥相比，本發(fā)明具有以下的特點和優(yōu)點(l)由于檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷為自然界中的植物，因此其提取物在自然條件下易于分解，對環(huán)境和周圍的生態(tài)系統(tǒng)安全，沒有環(huán)境污染問題；(2)檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷殺螨劑是一種多成分的混合物，對螨類有多個作用位點，因此不易產(chǎn)生抗藥性；(3)實驗證明，檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷殺螨劑有顯著的殺螨效果，具有化學(xué)農(nóng)藥顯效的特點；(4)檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷中活性成分的提取簡單易行，十分有利于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。下面實驗例或?qū)嵤├糜谶M(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。實驗例l藥效學(xué)研究試驗按本發(fā)明獲得的檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷提取物或檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷萃取物，參照FA0推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法-玻片法對二斑葉螨等有害螨進(jìn)行生物活性測定。方法為將雙面膠帶剪成2-3cm長，貼在載玻片的一端，用鑷子揭去膠帶上的紙片，用零號毛筆挑選大小一致、體色鮮艷、行動活潑的雌成螨，將其背部粘在雙面膠帶上，每片粘30頭；在溫度為(25土1)'C，昍85%左右的生化培養(yǎng)箱中放置4h后，用雙目鏡觀察，剔除死亡或不活潑的個體；將帶螨玻片的一端浸入藥液中，輕輕搖動5s后取出，迅速用吸水紙吸干螨體及其周圍多余的藥液；置于生化培養(yǎng)箱中，24h后用雙后鏡檢査結(jié)果；用毛筆輕觸螨體，以螨足不動者為死亡；每個濃度3個重復(fù)，結(jié)果見下表l-2。表l三種植物提取物對二斑葉螨(rera/^c/ws殺螨效果__<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表2三種植物萃取物對二斑葉螨(7eranychusurticae)毒殺效果校正死亡率濃度檸檬薄荷胡椒薄荷木本香薷500X89.75±3.41a79.36±4.33a92.33±2.25a1000X73.25±2.36b63.48±2.26b78,81±3,27b1500X_34.35±3.42c_23.52±3,62c_41.82士2.41c殺卵作用參考FA0推薦的葉片殘毒法(Leaf-residuemethod)并加以改進(jìn)，采集新鮮的地豆葉片，葉柄截去0.5cm,并在葉柄上包上濕棉球，放在水培養(yǎng)臺上，每片葉片接雌成螨30頭，置于(25士l)。C下任其產(chǎn)卵24h，去除雌成螨，檢查記錄卵粒數(shù)后，置于(25土1)-C恒溫培養(yǎng)箱中，當(dāng)卵齡達(dá)到36-48h時進(jìn)行測定，將帶卵的葉片浸入各處理藥液5s，然后放在吸水紙上陰干，放回水培養(yǎng)臺上，待對照組卵孵化并發(fā)育至若螨階段，檢査統(tǒng)計各處理死亡率，檸檬薄荷、胡椒薄荷或木本香薷萃取物殺卵效果見表3。表3三種植物萃取物對二斑葉螨(Teranychusurticae)卵的活性效果*__校正死亡率__濃度擰檬薄荷胡椒薄荷木本香薷300X68.44±2.26a66.87±3.25a77.87±2.54a600X41.32±3.65b36.97土1.44b49.87±4.35b1000X_19.76±3.37c_14.22±4.54c_32.89±2.32c_拒食活性測試將地豆葉片洗凈、吸干水后，在背面沿葉中脈的一側(cè)(約0.01ml/cm2)涂上供試的樣品，另一側(cè)蒸餾水做對照；將30頭葉螨接在葉背面上，然后用直徑5cm的玻璃圈罩住，使葉中脈兩側(cè)處理面積和對照面積相等。24h后檢査葉中脈兩側(cè)葉螨棲息數(shù)目，棲于葉中脈和玻璃圈壁上的葉螨不計算在內(nèi)；每次處理試蟲30頭，重復(fù)三次；拒食率(%)=[(對照區(qū)葉螨數(shù)-處理區(qū)葉螨數(shù))/總數(shù)]X100%，結(jié)果見表4。表4三種植物萃取物對二斑葉螨(Teranychusurticae)的拒食活性效果處理檸檬薄荷胡椒薄荷木本香薷300X81.62±2.21a79.98±3.33a87.32士2.41a若螨600X65.22±3.28b6L34士4.55b72.45±3.37b1000X46.53±3.28c39.84士1.42c51.00±1.28c300X72.34士l,33a68.43±2.26a74.34±3.42a成螨600X54.16±4.45b56.35土3.41b64.47±4.37b1000X36.22士2.32c39.23±2.33c49.29±2.44c實驗例2與已公開的提取工藝相比，本工藝所提有效部位具有較好的殺卵與拒食活性，結(jié)果見表5。表5不同提取工藝對三種植物活性的比較<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注A:為本工藝所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果，B:為已公開的工藝所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果。下述實施例均能實現(xiàn)上述實驗例的效果。具體實施方式實施例1:將檸檬薄荷全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過40-60目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯45kg加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于40。C下，混合1.5小時，加入硬脂酸鈉O.8kg、3.5kg吐溫80、茶皂素O.9kg和氮酮0.8kg，混合均勻，獲得檸檬薄荷全株提取物殺螨劑乳油。實施例2:將胡椒薄荷全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過40-60目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯45kg加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于4(TC下，混合1.5小時，加入硬脂酸鈉0.8kg、3.5kg吐溫80、茶皂素0.9kg和氮酮0.8kg，混合均勻，獲得胡椒薄荷全株提取物殺螨劑乳油。實施例3:將木本香薷全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過40-60目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯45kg加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于40'C下，混合1.5小時，加入硬脂酸鈉0.8kg、3.5kg吐溫80、茶皂素0.9kg和氮酮0.8kg，混合均勻，獲得木本香薷全株提取物殺螨劑乳油。實施例4:將檸檬薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物13kg加入二甲苯44kg,加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于4(TC下，混合3小時，加入硬脂酸鈉l.Okg、吐溫80為4kg、茶皂素0.5kg和氮酮1.lkg，混合均勻，獲得檸檬薄荷全株提取物殺螨劑乳油。實施例5:將胡椒薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物13kg加入二甲苯44kg，加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于40。C下，混合3小時，加入硬脂酸鈉1.0kg、吐溫80為4kg、茶皂素0.5kg和氮酮l.lkg，混合均勻，獲得胡椒薄荷全株提取物殺螨劑乳油。實施例6:將木本香薷全株洗凈，于20-30'C下晾干，磨碎后過40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物13kg加入二甲苯44kg,加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于40。C下，混合3小時，加入硬脂酸鈉l.Okg、吐溫80為4kg、茶皂素0.5kg和氮酮1.lkg，混合均勻，獲得木本香薷全株提取物殺螨劑乳油。實施例7:將檸檬薄荷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用3倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物llkg加入甲醇55kg后，注入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于40。C下，混合3小時，加入硬脂酸鈉0.7kg、吐溫80為3kg、茶皂素3kg和氮酮2kg后混合均勻，制成檸檬薄荷全株提取物殺螨劑乳油。實施例8:將胡椒薄荷全株洗凈，于20-30'C下晾干，磨碎后過40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用3倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物llkg加入甲醇55kg后，注入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于4(TC下，混合3小時，加入硬脂酸鈉0.7kg、吐溫80為3kg、茶皂素3kg和氮酮2kg后混合均勻，制成胡椒薄荷全株提取物殺螨劑乳油。實施例9:將木本香薷全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用3倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物llkg加入甲醇55kg后，注入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于40'C下，混合3小時，加入硬脂酸鈉0.7kg、吐溫80為3kg、茶皂素3kg和氮酮2kg后混合均勻，制成木本香薷全株提取物殺螨劑乳油。實施例10:采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4，溫浸10小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物；檸檬薄荷全株的提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度是0.8686g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物；取檸檬薄荷全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于30'C下，混合2小時，按下列順序和比例加入吐溫80為3.5kg、硬脂酸鈉2.5kg、茶皂素1.5kg和氮酮2kg，制成檸檬薄荷全株萃取物殺螨劑乳油。實施例11:采用多功能提取罐，用胡椒薄荷全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4，溫浸10小時，過濾，干燥，得胡椒薄荷全株提取物；胡椒薄荷全株的提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度是0.8686g/cm3，得胡椒薄荷全株萃取物；取胡椒薄荷全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于3(TC下，混合2小時，按下列順序和比例加入吐溫80為3.5kg、硬脂酸鈉2.5kg、茶皂素1.5kg和氮酮2kg，制成胡椒薄荷全株萃取物殺螨劑乳油。實施例12:采用多功能提取罐，用木本香薷全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4，溫浸10小時，過濾，干燥，得木本香薷全株提取物；木本香薷全株的提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:l的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度是0.8686g/cm3，得木本香薷全株萃取物；取木本香薷全株萃取物7kg用石油醚50kg溶解后，注入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于3(TC下，混合2小時，按下列順序和比例加入吐溫80為3.5kg、硬脂酸鈉2.5kg、茶皂素1.5kg和氮酮2kg，制成木本香薷全株萃取物殺螨劑乳油。實施例13:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，檸檬薄荷粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:6，冷浸10小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例14:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例13的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例15:木本香薷全株提取物的制備如實施例13的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例16:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為1:5，反復(fù)滲漉提取6次，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例17:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例16的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例18:木本香薷全株提取物的制備如實施例16的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例19:檸檬薄荷全株萃取物的制備將實施例13、16所得檸檬薄荷全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0.9122g/cm3，得檸檬薄荷萃取物。實施例20:胡椒薄荷全株萃取物的制備將實施例14、17所得胡椒薄荷全株提取物按實施例19的方法，制得相對密度為0.8977g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實施例21:木本香薷全株萃取物的制備將實施例15、18所得木本香薷全株提取物按實施例19的方法，制得相對密度為0.8897g/cm3的木本香薷全株萃取物。實施例22:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，將梓檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:6，連續(xù)回流提取10小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例23:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例22的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例24:木本香薷全株提取物的制備如實施例22的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例25:檸檬薄荷全株萃取物的制備將實施例22所得的檸檬薄荷全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0.8927g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實施例26:胡椒薄荷全株萃取物的制備將實施例23所得胡椒薄荷全株提取物按實施例25的方法，制得相對密度為0.8417g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實施例27:木本香薷全株萃取物的制備將實施例24所得木本香薷全株提取物按實施例25的方法，制得相對密度為0.8879g/cm3的木本香薷全株萃取物。實施例28:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙醚的體積比為1:5，溫浸4小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例29:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例28的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例30:木本香薷全株提取物的制備如實施例28的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例31:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑甲醇的體積比為1:6，冷浸8小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例32:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例31的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例33:木本香薷全株提取物的制備如實施例31的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例34:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，溫浸6小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例35:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例34的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例36:木本香薷全株提取物的制備如實施例34的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例37:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑苯的體積比為1:4，反復(fù)滲漉提取2-5次，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例38:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例37的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例39:木本香薷全株提取物的制備如實施例37的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例40:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑丙酮的體積比為1:5，連續(xù)回流提取4-8小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例41:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例40的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例42:木本香薷全株提取物的制備如實施例40的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例43:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為1:6，反復(fù)滲漉提取2-5次，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例44:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例43的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例45:木本香薷全株提取物的制備如實施例43的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例46:檸檬薄荷全株提取物的制備采用多功能提取罐，用檸檬薄荷全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，連續(xù)回流提取4-8小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷全株提取物。實施例47:胡椒薄荷全株提取物的制備如實施例46的方法，制得胡椒薄荷全株提取物。實施例48:木本香薷全株提取物的制備如實施例46的方法，制得木本香薷全株提取物。實施例49:檸檬薄荷全株萃取物的制備將實施例28所得檸檬薄荷全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0.8928g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實施例50:胡椒薄荷全株萃取物的制備將實施例29所得胡椒薄荷全株提取物按實施例49的方法，制得相對密度為0.9001g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實施例51:木本香薷全株萃取物的制備將實施例30所得木本香薷全株提取物按實施例49的方法，制得相對密度為0.9034g/cm3的木本香薷全株萃取物。實施例52:檸檬薄荷全株萃取物的制備將實施例31所得檸檬薄荷全株提取物用乙醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與乙醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0.9101g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實施例53:胡椒薄荷全株萃取物的制備將實施例32所得胡椒薄荷全株提取物按實施例52的方法，制得相對密度為0.9102g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實施例54:木本香薷全株萃取物的制備將實施例33所得木本香薷全株提取物按實施例52的方法，制得相對密度為0.8796g/cm3的木本香薷全株萃取物。實施例55:擰檬薄荷全株萃取物的制備將實施例34所得檸檬薄荷全株提取物用乙酸乙酯溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與乙酸乙酯采用液-液分配法萃取，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0.8893g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實施例56:胡椒薄荷全株萃取物的制備將實施例35所得胡椒薄荷全株提取物按實施例55的方法，制得相對密度為0.8978g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實施例57:木本香薷全株萃取物的制備將實施例36所得木本香薷全株提取物按實施例55的方法，制得相對密度為0.8897g/cm3的木本香薷全株萃取物。實施例58:檸檬薄荷全株萃取物的制備將實施例37所得檸檬薄荷全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對密度為0.8365g/cm3，得檸檬薄荷全株萃取物。實施例59:胡椒薄荷全株萃取物的制備將實施例38所得胡椒薄荷全株提取物按實施例58的方法，制得相對密度為0.8567g/cm3的胡椒薄荷全株萃取物。實施例60:木本香薷全株萃取物的制備將實施例39所得木本香薷全株提取物按實施例58的方法，制得相對密度為0.8956g/cm3的木本香薷全株萃取物。實施例61:檸檬薄荷提取物殺螨劑的制備實施例13、16、22或28的檸檬薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。提取物25kg丙酮30kg聚乙二醇6kg6-乙烯基癸醛lkg對辛基苯酚聚氧乙烯醚5kg芐基苯酚聚氧乙烯醚0.5kg實施例62:胡椒薄荷提取物殺螨劑的制備實施例14、17、23或29的胡椒薄荷全株提取物按下列比例制備殺螨對辛基苯酚聚氧乙烯醚5kg芐基苯酚聚氧乙烯醚0.5kg。實施例63:木本香薷提取物殺螨劑的制備實施例15、18、24或30的木本香薷全株提取物按下列比例制備殺螨劑。提取物丙酮聚乙二醇6-乙烯基癸醛對辛基苯酚聚氧乙烯醚節(jié)基苯酚聚氧乙烯醚實施例64:檸檬薄荷提取物殺〗實施例31、34、37、40、備殺螨劑。提取物環(huán)己酮十二烷基苯磺酸鈉N-十二烷基二甲胺三苯磷實施例65:胡椒薄荷提取物殺！實施例32、35、38、41、備殺螨劑。提取物環(huán)已酮十二烷基苯磺酸鈉N-十二垸基二甲胺三苯磷實施例66:木本香薷提取物殺！實施例33、36、39、42、備殺螨劑。提取物25kg30kg6kglkg5kg0.5kg。薄劑的制備43或46檸檬薄荷全株提取物按下列比例制11kg85kg0.6kg6kg0.8kg5kg。薄劑的制備44或47胡椒薄荷全株提取物按下列比例制11kg85kg0.6kg6kg0.8kg5kg。薄劑的制備45或48木本香薷全株提取物按下列比例制11kg環(huán)已酮十二烷基苯磺酸鈉:.甲胺:85kg0.6kg6kg0.8kg5kg。實施例67:檸檬薄荷萃取物殺螨劑的制備實施例19、25、49或52檸檬薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。N-十二垸基:三苯磷萃取物石油醚十二垸基苯磺!八氯二丙醚聚氧丙烯醚5kg85kg辦0.5kg6kg0.8kg3kg。實施例68:胡椒薄荷萃取物殺螨劑的制備實施例20、26、50或53胡椒薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。萃取物石油醚十二烷基苯磺酸鉀:八氯二丙醚聚氧丙烯醚5kg85kg0.5kg6kg0.8kg3kg。實施例69:木本香薷萃取物殺螨劑的制備實施例21、27、51或54木本香薷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑,萃取物石油醚十二烷基苯磺酸鉀:八氯二丙醚聚氧丙烯醚氮酮5kg85kg0.5kgGkg0.8kg3kg。實施例70:檸檬薄荷提取物殺螨劑的制備實施例55、58、61或64檸檬薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。萃取物甲苯山梨醇聚氧乙醚硬脂酸鈉氮酮亞甲基二氧苯衍生物20kg30kg4kg11kg1kg1kg。實施例71:胡椒薄荷提取物殺螨劑的制備實施例56、59、62或65胡椒薄荷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑。萃取物甲苯-山梨醇聚氧乙醚硬脂酸鈉氮酮亞甲基二氧苯衍生物:20kg30kg4kg11kg1kg1kg。實施例72:木本香薷提取物殺螨劑的制備實施例57、60、63或66木本香薷全株萃取物按下列比例制備殺螨劑,萃取物甲苯-山梨醇聚氧乙醚硬脂酸鈉氮酮亞甲基二氧苯衍生物:20kg30kg4kg11kg1kg1kgc權(quán)利要求1、植物檸檬薄荷有效部位，其特征在于該有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐，將檸檬薄荷全株制成粉末，與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1∶2-8，溫浸或冷浸4-72小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷提取物；B采用多功能提取罐，檸檬薄荷粉末與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1∶2-8，反復(fù)滲漉提取2-8次，或連續(xù)回流提取4-24小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷提取物。2、如權(quán)利要求1所述的檸檬薄荷提取物，其特征在于制成檸檬薄荷提取物方法中檸檬薄荷粉末與石油醚的體積比為1:4，1:5或1:6。3、如權(quán)利要求1或2所述的檸檬薄荷有效部位，其特征在于該檸檬薄荷有效部位是由如下方法制成將檸檬薄荷提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度為0.6-lg/cm3油膏狀，得檸檬薄荷萃取物。4、如權(quán)利要求1或2所述的檸檬薄荷有效部位制成殺螨劑的制備方法，其特征在于該方法為將檸檬薄荷提取物用氯仿、環(huán)己垸、苯、二甲苯或乙醇溶解，按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)提取物溶解或懸浮的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑制成提取物殺螨劑；提取物溶劑增溶劑乳化劑或助懸劑:增效劑上述溶劑選自水、乙醇-或石油芳烴獲純苯中的一種;2-28重量份28-95重量份0.5-10重量份0.7-13重量份0.4-8重量份0.3-6重量份甲醇、丙酮、環(huán)已酮、甲苯、二甲苯、石油醚增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯或搭皂角中的任何一種；增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N二0CH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是C15-17H31-37C00Na、硬脂酸鈉、十二垸基硫酸鈉、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯或烷基芳基磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一種。5、如權(quán)利要求3所述的檸檬薄荷有效部位制成殺螨劑的制備方法，其特征在于該方法為將檸檬薄荷萃取物用氯仿、環(huán)己烷、苯、二甲苯或乙醇溶解，可按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)萃取物溶解或懸浮的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑制成萃取物殺螨劑；萃取物2-25重量份溶劑25-100重量份增溶劑0.4-IO重量份乳化劑或助懸劑0.6-15重量份增效劑0.5-7重量份滲透劑0.5-4重量份上述溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴或純苯中的一種；增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯或搭皂角中的任何一種；增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N二OCH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛或八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是C15-17H31-37C00Na、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯或烷基芳基磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一種。6、如權(quán)利要求1或2所述的檸檬薄荷有效部位，其特征在于其中所述有機(jī)溶劑石油醚用乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己垸、環(huán)己垸、苯、甲醇、丙酮或環(huán)已酮中的一種代替。7、如權(quán)利要求3所述的檸檬薄荷有效部位，其特征在于其中所述有機(jī)溶劑石油醚用乙醇、氯仿、乙醚、甲醇、正己浣、環(huán)己烷、苯、乙酸乙酯、丙酮或環(huán)已酮中的一種代替。8、植物檸檬薄荷有效部位的制備方法，其特征在于該方法為如下方法之A采用多功能提取罐，將檸檬薄荷全株制成粉末，與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1:2-8，溫浸或冷浸4-72小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷提取物；B采用多功能提取罐，檸檬薄荷粉末與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1:2-8，反復(fù)滲漉提取2-8次，或連續(xù)回流提取4-24小時，過濾，干燥，得檸檬薄荷提取物。9、如權(quán)利要求8所述的檸檬薄荷有效部位的制備方法，其特征在于該方法中擰檬薄荷粉末與石油醚的體積比為1:4，1:5或1:6。10、如權(quán)利要求8或9所述的檸檬薄荷有效部位的制備方法，其特征在于該方法為將檸檬薄荷提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.5:l的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度為0.6-lg/cm3油膏狀，得檸檬薄荷萃取物。11、如權(quán)利要求8或9所述的檸檬薄荷有效部位的制備方法，其特征在于其中所述有機(jī)溶劑石油醚用乙醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、苯、甲醇、丙酮或環(huán)已酮中的一種代替。12、如權(quán)利要求10所述的檸檬薄荷、胡椒薄荷與木本香薷有效部位的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑石油醚用乙醇、氯仿、乙醚、甲醇、正己垸、環(huán)己烷、苯、乙酸乙酯、丙酮或環(huán)已酮中的一種代替。13、如權(quán)利要求1或2所述的擰檬薄荷有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用。14、如權(quán)利要求3所述的檸檬薄荷有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用。15、檸檬薄荷全珠在制備殺螨農(nóng)藥中的應(yīng)用。16、如權(quán)利要求1或2所述的檸檬薄荷的有效部位，其特征在于其中原料檸檬薄荷由胡椒薄荷代替。17、如權(quán)利要求3所述的檸檬薄荷的有效部位，其特征在于其中原料檸檬薄荷由胡椒薄荷代替。18、如權(quán)利要求4所述的檸檬薄荷有效部位制成殺螨劑的制備方法，其特征在于，其中原料檸檬薄荷由胡椒薄荷代替。19、如權(quán)利要求5所述的檸檬薄荷有效部位制成殺螨劑的制備方法，其特征在于其中原料梓檬薄荷由胡椒薄荷代替。20、如權(quán)利要求8或9所述的檸檬薄荷有效部位的制備方法，其特征在于其中原料檸檬薄荷由胡椒薄荷代替。21、如權(quán)利要求10所述檸檬薄荷有效部位的制備方法，其特征在于其中原料檸檬薄荷由胡椒薄荷代替。22、如權(quán)利要求13所述的檸檬薄荷有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用，其特征在于其中原料檸檬薄荷由胡椒薄荷代替。23、如權(quán)利要求14所述的檸檬薄荷有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用，其特征在于其中原料檸檬薄荷由胡椒薄荷代替。24、如權(quán)利要求15所述的檸檬薄荷全珠在制備殺螨農(nóng)藥中的應(yīng)用，其特征在于其中原料檸檬薄荷由胡椒薄荷代替。25、如權(quán)利要求1或2所述的檸檬薄荷的有效部位，其特征在于其中原料檸檬薄荷由木本香薷代替。26、如權(quán)利要求3所述的檸檬薄荷的有效部位，其特征在于其中原料檸檬薄荷由木本香薷代替。27、如權(quán)利要求4所述的檸檬薄荷有效部位制成殺螨劑的制備方法，其特征在于其中原料檸檬薄荷由木本香薷代替。28、如權(quán)利要求5所述的檸檬薄荷有效部位制成殺螨劑的制備方法，其特征在于其中原料檸檬薄荷由木本香薷代替。29、如權(quán)利要求8或9所述的檸檬薄荷有效部位的制備方法，其特征在于其中原料檸檬薄荷由木本香薷代替。30、如權(quán)利要求10所述檸檬薄荷有效部位的制備方法，其特征在于其中原料檸檬薄荷由木本香薷代替。31、如權(quán)利要求13所述的檸檬薄荷有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用，其特征在于其中原料檸檬薄荷由木本香薷代替。32、如權(quán)利要求14所述的檸檬薄荷有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用，其特征在于其中原料檸檬薄荷由木本香薷代替。33、如權(quán)利要求15所述的檸檬薄荷全珠在制備殺螨農(nóng)藥中的應(yīng)用，其特征在于其中原料檸檬薄荷由木本香薷代替。全文摘要本發(fā)明涉及一種適用于防治果樹、蔬菜等經(jīng)濟(jì)作物上害螨的植物殺螨劑及其制備方法和用途，它由植物檸檬薄荷(Menthadidyma)、胡椒薄荷(Menthaarvensisi)或木本香薷(Elsholtziastauntoni)有效部位加入表面活性劑、乳化劑、滲透劑、增效劑等制成，具有高效、低毒、低殘留、與環(huán)境和協(xié)等特點。文檔編號A01P7/02GK101356931SQ20071011972公開日2009年2月4日申請日期2007年7月31日優(yōu)先權(quán)日2007年7月31日發(fā)明者任建軍,師光祿,杜艷麗,王有年申請人:北京農(nóng)學(xué)院