專利名稱：：延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有除草劑以乳油等傳統(tǒng)劑型為主，施用到植物或土壤后，大部分除草劑活性成分隨地表徑流流失、或者隨土壤水分垂直運動淋失，進入地表或地下水體系，一方面降低了除草劑利用效率，另一方面帶來嚴重的環(huán)境污染問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供了一種延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑及其制備方法，本發(fā)明具有可延緩除草劑的釋放，降低施藥量、延長作用時間，提高除草劑利用效率、減輕除草劑對環(huán)境的污染的特點。為了達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是利用羧甲基纖維素與交聯(lián)劑，包括多價金屬陽離子如鐵離子的交聯(lián)反應(yīng)制備。一種延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑，它是由下述重量百分比的原料配制而成改性膨潤土15—60%;羧甲基纖維素10~50%;除草劑15—60%;水分0.1—15%。其中除草劑是指農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的以除滅雜草、保護農(nóng)作物正常生長為目的的各類天然或合成化學(xué)品。所述的延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑的原料，優(yōu)選重量百分比為改性膨潤土25—50%;羧甲基纖維素20~45%;除草劑25—50%;水分0.1—10%。所述的改性膨潤土是指以提高對有機物的吸附為目的，由膨潤土經(jīng)離子交換反應(yīng)制備的產(chǎn)物，采用酸化膨潤土、羥基金屬柱撐膨潤土、有機膨潤土中的一種。既酸化膨潤土采用膨潤土與硫酸反應(yīng)制備，羥基金屬柱撐膨潤土采用膨潤土與鐵、鋁等金屬的氫氧化物反應(yīng)制備，有機膨潤土采用膨潤土與陽離子表面活性劑(或稱有機陽離子)反應(yīng)制備。所述的羧甲基纖維素是一種含有羥基及羧基的水溶性纖維素衍生物，其羧基上的陽離子可以是鈉離子或鉀離子，平均相對分子質(zhì)量在10，000—800，000之間。羧甲基纖維素可以通過化學(xué)交聯(lián)作用生成凝膠，產(chǎn)品可用做保水劑和種衣劑。本發(fā)明利用其凝膠特性，與改性膨潤土等復(fù)合在一起制備凝膠，并用于包載除草劑制備凝膠制劑。一種延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑的制備方法，包括如下工藝步驟將改性膨潤土和除草劑活性成分加入水中，攪拌混合均勻制成固體物含量為1一10%的懸浮液，再加入羧甲基纖維素，攪拌直至羧甲基纖維素完全溶解，與交聯(lián)劑混合均勻后，在10—99"C下反應(yīng)0—48h，然后在40—130'C下干燥0.5—12h，干燥后的產(chǎn)品可按使用要求和場合分切成粒狀、片狀、或塊狀。所述的交聯(lián)劑為多價金屬陽離子，包括鐵離子或鋁離子的水溶性鹽類化合物、環(huán)氧氯丙烷、戊二醛中的一種或多種以任意比例和形式的組合。本發(fā)明的有益效果為首先使除草劑的釋放時間可由常規(guī)乳油制劑的幾小時延長到360小時以上，減少了重復(fù)施用除草劑的次數(shù)和用量；其次得到成型的凝膠制劑，可以根據(jù)生產(chǎn)需要得到粒狀、片狀、或塊狀產(chǎn)品；再次通過控制除草劑的釋放速率，減少了除草劑在土壤中的流失和淋失量，有利于減輕農(nóng)藥帶來的環(huán)境污染。具體實施例方式實施例1將酸化膨潤土3g、除草劑2,4—二氯苯氧乙酸(2，4一D)4g加入100mL水中，充分攪拌混合為均勻懸浮液，加入2g羧甲基纖維素鈉，攪拌直至羧甲基纖維素鈉完全溶解。加入濃度為25%的硝酸鐵(交聯(lián)劑)水溶液lmL,混合均勻后，在40。C下反應(yīng)8h，然后在6(TC下干燥lh，得到的復(fù)合凝膠制劑中各組分的含量分別為酸化膨潤土30.9%、羧甲基纖維素20.6%、除草劑40.2%、水分8.3%。然后將制備的復(fù)合凝膠制劑進行釋放實驗，取樣0.2g放入lL水中，間隔一定時間后取水樣分析其中的除草劑質(zhì)量，計算不同時間下除草劑的釋放率(即釋放到水中的除草劑質(zhì)量占制劑中原有質(zhì)量的百分比)，結(jié)果見表1。除草劑分析方法可采用農(nóng)藥分析
技術(shù)領(lǐng)域：
眾所周知的色譜方法。實施例2取羥基鋁柱撐膨潤土2g、除草劑乙草胺2.5g，加入100mL水中，充分攪拌混合為均勻懸浮液，加入2g羧甲基纖維素鈉，攪拌直至羧甲基纖維素鈉完全溶解。加入濃度為18%的硝酸鋁(交聯(lián)劑)水溶液lmL，混合均勻后，在4(TC下反應(yīng)6h，然后在60"C下干燥1.5h，得到的復(fù)合凝膠制劑中各組分的含量分別為羥基鋁柱撐膨潤土28.5%、羧甲基纖維素28.5%、除草劑34.3%、水分8.7%。采用實施例1所述方法進行釋放實驗，得到不同時間下除草劑的釋放率，結(jié)果見表l。實施例3取羥基鐵柱撐膨潤土4g、除草劑異丙甲草胺4.5g，加入100mL水中，充分攪拌混合為均勻懸浮液，加入2g羧甲基纖維素鈉，攪拌直至羧甲基纖維素鈉完全溶解。加入濃度為30%的戊二醛(交聯(lián)劑)水溶液1.8mL，混合均勻后，在6(TC下反應(yīng)12h，然后在8(TC下干燥2h，得到的復(fù)合凝膠制劑中各組分的含量分別為羥基鐵柱撐膨潤土35.8%、羧甲基纖維素18.3%、除草劑40.3%、水分5.6%。采用實施例1所述方法進行釋放實驗，得到不同時間下除草劑的釋放率，結(jié)果見表l。實施例4取有機膨潤土2g、除草劑阿特拉津1.8g，加入100mL水中，充分攪拌混合為均勻懸浮液，加入2.5g羧甲基纖維素鈉，攪拌直至羧甲基纖維素鈉完全溶解。加入濃度為30%的環(huán)氧氯丙烷(交聯(lián)劑)水溶液2.5mL，混合均勻后，在4(TC下反應(yīng)24h，然后在5(TC下干燥1h，得到的復(fù)合凝膠制劑中各組分的含量分別為有機膨潤土28.6%、羧甲基纖維素35.7%、除草劑25.0%、水分10.7%。采用實施例1所述方法進行釋放實驗，得到不同時間下除草劑的釋放率，結(jié)果見表l。對照實施例1利用傳統(tǒng)方法將市售50%乙草胺乳油制劑80mg加入1L水中，間隔一定時間后取水樣分析其中的乙草胺質(zhì)量，計算不同時間下乙草胺的釋放率，結(jié)果見表l。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權(quán)利要求1、一種延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑，其特征在于它是由下述重量百分比的原料配制而成改性膨潤土15-60％；羧甲基纖維素10-50％；除草劑15-60％；水分0.1-15％。2、如權(quán)利要求1所述的延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑，其特征在于所述的原料，重量百分比為改性膨潤土25—50%;羧甲基纖維素20—45%;除草劑25—50%;水分0.1—10%。3、如權(quán)利要求1所述的延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑，其特征在于所述的改性膨潤土是指以提高對有機物的吸附為目的，由膨潤土經(jīng)離子交換反應(yīng)制備的產(chǎn)物，采用酸化膨潤土、羥基金屬柱撐膨潤土、有機膨潤土中的一種。4、如權(quán)利要求1所述的延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑，其特征在于所述的羧甲基纖維素是一種含有羥基及羧基的水溶性纖維素衍生物，其羧基上的陽離子可以是鈉離子或鉀離子，平均相對分子質(zhì)量在10,000—800,000之間。5、一種如權(quán)利要求1所述的延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑的制備方法，其特征在于包括如下工藝步驟將改性膨潤土和除草劑活性成分加入水中，攪拌混合均勻制成固體物含量為1一10%的懸浮液，再加入羧甲基纖維素，攪拌直至羧甲基纖維素完全溶解，與交聯(lián)劑混合均勻后，在10—99°。下反應(yīng)0~-48h，然后在40—13(TC下干燥0.5一12h，干燥后的產(chǎn)品可按使用要求和場合分切成粒狀、片狀、或塊狀。6、一種如權(quán)利要求1所述的延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑的制備方法，其特征在于所述的交聯(lián)劑為多價金屬陽離子，包括鐵離子或鋁離子的水溶性鹽類化合物、環(huán)氧氯丙烷、戊二醛中的一種或多種以任意比例和形式的組合。全文摘要本發(fā)明公開一種延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑，它是由下述重量百分比的原料配制而成改性膨潤土15-60％；羧甲基纖維素10-50％；除草劑15-60％；水分0.1-15％，以及此種延緩除草劑釋放的復(fù)合凝膠制劑的制備方法。本發(fā)明具有可延緩除草劑的釋放，降低施藥量、延長作用時間，提高除草劑利用效率、減輕除草劑對環(huán)境的污染的特點。文檔編號A01N25/10GK101278671SQ20081006043公開日2008年10月8日申請日期2008年4月9日優(yōu)先權(quán)日2008年4月9日發(fā)明者李建法,李益民申請人:紹興文理學(xué)院