專利名稱：含有環(huán)唑醇與咯菌腈的懸浮種衣劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)農(nóng)藥領(lǐng)域，具體涉及一種防治農(nóng)作物病害的種子處理劑。
背景技術(shù)：
在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，由于種子自身所攜帶的病原物、土壤中的病原物、苗期空氣傳播的病原物、蟲害等常造成農(nóng)作物病蟲害，嚴(yán)重的甚至顆粒無收，成為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的一個(gè)主要的限制因子。以前人們?yōu)榱吮Ｃ?，通過采用加大播種量的辦法，但這種措施既浪費(fèi)了種子又不能消除病蟲害。面對(duì)這些問題，種子處理技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，顯示出了獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。廣義的種子處理是指在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上為了提高種子播種品質(zhì)保證種子發(fā)芽迅速而整齊、幼苗生長(zhǎng)壯健或加速其發(fā)育，使作物提早成熟并增加產(chǎn)量，或改變種子外部形態(tài)和量，使便于播種或用藥劑浸種或拌種，以防病蟲害，在農(nóng)作物播種前，對(duì)種子進(jìn)行不同的處理。狹義的種子處理就是應(yīng)用物理、化學(xué)、及生物的方法對(duì)種子進(jìn)行消毒處理，以綜合防治作物種苗病蟲害的經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便、有效的方法?；瘜W(xué)方法處理種子是病害防治的常用方法。各種作物苗期病害(如小麥紋枯病、玉米苗枯病、棉花苗期根病、花生莖腐病等) 一直是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上的重要問題，經(jīng)常造成缺苗斷壟和大量死苗，對(duì)作物產(chǎn)量影響很大，種子處理是防治苗期病蟲害的重要手段，但目前來看，在實(shí)際生產(chǎn)推廣使用中確實(shí)存在大量問題，例如立克秀、適樂時(shí)、拌種雙等有防病作用，但實(shí)用技術(shù)復(fù)雜，防病效果不好，且對(duì)作物不安全，在申請(qǐng)?zhí)?8106559. 7中公開了公開了一種種衣劑系列產(chǎn)品，該種衣劑中適用于小麥、玉米種子的殺菌種衣劑為烯唑醇，通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，實(shí)際效果較差，且作用范圍較窄， 只適用于玉米、小麥。適用于棉花的多菌靈和三唑酮、三唑醇等組合應(yīng)用范圍也只限于棉花，且高毒低防效。在專利200610018001. 4中公開了一種含有咯菌腈的殺蟲防病種衣劑， 甲基異柳磷屬于高毒有機(jī)磷類農(nóng)藥，兩者復(fù)配并無多大增效果，目前已基本禁用。在專利 CN200410007599.8中公開了一種含有咯菌腈的防治黑穗病的種衣劑，作用較為局限，只能防治黑穗病，且含有違反國(guó)家農(nóng)藥的管理?xiàng)l例，植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，目前已無多大應(yīng)用價(jià)值。因此，為了適應(yīng)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際要求，一種應(yīng)用范圍廣、防效高且低毒環(huán)保型的新型農(nóng)藥種衣劑的研發(fā)迫在眉睫，我公司研發(fā)人員經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間在種衣劑領(lǐng)域的研究，用不同作用機(jī)理的高效環(huán)保農(nóng)藥間做復(fù)配篩選試驗(yàn)，以提高咯菌腈單劑在實(shí)際生產(chǎn)中防效下降的問題，通過大量實(shí)驗(yàn)后，終于提出了一種新的殺菌組合物懸浮種衣劑配方，其主要有效成分為環(huán)唑醇與咯菌腈，兩者具有很好的增效作用與相容性，能夠很好的解決以上實(shí)際生產(chǎn)中遇到的問題，而且省時(shí)省工，與其它施藥技術(shù)相比污染較小，且到目前為止，經(jīng)初步檢索未發(fā)現(xiàn)以環(huán)唑醇與咯菌腈為有效成分的種衣劑的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的應(yīng)用范圍廣、高效低毒環(huán)保的處理種子的懸浮種衣劑，以解決目前生產(chǎn)中遇到的大量病害無防效明顯的藥劑，使用成本高，污染嚴(yán)重等問題，此種衣劑是采用相應(yīng)的懸浮劑加工工藝制備而成的一種水基性懸浮種衣劑，可用于對(duì)大豆、花生、玉米、小麥、水稻、棉花、豇豆、西瓜、向日葵及觀賞性花卉的種子進(jìn)行包衣，以更好的防治根腐病、灰霉病、立枯病、惡苗病、菌核病、黑穗病等系列的大量土傳或者真菌、細(xì)菌性病害。并不是所有化合物之間都可以產(chǎn)生增效作用，也并不是所有化合物都具有相容性，可以制備成農(nóng)藥上所需要的農(nóng)藥劑型，我公司研發(fā)人員通過大量的實(shí)驗(yàn)研究，不斷做劑型的配方實(shí)驗(yàn)篩選，終于提出了一種新型的農(nóng)藥組合物懸浮種衣劑。—種處理種子的懸浮種衣劑，具有農(nóng)藥有效成分和農(nóng)藥學(xué)上可接受的輔料，各原料的重量百分配比如下
環(huán)唑醇1 70%咯菌腈1 70%分散劑2% -50%防凍劑 -5%抗結(jié)劑 助懸劑 -6%成膜劑0.1% 3%填料 -10%防霉劑 -3%pH調(diào)節(jié)劑0.1%著色劑0.5%'-5%去離子水10%--80%本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑，它的制備方法大致是在高剪切乳化分散機(jī)內(nèi)，按配比加入計(jì)量的環(huán)唑醇原藥、咯菌腈原藥、分散劑、防凍劑、抗結(jié)劑、成膜劑、填料、防霉劑、著色劑、PH調(diào)節(jié)劑和補(bǔ)足的去離子水，邊加入邊攪拌均勻，將混合液在真空密閉條件下均質(zhì)分散30分鐘左右，再將上述混合液勻速勻量加入球磨機(jī)中球磨1. 5 3小時(shí)，加入助懸劑配成的水溶液調(diào)節(jié)粘度，混合攪拌均勻后出料。本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑組分中的分散劑為磷酸酯類、木質(zhì)素磺酸鹽類、萘磺酸鹽類、苯磺酸鹽類、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、羧酸鹽類和琥珀酸磺酸鹽類，Ε0/Ρ0嵌段共聚物、分子量為20000 30000的高分子接枝共聚物，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚類表面活性劑中的一種或多種的組合。本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑組分中的防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、脲中的一種或多種。本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑組分中的抗結(jié)劑是硅鋁酸鈉或磷酸三鈣或二氧化硅或上述多種物質(zhì)組成。本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑組分中的助懸劑是黃原膠或白炭黑或聚乙烯醇或羧甲基纖維素鈉或聚乙烯吡烙烷酮或上述多種物質(zhì)組成。
本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑組分中的成膜劑是聚乙烯醇或聚酯酸乙烯酯或改性淀粉或上述多種物質(zhì)組成。本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑組分中的防霉劑為苯并異噻唑啉酮、苯甲酸鈉、甲醛、山梨酸和多羥基苯甲酸丙酯中的一種或幾種防霉劑的組合。本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑組分中的pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水、醋酸、 鹽酸、檸檬酸和磷酸中選擇。本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑組分中的著色劑即警戒色是酸性火紅或酸性紅B。本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑組分中的填料是高嶺土或膨潤(rùn)土或凹凸棒礦粘土哉硅藻土哉滑石粉或上述多種物質(zhì)組成。本發(fā)明所述處理種子的懸浮種衣劑，主要用于對(duì)大豆、花生、玉米、小麥、水稻、棉花、豇豆、西瓜、向日葵及觀賞性花卉的種子進(jìn)行包衣處理，以更好的防治根腐病、灰霉病、 立枯病、惡苗病、菌核病、黑穗病等系列的大量土傳或者真菌、細(xì)菌性病害。與其它處理種子或施藥技術(shù)相比，污染較小。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例進(jìn)行說明，但本發(fā)明絕非限于這些例子。以下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例，僅僅用于解釋本發(fā)明，并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求書為準(zhǔn)。2%環(huán)唑醇·咯菌腈種衣劑實(shí)施例如下(1)選用的原料為農(nóng)藥活性成分環(huán)唑醇選用含量為95%環(huán)唑醇原藥Ig ；含量為95%咯菌腈原藥Ig ； 分散劑為壬基酚聚氧乙烯醚4g ；防凍劑為乙二醇2g ；抗結(jié)劑為硅鋁酸鈉2. 5g ；助懸劑為黃原膠2g ；成膜劑為聚乙烯醇2. 5g ；填料為高嶺土 13g ；防腐劑苯甲酸鈉Ig ；著色劑為酸性大紅0. Sg ；pH調(diào)節(jié)劑為醋酸，補(bǔ)足去離子水。(2)將環(huán)唑醇、咯菌腈、填料、著色劑、抗結(jié)劑等粉體原料加入裝有去離子水的均質(zhì)機(jī)中混合30min后，依次加入分散劑、成膜劑、防凍劑、防腐劑等液體原料，再混合10 15min，形成預(yù)混漿料。(3)將預(yù)混漿料抽提到的高剪切乳化分散機(jī)內(nèi)，在密閉、加壓的條件下充分乳化、 分散，使預(yù)混漿料更加均勻、細(xì)化。然后將此漿料通過管道和隔離泵泵入球磨機(jī)中，加入助懸齊 ，研磨2 3次后出料。(4)經(jīng)過篩、分裝后得到絳紅色的可流動(dòng)的懸浮液體，稱重、包裝即得成品。5%環(huán)唑醇·咯菌腈種衣劑實(shí)施例如下(1)選用的原料為農(nóng)藥活性成分環(huán)唑醇選用含量為95%環(huán)唑醇原藥2g;含量為95%咯菌腈原藥 3g ；分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉6g ；防凍劑為乙二醇2g ；抗結(jié)劑為二氧化硅2g ；助懸劑為白炭黑4g ；成膜劑為聚乙烯醇3g ；填料為高嶺土 13g ；防腐劑苯甲酸鈉Ig ；著色劑為酸性大紅0. 7g;pH調(diào)節(jié)劑為醋酸。(2)將環(huán)唑醇、咯菌腈、填料、著色劑、抗結(jié)劑等粉體原料加入裝有去離子水的均質(zhì)機(jī)中混合30min后，依次加入分散劑、成膜劑、防凍劑、防腐劑等液體原料，再混合10 15min，形成預(yù)混漿料。(3)將預(yù)混漿料抽提到的高剪切乳化分散機(jī)內(nèi)，在密閉、加壓的條件下充分乳化、 分散，使預(yù)混漿料更加均勻、細(xì)化。然后將此漿料通過管道和隔離泵泵入球磨機(jī)中，加入助懸齊 ，研磨2 3次后出料。(4)經(jīng)過篩、分裝后得到絳紅色的可流動(dòng)的懸浮液體，稱重、包裝即得成品。10%環(huán)唑醇·咯菌腈種衣劑實(shí)施例如下(1)選用的原料為農(nóng)藥活性成分環(huán)唑醇選用含量為95%環(huán)唑醇原藥4g ；含量為95%咯菌腈原藥6g ； 分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉8. 5g ；防凍劑為乙二醇2. 5g ；抗結(jié)劑為二氧化硅6g ；助懸劑為白炭黑7g ；成膜劑為聚乙烯醇5g ；填料為高嶺土 Ilg ；防腐劑苯甲酸鈉2g ；著色劑為酸性大紅 Ig ;pH調(diào)節(jié)劑為醋酸。(2)將環(huán)唑醇、咯菌腈、填料、著色劑、抗結(jié)劑等粉體原料加入裝有去離子水的均質(zhì)機(jī)中混合30min后，依次加入分散劑、成膜劑、防凍劑、防腐劑等液體原料，再混合10 15min，形成預(yù)混漿料。(3)將預(yù)混漿料抽提到的高剪切乳化分散機(jī)內(nèi)，在密閉、加壓的條件下充分乳化、 分散，使預(yù)混漿料更加均勻、細(xì)化。然后將此漿料通過管道和隔離泵泵入球磨機(jī)中，加入助懸齊IJ，研磨2 3次后出料。(4)經(jīng)過篩、分裝后得到絳紅色的可流動(dòng)的懸浮液體，稱重、包裝即得成品。15%環(huán)唑醇·咯菌腈種衣劑實(shí)施例如下(1)選用的原料為農(nóng)藥活性成分環(huán)唑醇選用含量為95%環(huán)唑醇原藥6g;含量為95%咯菌腈原藥 9g ；分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣8g ；防凍劑為乙二醇2g ；抗結(jié)劑為二氧化硅7g ；助懸劑為黃原膠7g ；成膜劑為聚乙烯醇6g ；填料為高嶺土 IOg ；防腐劑苯甲酸鈉1. 5g ；著色劑為酸性大紅 Ig ;pH調(diào)節(jié)劑為醋酸。(2)將環(huán)唑醇、咯菌腈、填料、著色劑、抗結(jié)劑等粉體原料加入裝有去離子水的均質(zhì)機(jī)中混合30min后，依次加入分散劑、成膜劑、防凍劑、防腐劑等液體原料，再混合10 15min，形成預(yù)混漿料。(3)將預(yù)混漿料抽提到的高剪切乳化分散機(jī)內(nèi)，在密閉、加壓的條件下充分乳化、 分散，使預(yù)混漿料更加均勻、細(xì)化。然后將此漿料通過管道和隔離泵泵入球磨機(jī)中，加入助懸齊 ，研磨2 3次后出料。(4)經(jīng)過篩、分裝后得到絳紅色的可流動(dòng)的懸浮液體，稱重、包裝即得成品。20%環(huán)唑醇·咯菌腈種衣劑實(shí)施例如下(1)選用的原料為農(nóng)藥活性成分環(huán)唑醇選用含量為95%環(huán)唑醇原藥7g;含量為95%咯菌腈原藥 13g ；分散劑為木質(zhì)素磺酸鈣IOg ；防凍劑為乙二醇2g ；抗結(jié)劑為二氧化硅9g ；助懸劑為黃原膠8g ；成膜劑為聚乙烯醇8g ；填料為高嶺土 9g ；防腐劑苯甲酸鈉1. 5g ；著色劑為酸性大紅Ig ;pH調(diào)節(jié)劑為醋酸。(2)將環(huán)唑醇、咯菌腈、填料、著色劑、抗結(jié)劑等粉體原料加入裝有去離子水的均質(zhì)機(jī)中混合30min后，依次加入分散劑、成膜劑、防凍劑、防腐劑等液體原料，再混合10 15min，形成預(yù)混漿料。(3)將預(yù)混漿料抽提到的高剪切乳化分散機(jī)內(nèi)，在密閉、加壓的條件下充分乳化、 分散，使預(yù)混漿料更加均勻、細(xì)化。然后將此漿料通過管道和隔離泵泵入球磨機(jī)中，加入助懸齊 ，研磨2 3次后出料。(4)經(jīng)過篩、分裝后得到絳紅色的可流動(dòng)的懸浮液體，稱重、包裝即得成品。上述實(shí)施例制得的成品均具有懸浮率高、不分層、包衣脫落率低、持效期長(zhǎng)、防治效果顯著的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)例1.實(shí)驗(yàn)材料供試小麥品種為特大穗一號(hào)。供試藥劑為5%環(huán)唑醇 咯菌腈懸浮種衣劑(研發(fā)中心制劑所)、25g/升咯菌腈懸浮種衣劑(先正達(dá))和10%環(huán)唑醇懸浮種衣劑(江蘇豐登農(nóng)藥有限公司)。2.實(shí)驗(yàn)方法2. 1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)試驗(yàn)于2010年在萊陽青島農(nóng)業(yè)大學(xué)試驗(yàn)地小麥根腐病病圃內(nèi)進(jìn)行。共設(shè)4個(gè)處理。處理1 不包衣，作為空白對(duì)照(CK1)；處理2 環(huán)唑醇·咯菌腈懸浮種衣劑包衣，為種衣劑對(duì)照組(CK2)；處理3 :25g/升咯菌腈懸浮種衣劑包衣；處理4 10%環(huán)唑醇懸浮種衣劑包衣。采用隨機(jī)區(qū)組排列，3次重復(fù)，小區(qū)面積2m2。每組種子數(shù)相等。2. 2調(diào)查項(xiàng)目小麥苗期，調(diào)查枯死苗率、未壞死的幼苗苗枯率和矮化抑制率。苗期根腐病防效(％ )=[(對(duì)照田的苗枯率-種衣劑處理的苗枯率)/對(duì)照田的苗枯率]X 100矮化抑制率(％ )=[(對(duì)照田的平均株高-種衣劑處理的平均株高)/對(duì)照田的平均株高]χ 100小麥成株期，調(diào)查根腐病發(fā)病率。分級(jí)調(diào)查小麥小斑病、葉斑病、褐斑病和銹病4 種病害的發(fā)病程度。發(fā)病率(％ )=(發(fā)病株數(shù)/調(diào)查總株數(shù))X 100病情指數(shù)=[Σ (各級(jí)病株數(shù)X各級(jí)代表值)/(調(diào)查總株數(shù)X最高級(jí)代表 it)] XlOO成株期病害防效(％)=[(對(duì)照發(fā)病率(病指)_種衣劑處理的發(fā)病率(病指))/ 對(duì)照發(fā)病率(病指)]XlOO3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析表1不同種衣劑處理小麥種對(duì)小麥苗期生長(zhǎng)的影響
權(quán)利要求
1.一種用于處理種子的懸浮種衣劑，其特征在于有效成分為環(huán)唑醇與咯菌腈的組合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于處理種子的懸浮種衣劑，其特征在于用于處理種子的懸浮種衣劑組成組份按重量計(jì)分別為環(huán)唑醇1 70%咯菌腈1 70%分散劑2% 50%防凍劑 5%抗結(jié)劑 4%助懸劑 6%成膜劑0. 1% 3%防霉劑 3%PH調(diào)節(jié)劑0. 1%- 5%著色劑0. 5% ‘ 5%填料 10%去離子水10%--80%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于處理種子的懸浮種衣劑，其特征在于所述的分散劑為磷酸酯類、木質(zhì)素磺酸鹽類、萘磺酸鹽類、苯磺酸鹽類、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、羧酸鹽類和琥珀酸磺酸鹽類，Ε0/Ρ0嵌段共聚物、分子量為20000 30000的高分子接枝共聚物，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚和多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚類表面活性劑中的一種或多種的組合；所述填料是高嶺土或膨潤(rùn)土或凹凸棒礦粘土哉硅藻土哉滑石粉或上述多種物質(zhì)組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于處理種子的懸浮種衣劑，其特征在于所述的防霉劑為苯并異噻唑啉酮、苯甲酸鈉、甲醛、山梨酸和多羥基苯甲酸丙酯中的一種或幾種防霉劑的組合；所述的PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水、醋酸、鹽酸、檸檬酸和磷酸中選擇；著色劑即警戒色是酸性火紅或酸性紅B。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述用于處理種子的懸浮種衣劑，其特征在于所述的防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、脲中的一種或多種；所述抗結(jié)劑是硅鋁酸鈉或磷酸三鈣或二氧化硅或上述多種物質(zhì)組成；所述助懸劑是黃原膠或白炭黑或聚乙烯醇或羧甲基纖維素鈉或聚乙烯吡烙烷酮或上述多種物質(zhì)組成；成膜劑是聚乙烯醇或聚酯酸乙烯酯或改性淀粉或上述多種物質(zhì)組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的用于處理種子的懸浮種衣劑，其特征在于本發(fā)明所述懸浮種衣劑主要用于大豆、花生、玉米、小麥、水稻、棉花、豇豆、西瓜、向日葵及觀賞性花卉的種子的種植前包衣拌種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中的任一項(xiàng)所述的一種用于處理種子的懸浮種衣劑，其特征在于它的制備方法是在高剪切乳化分散機(jī)內(nèi)，按配比加入計(jì)量的環(huán)唑醇原藥、咯菌腈原藥、 分散劑、防凍劑、抗結(jié)劑、成膜劑、填料、防霉劑、著色劑、PH調(diào)節(jié)劑和補(bǔ)足的去離子水，邊加入邊攪拌均勻，將混合液在真空密閉條件下均質(zhì)分散30分鐘左右，再將上述混合液勻速勻量加入球磨機(jī)中球磨1. 5 3小時(shí)，加入助懸劑配成的水溶液調(diào)節(jié)粘度，混合攪拌均勻后出料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種處理種子的懸浮種衣劑，具體涉及以環(huán)唑醇與咯菌腈為有效成分的懸浮種衣劑及其制備方法，其中環(huán)唑醇含量為1～70％，咯菌腈含量為1～70％。主要用于對(duì)大豆、花生、玉米、小麥、水稻、棉花、豇豆、西瓜、向日葵及觀賞性花卉的種子處理，對(duì)防治根腐病、灰霉病、立枯病、惡苗病、菌核病、黑穗病等系列的大量土傳或者真菌、細(xì)菌性病害防效顯著，而且省時(shí)省工，與其它處理種子或施藥技術(shù)相比，污染較小。
文檔編號(hào)A01P1/00GK102362592SQ201110355019
公開日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者司國(guó)棟, 杜秀斌, 葛大鵬 申請(qǐng)人:江西海科瑞特作物科學(xué)有限公司