一種咪鮮胺·氟環(huán)唑微乳劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種咪鮮胺·氟環(huán)唑微乳劑的制備方法，本發(fā)明的咪鮮胺·氟環(huán)唑微乳劑制備方法是主要針對(duì)難以制得微乳劑的氟環(huán)唑微乳劑進(jìn)行的改良，經(jīng)改善其溶劑以及溶劑的復(fù)配達(dá)到了這種效果，并熱貯穩(wěn)定性極好，在冷貯情況不結(jié)晶等優(yōu)良性質(zhì)，制得的咪鮮胺·氟環(huán)唑微乳劑各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)。
【專利說明】
-種咪鮮胺?氣環(huán)畦微乳劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥制劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳劑的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)藥微乳劑技術(shù)是指是由基質(zhì)水和農(nóng)藥有效成分油，在表面活性劑/助表面活性 劑存在下，自發(fā)形成的各向同性，光學(xué)透明或者半透明的熱力學(xué)穩(wěn)定分散體系。微觀上由表 面活性劑界面所穩(wěn)定的一種或兩種液體的微滴所構(gòu)成。通常油在水中，分散相油珠粒子的 大小分為一般乳狀液、微乳狀液和微小乳狀液。
[0003] 咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳劑技術(shù)難點(diǎn)在于；（1)氣環(huán)哇的溶劑選擇W及復(fù)配溶劑的選 擇；氣環(huán)哇很難溶于一般的有機(jī)溶劑中，如果溶劑選擇不好的話，最終產(chǎn)品穩(wěn)定性不佳，結(jié) 晶等問題出現(xiàn)；如果單用一種溶劑化很有可能不能完全溶解其中，導(dǎo)致最終產(chǎn)品出現(xiàn)結(jié)晶、 析油、析水等問題，穩(wěn)定性不佳。（2)微乳劑濁點(diǎn)的控制調(diào)節(jié)；非離子型表面活性劑是借助 于其中的氧原子與水分子之間形成氨鍵而被溶解的，當(dāng)溫度低于濁點(diǎn)時(shí)，氨鍵形成，非離子 型表面活性劑溶解；當(dāng)溫度高于濁點(diǎn)時(shí)，氨鍵斷裂，非離子型表面活性劑從水中游離出來。 因此嚴(yán)格控制其濁點(diǎn)。
[0004] 因其制備技術(shù)較難，我國只有少數(shù)幾家單位掌握了咪鮮胺·氣環(huán)哇微乳劑研制技 術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳劑的制備方法
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0007] -種咪鮮胺·氣環(huán)哇微乳劑的制備方法，W質(zhì)量百分比計(jì)含有：
[0008] 咪多羊胺原藥 1%--30% 氣環(huán)噸原藥 1%--10% 有機(jī)溶劑A 1%-10% 有機(jī)溶劑B 1%-10% 助表面活性劑 表面活性劑 1%-10% 防凍劑 1%-5% 水 補(bǔ)足100%
[0009] 本發(fā)明的目的是制備一種難制備的咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳劑的配方的方法，本發(fā)明 是選擇了特別溶劑W及溶劑比例，在特定的環(huán)境下制備而得的，在制備咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳 劑的時(shí)候有很大的用處。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 本發(fā)明旨在保護(hù)一種咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳劑的制備方法。
[0011] 本發(fā)明通過特定溶劑、特定的溶劑比例W及特定條件下制備而成的咪鮮胺?氣環(huán) 哇微乳劑配方制備技術(shù)。
[0012] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，本發(fā)明用W下具體實(shí)施例 進(jìn)行說明，但本發(fā)明絕非限于送些例子。W下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例，僅僅用于解釋 本發(fā)明，并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，凡在本發(fā)明的精神 和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因 此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)W所附權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
[001引 實(shí)施例1
[0014] 30%咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳劑的制備方法
[0015] 咪鮮胺 20% 氣環(huán)噸 10% 有機(jī)溶劑A 10% 有機(jī)溶劑B 4% 表面活性劑 12% 水 補(bǔ)足100%
[001引制備方法如下：
[0017] (1)將氣環(huán)哇原藥在45°c的條件溶解于有機(jī)溶劑A中，等完全溶解了之后，將咪鮮 胺原藥W及有機(jī)溶劑B和表面活性饑餓加入其中。
[0018] (2)然后再機(jī)械攬拌lOOOr/min轉(zhuǎn)速條件下攬拌15min。
[0019] (3)最后將剩余的水量W 5血/min的速率加入其中，并繼續(xù)攬拌25min，制備成功。
[0020] 經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例所制的30%咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳劑能夠達(dá)到如下的技術(shù)指標(biāo)要 求；乳化分散性達(dá)到國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，含量檢測(cè)合格，熱膽穩(wěn)定性和冷膽穩(wěn)定性均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。 [00川 實(shí)施例2
[0022] 26%咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳劑
[0023] 咪鮮胺 18% 氣環(huán)哇 8% 有機(jī)溶劑A 9% 有機(jī)溶劑B 3% 表面活性劑 10% 水 補(bǔ)足100%
[0024] 制備方法如下：
[00巧](1)將氣環(huán)哇原藥在45°c的條件溶解于有機(jī)溶劑A中，等完全溶解了之后，將咪鮮 胺原藥W及有機(jī)溶劑B和表面活性饑餓加入其中。
[0026] (2)然后再機(jī)械攬拌lOOOr/min轉(zhuǎn)速條件下攬拌15min。
[0027] 做最后將剩余的水量W 5血/min的速率加入其中，并繼續(xù)攬拌25min，巧[J備成功。
[0028] 經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例所制的30%咪鮮胺?氣環(huán)哇微乳劑能夠達(dá)到如下的技術(shù)指標(biāo)要 求：乳化分散性達(dá)到國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，含量檢測(cè)合格，熱膽穩(wěn)定性和冷膽穩(wěn)定性均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種咪鮮胺?氟環(huán)唑微乳劑的制備方法，其特征在于咪鮮胺原藥和氟環(huán)唑原藥以一 定比例復(fù)配，并與表面活性劑以一定比例混合而成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的咪鮮胺原藥，其特征是咪鮮胺原藥為N-丙基-N-[2-(2,4， 6-三氯苯氧基）乙基]-咪唑-1-甲酰胺，其特征是（2RS，3RS)-1-[3-(2-氯苯基）-2,3_環(huán) 氧-2-(4-氟苯基）丙基]-1氫-1，2,4-三唑。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪鮮胺?氟環(huán)唑微乳劑的制備方法，其特征是相轉(zhuǎn)移法 研制而成。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的相轉(zhuǎn)移法，其特征是將兩種原藥在一定溫度下溶解于有機(jī)溶 劑中，再加入表面活性劑，等油相完全透明時(shí)，在攪拌的條件下，加入適量的水，剛開始的時(shí) 候是油包水的相，隨著水量增加最后稱為水包油的相。5. 根據(jù)權(quán)利要求1，3所述一種咪鮮胺?氟環(huán)唑微乳劑的制備方法，將氟環(huán)唑原藥在 45°C條件下溶解于有機(jī)溶劑中，再加入咪鮮胺原藥以及其他助溶劑、表面活性劑使其在 1000-1500r/min下攪拌15-25min，最后將剩余的水量在上述攪拌條件下5mL-10mL/min速 率加入其中，補(bǔ)足100%，繼續(xù)攪拌25-30min。
【文檔編號(hào)】A01N25/04GK105875627SQ201410549511
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2014年10月17日
【發(fā)明人】陳昶, 張剛應(yīng), 徐軍, 馮平章, 李峰, 李一峰, 順布爾, 陳翠潔
【申請(qǐng)人】中國農(nóng)科院植保所廊坊農(nóng)藥中試廠