專利名稱：一種山藥食品添加劑的循環(huán)超聲提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山藥食品添加劑的循環(huán)超聲提取方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
山藥為薯裁屬(Dioscorea)植物薯蕷(Dioscorea opposita Thunb.)的地下塊 莖，既是一味重要的藥材，又是一種常見蔬菜，因其卓越的藥用保健功效和糯香可口的風(fēng)味 品質(zhì)而深得世人的喜愛。山藥具有降血糖和降血脂作用，調(diào)整胃腸功能，抗氧化及抗衰老作用，抗腫瘤和 抗突變活性，調(diào)節(jié)免疫功能作用和碳酸酐酶樣作用等。山藥中的功能保健成分主要有四 類(1)蛋白質(zhì)類。山藥中的蛋白質(zhì)含量約為1.5% ；山藥的水提醇沉物中主要含糖蛋白 (glycoprotein)，糖蛋白水解得賴氨酸、組氨酸、精氨酸、天冬氨酸等多種氨基酸。實驗結(jié)果 表明，山藥粘液質(zhì)的氨基酸組成全面，人體所必需的氨基酸的含量高。(2)多糖類。有關(guān)文 獻(xiàn)表明，山藥多糖是山藥的主要活性成分，具有較強(qiáng)的功能保健作用。山藥中多糖含量為 2. 2% 2. 9%，其多糖主要有酸性多糖和中性多糖，單糖組成由甘露糖、木糖、阿拉伯糖、葡 萄糖和半乳糖。也有研究表明，山藥多糖中還含有一定量的甘露聚糖。山藥粘液質(zhì)及多糖 可刺激和調(diào)節(jié)人體的免疫系統(tǒng)，增強(qiáng)人體的抵抗力。(3)山藥皂苷類。山藥皂苷具有α-糖 苷酶酶抑制劑活性、同時有己糖激酶激活活性和醛糖還原酶抑制活性，可作為降血糖藥物 治療糖尿病及其并發(fā)癥。(4)其它類。山藥中還含有脂肪酸、酚類、維生素、膽堿、山藥素、尿 囊素、植酸和多種礦物質(zhì)營養(yǎng)元素。超聲波是頻率高于20kHz，并不引起聽覺的彈性波?，F(xiàn)普遍認(rèn)為其空化效應(yīng)、熱效 應(yīng)和機(jī)械作用是超聲技術(shù)在許多領(lǐng)域應(yīng)用的理論依據(jù)。(1)空化作用。液體中往往存在一 些真空的或含有少量氣體或蒸氣的小氣泡，這些小氣泡尺寸不一。當(dāng)一定頻率的超聲波作 用于液體時，只有尺寸適宜的小泡能發(fā)生共振現(xiàn)象。大于共振尺寸的小泡被驅(qū)出液體外，小 于共振尺寸的小泡在超聲作用下逐漸變大。接近共振尺寸時，聲波的稀疏階段使小泡迅速 脹大；在聲波的壓縮階段，小泡又突然被絕熱壓縮直至湮滅。湮滅過程中，導(dǎo)致氣泡附近的 液體產(chǎn)生強(qiáng)烈的激波，形成局部點的極端高溫高壓，空化泡崩潰的瞬間其周圍極小空間內(nèi) 產(chǎn)生5000K以上的高溫和大約50MPa的高壓，其溫度變化速率達(dá)109K .s—1，并伴生出強(qiáng)烈沖 擊波和時速達(dá)400km的微射流，這種極端高壓、高溫、高射流又是以每秒數(shù)萬次連續(xù)作用產(chǎn) 生的，超聲空化引起了湍動效應(yīng)、微擾效應(yīng)、界面效應(yīng)、聚能效應(yīng)。其中湍動效應(yīng)使邊界層減 簿，增大傳質(zhì)速率；微擾效應(yīng)強(qiáng)化了微孔擴(kuò)散；界面效應(yīng)增大傳質(zhì)表面積；聚能效應(yīng)活人了 分離物質(zhì)分子；從而從整體上強(qiáng)化了化工分離強(qiáng)化過程的傳質(zhì)速率和效果。超聲波的空化 作用被用于清洗、霧化、乳化及促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)方面。(2)熱效應(yīng)。由于介質(zhì)吸收超聲波以及 內(nèi)摩擦消耗，分子產(chǎn)生劇烈振動，超聲波的機(jī)械能轉(zhuǎn)化為介質(zhì)的內(nèi)能，引起介質(zhì)溫度升高。 超聲強(qiáng)度愈大，產(chǎn)生的熱作用愈強(qiáng)?？刂瞥晱?qiáng)度，可使藥物組織內(nèi)部的溫度瞬間升高，力口 速有效成分的溶出，并不改變成分的性質(zhì)。(3)機(jī)械作用。超聲波是機(jī)械振動能量的傳播，可在液體中形成有效的攪動與流動，破壞介質(zhì)的結(jié)構(gòu)，粉碎液體中的顆粒，能達(dá)到普通低頻 機(jī)械攪動達(dá)不到的效果。若28kHz，Iff/cm2的聲強(qiáng)在水中傳播，其產(chǎn)生的聲壓值為242kPa， 這就是說，在242kPa的壓力下產(chǎn)生2. 8萬次振動，其最大質(zhì)點加速度大約為重力加速度的 2000倍。機(jī)械作用常用于擊碎，切割，凝聚等方面?，F(xiàn)有文獻(xiàn)中，《食品研究與開發(fā)》2005年26卷第4期報道了“山藥多糖的超聲 輔助提取技術(shù)研究”，其特點是在單因素試驗的基礎(chǔ)上采用正交試驗得出了超聲波提取山 藥多糖的最佳試驗條件，即超聲功率為1000W、超聲時間50分鐘，提取溫度60°C、料液比 1 100 (g mL)。2008年12月10日由中國專利局公告了“一種山藥糖蛋白產(chǎn)品及其超 聲輔助提取的方法”，申請?zhí)枮?00810024508. X，涉及一種山藥糖蛋白產(chǎn)品及其超聲輔助提 取的方法，其特點是經(jīng)干燥山藥切片一粉碎一脈沖超聲輔助水提一乙醇沉淀一離心收集沉 淀一低溫干燥一山藥糖蛋白，或?qū)Ⅴr山藥打漿后直接進(jìn)行脈沖超聲輔助提取后得到山藥糖 蛋白。

發(fā)明內(nèi)容
為解決目前山藥提取物開發(fā)研究過于簡單或偏面追求某一活性成分的缺點，將山 藥中的一些次要化學(xué)成分淀粉和粗纖維除去，提高其主要活性成分的含量，增加溶解性能， 本發(fā)明提供一種山藥食品添加劑的循環(huán)超聲提取方法。本發(fā)明技術(shù)方案是利用超聲波的“空化效應(yīng)”、“機(jī)械效應(yīng)”和“熱效應(yīng)”從山藥原 料中同時提取其堿溶性和酸溶性活性成分，保留山藥最重要的具有保健功能的營養(yǎng)成分作 為食品添加劑。具體工藝步驟如下a.將鮮山藥經(jīng)過洗凈、打漿、分離除去殘渣后制得山藥漿液；b.把山藥漿液移入循環(huán)超聲提取器內(nèi)，用堿性水溶液進(jìn)行超聲提取，離心分離得 到上清液I和山藥殘渣I ；C.山藥殘渣I移入循環(huán)超聲提取器內(nèi)，用酸性水溶液進(jìn)行超聲提取，離心分離得 到上清液II和山藥殘渣II ；d.合并上清液I和上清液II，并用酸調(diào)pH至中性得上清液III;e.減壓濃縮上清液III，經(jīng)噴霧干燥即得山藥食品添加劑。步驟b中的堿性水溶液的pH為9，山藥干重與堿液體積比為1 15(g/mL)，超聲 波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，提取溫度50°C，提取時間40分鐘。步驟c中的酸性水溶液的pH為6，山藥干重與堿液體積比為1 15(g/mL)，超聲 波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，提取溫度50°C，提取時間40分鐘。步驟e中減壓濃縮至相對密度1.00-1. 15的濃縮液，噴霧干燥的條件進(jìn)口溫度 180°C，出 口溫度 85°C。傳統(tǒng)的山藥活性成分水提法效率低，主要原因是由于一部分組分存在于細(xì)胞壁 內(nèi)，提取過程中不易溶出，故得率低，耗時長。本發(fā)明特征在于所用提取介質(zhì)是弱堿性和酸 性水溶液，利用超聲波的空化效應(yīng)、熱效應(yīng)和機(jī)械作用促進(jìn)山藥中酸溶性和堿溶性活性成 分的浸出，提高萃取率，縮短提取時間。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明也不僅限于實施例的內(nèi)容。
具體實施例方式以下文獻(xiàn)所述測定方法應(yīng)用于整個實施例中山藥蛋白含量采用凱氏定氮法，參照GB/T5009. 5-2003。淀粉含量測定參考文獻(xiàn)徐昌杰，陳文峻，陳昆松，等.淀粉含量測定的一種簡便方法一碘顯色法[J].生物 技術(shù)，1998，8 (2) 41-43.山藥多糖的含量測定參考文獻(xiàn)李金忠，馬海樂，吳沿友.山藥多糖的超聲輔助提取技術(shù)研究[J]，食品研究與開 發(fā)，2005，26 (4) 72-75.脂肪酸的含量測定采用索氏萃取法，參考GB/T5009. 6_1985。山藥皂苷的測定參考文獻(xiàn)王俊，楊克迪，陳鈞.分光光度法測定薯蕷皂苷元[J].分析試驗室，2004，23(1) 73-74.山藥塊莖的預(yù)處理過程選擇鮮山藥塊莖5. 0kg，清洗去皮，切成約5mm厚的山藥片，將山藥片迅速投入預(yù) 先配制的護(hù)色液(含0.3%檸檬酸和0. 的D-異抗壞血酸鈉水溶液)中，浸泡45分鐘， 取出山藥片，用蒸餾水沖洗2次；然后，將去皮的山藥片放入沸水中煮6分鐘，取出煮后的山 藥，放入打漿機(jī)中，按山藥片(干重)與水的比例1 6(g/mL)加純凈水7.5L，維生素C鈉 鹽(用量為山藥塊莖重量的0. 02%)，打漿，分離除去殘渣得山藥漿液。實施例1將上述山藥漿液移入循環(huán)超聲提取器內(nèi)，補加純凈水11. 25L，用NaOH液調(diào)上述漿 液PH值至9，調(diào)節(jié)超聲波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，在50°C的溫度下攪拌提取40 分鐘；于4500r/min轉(zhuǎn)速離心分離，分別收集上清液I和山藥殘渣I。山藥殘渣I重復(fù)上述 步驟再提取一次。合并兩次離心上清液，用濃度10%的鹽酸中和得上清液III，真空濃縮得 相對密度1. 00稠濃縮液；直接噴霧干燥(進(jìn)口溫度180°C，出口溫度85°C )即得山藥食品 添加劑。該食品添加劑蛋白含量39. 2%，淀粉含量2. 9%，多糖含量17. 1%，脂肪酸的含量 0. 83%，山藥皂苷元含量0. 07%。實施例2將上述山藥漿液移入循環(huán)超聲提取器內(nèi)，補加純凈水11. 25L，用NaOH液調(diào)上述漿 液PH值至9，調(diào)節(jié)超聲波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，在50°C的溫度下攪拌提取40 分鐘；于4500r/min轉(zhuǎn)速離心分離，分別收集上清液I和山藥殘渣I。山藥殘渣I重復(fù)上述 步驟再提取一次。合并兩次離心上清液，用濃度10%的鹽酸中和得上清液III，真空濃縮得 相對密度1. 15稠濃縮液；直接噴霧干燥(進(jìn)口溫度180°C，出口溫度85°C )即得山藥食品 添加劑。該食品添加劑蛋白含量38. 5%，淀粉含量2. 6%，多糖含量16. 5%，脂肪酸的含量 0. 96%，山藥皂苷元含量0. 08%。
實施例3將上述山藥漿液移入循環(huán)超聲提取器內(nèi)，補加純凈水11. 25L，用NaOH液調(diào)上述漿 液PH值至9，調(diào)節(jié)超聲波的頻率20kHz，超聲波的功率400W，在50°C的溫度下攪拌提取40 分鐘；于4500r/min轉(zhuǎn)速離心分離，分別收集上清液I和山藥殘渣I。山藥殘渣I重復(fù)上述步驟再提取一次。合并兩次離心上清液， 用濃度10%的鹽酸中和得上清液III，真空濃縮得 相對密度1. 08稠濃縮液；直接噴霧干燥(進(jìn)口溫度180°C，出口溫度85°C)即得山藥食品 添加劑。該食品添加劑蛋白含量40. 1 %，淀粉含量3.5%，多糖含量15.2%，脂肪酸的含量 0. 75%，山藥皂苷元含量0. 06%。
權(quán)利要求
一種山藥食品添加劑的循環(huán)超聲提取方法，其特征在于包括如下步驟a.將鮮山藥經(jīng)過洗凈、打漿、分離除去殘渣后制得山藥漿液；b.把山藥漿液移入循環(huán)超聲提取器內(nèi)，用堿性水溶液進(jìn)行超聲提取，離心分離得到上清液I和山藥殘渣I；c.山藥殘渣I移入循環(huán)超聲提取器內(nèi)，用酸性水溶液進(jìn)行超聲提取，離心分離得到上清液Ⅱ和山藥殘渣Ⅱ；d.合并上清液I和上清液Ⅱ，并用酸調(diào)pH至中性得上清液Ⅲ；e.減壓濃縮上清液Ⅲ，經(jīng)噴霧干燥即得山藥食品添加劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種山藥食品添加劑的循環(huán)超聲提取方法，其特征在于步驟b 中的堿性水溶液的PH為9，山藥干重與堿液體積比為1 15 (g/mL)，超聲波的頻率20kHz， 超聲波的功率400W，提取溫度50°C，提取時間40分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種山藥食品添加劑的循環(huán)超聲提取方法，其特征在于步驟c 中的酸性水溶液的PH為6，山藥干重與堿液體積比為1 15 (g/mL)，超聲波的頻率20kHz， 超聲波的功率400W，提取溫度50°C，提取時間40分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種山藥食品添加劑的循環(huán)超聲提取方法，其特征在于步驟 e中減壓濃縮至相對密度1.00-1. 15的濃縮液，噴霧干燥的條件進(jìn)口溫度180°C，出口溫度 85 "C。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種山藥食品添加劑的循環(huán)超聲提取方法。解決了目前偏面追求某一活性成分(山藥多糖、糖蛋白或山藥皂苷)以及提取時間長、提取率低的問題。其步驟為，a.將鮮山藥經(jīng)過洗凈、打漿、分離除去殘渣后制得山藥漿液；b.把山藥漿液移入循環(huán)超聲提取器內(nèi)，用堿性水溶液進(jìn)行超聲提取，離心分離得到上清液I和山藥殘渣I；c.山藥殘渣I移入循環(huán)超聲提取器內(nèi)，用酸性水溶液進(jìn)行超聲提取，離心分離得到上清液Ⅱ和山藥殘渣Ⅱ；d.合并上清液I和上清液Ⅱ，并用酸調(diào)pH至中性得上清液Ⅲ；e.真空濃縮上清液Ⅲ，經(jīng)噴霧干燥即得山藥食品添加劑。用本方法可以最大限度地除去山藥淀粉和粗纖維次要化學(xué)成分，保留山藥最重要的具有保健功能的營養(yǎng)成分，并能保持提取物營養(yǎng)成分的生物活性。
文檔編號A23L1/28GK101869268SQ20101020452
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月22日
發(fā)明者單敬, 張黎明, 戴玉杰, 李紫愿, 陳艷, 高文遠(yuǎn) 申請人:天津科技大學(xué)