一種富硒懷山藥提取物的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種富硒懷山藥提取物的制造方法,其特征包括如下步驟:步驟一,前處理,粗磨,超微粉碎,添加亞硒酸進(jìn)行超微粉碎懷山藥原料粗粉,制得富硒懷山藥超微粉體原料;步驟二,制成懷山藥原料液;步驟三,經(jīng)高速離心分離和真空干燥制得高純度小分子半酯溶富硒懷山藥皂甙晶體。本發(fā)明的有益效果在于:通過(guò)對(duì)懷山藥原料進(jìn)行超微粉碎工藝的再加工,使懷山藥原料粉碎的更精細(xì),粒度分布均勻,萃取更徹底,粉碎過(guò)程不產(chǎn)生熱量,懷山藥原料原有的理化性能不變,生物利用度被提高,對(duì)懷山藥具有保鮮的功能,同時(shí)采用了粉碎過(guò)程產(chǎn)生的超聲波技術(shù)和紫外線有一定的消滅菌功能;通過(guò)在懷山藥原料粉中添加亞硒酸鈉,能夠使制得微粉富硒,有利于制備富硒的懷山藥皂甙,增強(qiáng)提取物營(yíng)養(yǎng)保健作用。
【專利說(shuō)明】一種富砸懷山藥提取物的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中草藥材懷山藥皂甙的提取方法,屬中草藥化學(xué)提煉制備【技術(shù)領(lǐng)域】?!颈尘凹夹g(shù)】
[0002]藥用懷山藥系薯蕷科植物薯蕷,藥用部分為根莖,主要化學(xué)成分有:甘露聚糖、尿囊素、多巴胺、山藥堿、植酸、槭素II和16種氨基酸,還含有淀粉、鞣質(zhì)、粘液汁、糖蛋白、多酚氧化醇、膽甾醇、麥角甾醇、3 —谷甾醇、油菜甾醇和皂甙類等成分,此外尚含碘、磷、鈣等多種無(wú)機(jī)元素。
[0003]懷山藥提取物中的懷山藥皂甙,具有0 —糖苷酶抑制活性,同時(shí)有己糖激酶激活活性和醛糖還原酶抑制活性,故可用作降血糖藥物治療糖尿病及其并發(fā)癥。
[0004]由于懷山藥含有多量的粘液和淀粉,如果受潮則易變軟發(fā)粘,兩個(gè)星期左右就會(huì)發(fā)霉,皮色變黃,并容易生蟲(chóng),一般需采用硫黃熏滅菌殺蟲(chóng),經(jīng)硫黃熏后的懷山藥所含的多種有效成分損失很大,尤其是山藥多糖、尿囊素、蛋白質(zhì)、皂甙等有效物質(zhì),從而降低了藥材的藥用質(zhì)量。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]針對(duì)上述存在的問(wèn)題,本發(fā)明的目的是提供一種懷山藥原藥材提取技術(shù)的創(chuàng)新提取方法,有利于對(duì)懷山藥提取物的小分子化,有利于提高該提取物的純度,有利于提高懷山藥提取物的生物利用度,有利于降低藥材保存中有效成分的損耗,提高保持了其含量。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種富硒懷山藥提取物的提取方法,其中,包括如下步驟:
步驟一,將原材料原藥材懷山藥洗凈去雜質(zhì)干燥處理;進(jìn)行粗磨至80-120目,再進(jìn)行超微粉碎制得懷山藥原料:以懷山藥粗粉為原料并添加亞硒酸鈉,經(jīng)超微粉碎機(jī)組,在粉碎室內(nèi)受到粉碎盤(pán)的高速?zèng)_擊和剪切以及渦流產(chǎn)生的高頻振動(dòng)而被粉碎,形成粉體;所述粉體在負(fù)壓作用下進(jìn)入分級(jí)室并同時(shí)受空氣動(dòng)力和離心力的作用制成300-500目的超微細(xì)粉,爾后進(jìn)入集料管道后排出,收集得到懷山藥富硒超微細(xì)粉粉體;
步驟二,將步驟一制得的懷山藥富硒超微細(xì)粉粉體用甲酵和/或水冷浸提取,提取時(shí)間為10 — 24小時(shí),共提取兩次,溶劑用量為原藥材的3— 5倍:然后過(guò)濾,濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮,溫度控制在30-50℃左右,濃縮后得到浸膏;將浸膏懸浮于200-300ml蒸餾水中,使其成為水懸浮液;經(jīng)無(wú)水乙醇脫脂萃取后的水層用正丁醇飽和水溶液萃取2— 3次,收集水飽和正丁醇的萃取液;
步驟三,改造提取罐,在提取罐體內(nèi)的立軸上端安裝高速離心扇一組,在立軸的傳動(dòng)下帶動(dòng)高速離心扇完成離心作業(yè);通過(guò)所述高速離心扇以3000 — 10000的高速轉(zhuǎn)速,對(duì)所制得的富硒懷山藥液體原料進(jìn)行高速沉降處理,得到小分子富硒懷山藥提取物液體,進(jìn)而經(jīng)大孔徑樹(shù)脂和色譜層析柱制得懷山藥皂甙提取物濃縮液,經(jīng)迅速降溫后制得富硒懷山藥皂甙晶體。[0007]上述的一種富硒懷山藥提取物的提取方法,其中,所述步驟三中柱層析先用2— 5倍層析柱體積的蒸餾水洗脫,再用20%乙醇、70%乙醇、無(wú)水乙醇依次洗脫,收集70%乙醇的洗脫液。
[0008]與已有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:
通過(guò)對(duì)懷山藥原料進(jìn)行超微粉碎工藝的再加工,使懷山藥原料粉碎的更精細(xì),粒度分布均勻,粉碎過(guò)程不產(chǎn)生熱量,懷山藥原料原有的理化性能不變,生物利用度被提高,對(duì)懷山藥具有保鮮的功能,同時(shí)采用了粉碎過(guò)程產(chǎn)生的超聲波技術(shù)和紫外線有一定的消滅菌功能;通過(guò)在懷山藥原料粉中添加亞硒酸鈉,能夠使制得微粉富硒,有利于制備富硒的懷山藥皂甙,增強(qiáng)其營(yíng)養(yǎng)保健作用。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】[0009]圖1是本發(fā)明一種富硒懷山藥提取物的提取方法工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合原理圖和具體操作實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0011]如圖1所示,本發(fā)明一種富硒懷山藥提取物的提取方法,首先,以懷山藥為原料,先上粗磨研磨至80-120目,再采用超微粉碎機(jī)組進(jìn)行超微粉碎,粉碎至300-500目,加入亞硒酸納,當(dāng)懷山藥粗顆粒經(jīng)進(jìn)料口被螺旋送入粉碎室內(nèi),受到粉碎盤(pán)的高速?zèng)_擊和剪切,同時(shí)也受到渦流產(chǎn)生的高頻振動(dòng)而被粉碎。粉碎后的粉體在負(fù)壓作用下越過(guò)分流錐套進(jìn)入分級(jí)室。由于分級(jí)輪的高速旋轉(zhuǎn),粉體同時(shí)受空氣動(dòng)力和離心力的作用。當(dāng)離心力>空氣動(dòng)力時(shí),說(shuō)明粉體大于預(yù)先設(shè)定的分級(jí)粒徑粉粒細(xì)度,粉體即被甩至錐套返回粉碎室繼續(xù)粉碎,而符合預(yù)先設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)的粉碎合格的粉體,此時(shí)空氣動(dòng)力> 離心力受動(dòng)力作用,進(jìn)入集料管道后到輔機(jī)被排出,收集后成為富硒懷山藥超微粉體。其次,將上一步制得的懷山藥富硒超微細(xì)粉粉體用甲酵和/或水冷浸提取,提取時(shí)間為10—24小時(shí),共提取兩次,溶劑用量為原藥材的3— 5倍;然后過(guò)濾,濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮,溫度控制在30-50°C左右,濃縮后得到浸膏;將浸膏懸浮于200-300mL蒸餾水中,使其成為水懸浮液;經(jīng)無(wú)水乙醇脫脂萃取后的水層用正丁醇飽和水溶液萃取2— 3次,收集水飽和正丁酵的萃取液。接下來(lái),改造提取罐,在提取罐體內(nèi)的立軸上端安裝高速離心扇一組,在立軸的傳動(dòng)下帶動(dòng)高速離心扇完成離心作業(yè);通過(guò)所述高速離心扇以3000 - 10000的高速轉(zhuǎn)速,對(duì)所制得的富硒懷山藥液體原料進(jìn)行高速沉降處理,得到小分子富硒懷山藥提取物液體,進(jìn)而經(jīng)大孔徑樹(shù)脂和色譜層析柱制得懷山藥皂甙提取物濃縮液,經(jīng)迅速降溫后制得富硒懷山藥皂甙晶體。
[0012]根據(jù)上述方法制得的富硒懷山藥提取物,由于采用超微粉碎技術(shù),因此,與傳統(tǒng)技術(shù)相比,在萃取過(guò)程中有效成分能得到更全面的浸出與利用。以上述方法制得的富硒懷山藥提取物,生物活性更高,作為原料制得的藥品,化妝品,食用香料及其他產(chǎn)品,更有利于人體的攝入和吸收,使用效果會(huì)更好,硒的存在,能夠大大增強(qiáng)該提取物的保健作用。
[0013]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述,但本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例,其只是作為范例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,任何對(duì)該進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作出的均等變換和修改,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.本技術(shù)發(fā)明涉及一種中藥富硒懷山藥提取物懷山藥皂甙的提取方法,涉及中藥材超粉碎技術(shù)及半脂溶性有機(jī)小分子天然化學(xué)物質(zhì)的提取技術(shù)和產(chǎn)品。
2.其技術(shù)發(fā)明權(quán)利特征在于,包括以下步驟; 步驟一,將原材料原藥材懷山藥洗凈去雜質(zhì)干燥處理;進(jìn)行粗磨至80-120目,再進(jìn)行超微粉碎制得懷山藥原料:以懷山藥粗粉為原料并添加亞硒酸鈉,經(jīng)超微粉碎機(jī)組,在粉碎室內(nèi)受到粉碎盤(pán)的高速?zèng)_擊和剪切以及渦流產(chǎn)生的高頻振動(dòng)而被粉碎,形成粉體;所述粉體在負(fù)壓作用下進(jìn)入分級(jí)室并同時(shí)受空氣動(dòng)力和離心力的作用制成300-500目的超微細(xì)粉,爾后進(jìn)入集料管道后排出,收集得到懷山藥富硒超微細(xì)粉粉體; 步驟二,將步驟一制得的懷山藥富硒超微細(xì)粉粉體用甲酵和/或水冷浸提取,提取時(shí)間為10 — 24小時(shí),共提取兩次,溶劑用量為原藥材的3— 5倍:然后過(guò)濾,濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮,溫度控制在30-50°C左右,濃縮后得到浸膏;將浸膏懸浮于200-300mL蒸餾水中,使其成為水懸浮液;經(jīng)無(wú)水乙醇脫脂萃取后的水層用正丁醇飽和水溶液萃取2— 3次,收集水飽和正丁醇的萃取液; 步驟三,改造提取罐,在提取罐體內(nèi)的立軸上端安裝高速離心扇一組,在立軸的傳動(dòng)下帶動(dòng)高速離心扇完成離心作業(yè);通過(guò)所述高速離心扇以3000 - 10000的高速轉(zhuǎn)速,對(duì)所制得的富硒懷山藥液體原料進(jìn)行高速沉降處理,得到小分子富硒懷山藥提取物液體,進(jìn)而經(jīng)大孔徑樹(shù)脂和色譜層析柱制得懷山藥皂甙提取物濃縮液,經(jīng)迅速降溫后制得富硒懷山藥皂甙晶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種富硒懷山藥提取物的提取方法,其特征在于步驟一懷山藥原粉中添加了亞硒酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種富硒懷山藥提取物的提取方法,其特征在于步驟三中柱層析先用2— 5倍層析柱體積的蒸餾水洗脫,再用20%乙醇、70%乙醇、無(wú)水乙醇依次洗脫,收集70%乙醇的洗脫液。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種富硒懷山藥提取物的提取方法.其特征在于提取物主要成分為懷山藥皂甙,含微量硒。
【文檔編號(hào)】A61K36/8945GK103830490SQ201210490260
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月27日
【發(fā)明者】呂方園 申請(qǐng)人:新昌縣冠陽(yáng)技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司