專利名稱：一種胡椒油樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別涉及一種胡椒油樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
胡椒(Piper nigrum L.)為胡椒科胡椒屬攀援狀藤本植物，是世界上重要的香辛料作物，是人們喜愛的調(diào)味品。胡椒果實(shí)含多種酰胺類化合物，包括胡椒堿，胡椒酰胺，次胡椒酰胺，胡椒亭堿，胡椒油堿B、胡椒油酸A、胡椒新堿。胡椒堿是胡椒中主要的活性化學(xué)物質(zhì)，屬于桂皮酰類生物堿。胡椒堿在胡椒所有的生物堿中含量最大，活性也最高。 胡椒堿以四種同分異構(gòu)體的形式存在胡椒堿、異胡椒堿、胡椒脂堿、異胡椒脂堿。但是異胡椒堿、胡椒脂堿與異胡椒脂堿散發(fā)出來的辛辣刺激味都非常微弱。目前，已發(fā)現(xiàn)胡椒堿具有抗氧化、免疫調(diào)節(jié)、抗腫瘤、促進(jìn)藥物代謝等作用。胡椒油堿B、胡椒林堿、胡椒油酸A、胡椒新堿等生物堿也具有辛辣刺激味。胡椒果實(shí)中還含有胡椒精油，其主要成分是蒈烯、檸檬烯、石竹烯、α-菔烯、β_菔烯、α -橙椒烯、可巴烯等職烯類化合物。胡椒精油不僅具有抗菌、抑菌的作用，還能夠促進(jìn)細(xì)胞新陳代謝及細(xì)胞再生。作為一種天然的抗氧化劑，在清除細(xì)胞自由基物質(zhì)方面展現(xiàn)出了良好的抗氧化活性。此外，胡椒還含有一定量的粗蛋白、粗脂肪及可溶性氮，能祛腥、解油膩，助消化。美國密歇根大學(xué)癌癥研究中心完成的一項(xiàng)新研究發(fā)現(xiàn)，胡椒子中含有的胡椒堿具有防止乳腺癌的功效。胡椒油樹脂是白胡椒或黑胡椒經(jīng)粉碎，再用有機(jī)溶劑浸提，然后分離出有機(jī)溶劑之后得到的產(chǎn)物，成本低，易于儲存、運(yùn)輸。胡椒油樹脂作為食品的香料添加劑、保鮮劑和防腐劑，可抑菌，改善食物香味，促使胃腸蠕動，加速血液循環(huán)，是一種重要的食品、肉類添加齊U，還特別適用于調(diào)制東方型香味的香料。傳統(tǒng)胡椒油樹脂的制備采用有機(jī)溶劑進(jìn)行簡單浸泡的方式，提取條件配置不夠優(yōu)化，其浸出率較低，有效成分提取不是很完全，而且需要進(jìn)行多次重復(fù)提取，操作過程比較復(fù)雜、效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種胡椒油樹脂的制備方法。該方法提高了胡椒油樹脂的提取效率，更好的實(shí)現(xiàn)了對胡椒風(fēng)味成分的完整提取，同時提高了胡椒油樹脂中胡椒堿的含量，也提高了胡椒油樹脂的品質(zhì)，能夠滿足食品調(diào)味料對胡椒油樹脂性能的需求。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案本發(fā)明提供了一種胡椒油樹脂的制備方法，包括如下步驟步驟I :將胡椒粒粉碎后與過量的第一溶劑混合，于30 50°C經(jīng)第一提取I 6h，經(jīng)第一過濾收集第一濾液，取第一濾餅與過量的第二溶劑混合，于30 50°C經(jīng)第二提取I 6h，收集第二濾液；步驟2 :合并第一濾液和第二濾液獲得胡椒提取液，經(jīng)濃縮、干燥，即得。
作為優(yōu)選，本發(fā)明提供的胡椒油樹脂的制備方法中，第一提取或第二提取獨(dú)立為動態(tài)多級逆流提取。作為優(yōu)選，以g/mL計，步驟I中胡椒與第一溶劑的質(zhì)量體積比為1:2 15。作為優(yōu)選，步驟I中第一溶劑為65 95%的乙醇水溶液。作為優(yōu)選，以g/mL計，步驟I中胡椒與第二溶劑的質(zhì)量體積比為1:2 5。作為優(yōu)選，步驟I中第二溶劑為65 95%的乙醇水溶液。作為優(yōu)選，步驟I中粉碎具體為于O 10°C將胡椒粉碎至40 80目。作為優(yōu)選，步驟2中濃縮具體為在真空度為O. 2 O. 5MPa、40 60°C的條件下濃縮 10 60min。
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優(yōu)選地，步驟2中濃縮的濃縮比為15 45% (15 32 °C )。作為優(yōu)選，步驟2中干燥具體為在微波功率為I. 5 6. 5KW的條件下干燥10 60mino本發(fā)明采用低溫粉碎、動態(tài)多級逆流提取、真空低溫濃縮和真空微波干燥，提高了胡椒油樹脂的提取效率，更好的實(shí)現(xiàn)了對胡椒風(fēng)味成分的完整提取，提高了胡椒油樹脂中胡椒堿的含量，也提高了胡椒油樹脂的品質(zhì)，能夠滿足食品調(diào)味料對胡椒油樹脂性能的需求。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明公開了一種胡椒油樹脂的制備方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。本發(fā)明提供的一種胡椒油樹脂的制備方法中所用原料及試劑均可由市場購得。本發(fā)明提供了一種胡椒油樹脂的制備方法，包括如下步驟步驟I :將胡椒粒粉碎后與過量的第一溶劑混合，于30 50°C經(jīng)第一提取I 6h，經(jīng)第一過濾收集第一濾液，取第一濾餅與過量的第二溶劑混合，于30 50°C經(jīng)第二提取I 6h，收集第二濾液；步驟2 :合并第一濾液和第二濾液獲得胡椒提取液，經(jīng)濃縮、干燥，即得。為了提高提取率，本發(fā)明提供的胡椒油樹脂的制備方法中，第一提取或第二提取獨(dú)立為動態(tài)多級逆流提取。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以g/mL計，步驟I中胡椒與第一溶劑的質(zhì)量體積比為1:2 15。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟I中第一溶劑為65 95%的乙醇水溶液。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，以g/mL計，步驟I中胡椒與第二溶劑的質(zhì)量體積比為1:2 5。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟I中第二溶劑為65 95%的乙醇水溶液。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟I中粉碎具體為于O 10°C將胡椒粉碎至40 80目。
在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟2中濃縮具體為在真空度為O. 2 O. 5MPa、40 60°C的條件下濃縮10 60min，直至第一溶劑或第二溶劑完全蒸餾出來。優(yōu)選地，步驟2中濃縮的濃縮比為15 45% (15 32 °C )。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，步驟2中干燥具體為在微波功率為I. 5 6. 5KW的條件下干燥10 60min。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，胡椒提取液中胡椒堿含量為9. 5-llg/L。本發(fā)明提供的方法制備獲得的胡椒油樹脂中胡椒堿含量為40%_45%，胡椒精油含量為 20%-23%。具體地，本發(fā)明提供了一種胡椒油樹脂的制備方法，該方法包括如下步驟 取胡椒100重量份低溫粉碎成40 80目胡椒粉；然后將胡椒粉置于動態(tài)多級逆流提取罐中，同時在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為65 95%的乙醇水溶液200 1500重量份，并保持提取溫度在30 50°C，保溫提取I 6小時后，收集濾液，得首次濾液；然后，再在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為65 95%的乙醇水溶液200 500重量份，并保持提取溫度在30 50°C，保溫提取I 6小時后，收集濾液，得二次濾液；合并首次濾液和二次濾液，得胡椒提取液；將胡椒提取液低溫減壓濃縮得胡椒濃縮液，濃縮期間溫度保持在30 60°C，真空度保持在O. 2 O. 5MPa ;然后將胡椒濃縮液置于真空微波干燥設(shè)備中干燥，微波功率為I. 5 6. 5KW，干燥時間為10 60分鐘，得到膏狀流體胡椒油樹脂。該方法制備的胡椒油樹脂中胡椒堿含量為40% 45%，胡椒精油含量為20% 23%。本發(fā)明采用低溫粉碎、動態(tài)多級逆流提取、真空低溫濃縮和真空微波干燥，提高了胡椒油樹脂的提取效率，更好的實(shí)現(xiàn)了對胡椒風(fēng)味成分的完整提取，提高了胡椒油樹脂中胡椒堿的含量，也提高了胡椒油樹脂的品質(zhì)，能夠滿足食品調(diào)味料對胡椒油樹脂性能的需求。實(shí)施例I取黑胡椒250kg于0°C粉碎成80目的黑胡椒粉；然后將黑胡椒粉置于動態(tài)多級逆流提取罐中，同時在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為75%的乙醇水溶液1250kg，并保持提取溫度在30°C，保溫提取4小時后，收集濾液，得首次濾液；然后，再在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為75%的乙醇水溶液500kg，并保持提取溫度在30°C，保溫提取2小時后，收集濾液，得二次濾液；合并首次濾液和二次濾液，得胡椒提取液，該胡椒提取液中胡椒堿含量為9. 8克/升；將胡椒提取液低溫減壓濃縮得胡椒濃縮液，濃縮期間溫度保持在60°C，真空度保持在O. 2MPa，濃縮時間為45min，濃縮比為25% (15 32°C )，將乙醇完全蒸餾出來；然后將胡椒濃縮液置于真空微波干燥設(shè)備中干燥，微波功率為5. 0KW，干燥時間為30分鐘，得到42千克棕黑色膏狀胡椒油樹脂，其胡椒堿提取率為96%，胡椒堿含量為43. 75%，胡椒精油含量20. 75%。實(shí)施例2取黑胡椒250kg于5°C粉碎成80目的黑胡椒粉；然后將黑胡椒粉置于動態(tài)多級逆流提取罐中，同時在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為85%的乙醇水溶液1250kg，并保持提取溫度在30°C，保溫提取4小時后，收集濾液，得首次濾液；然后，再在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為85%的乙醇水溶液500kg，并保持提取溫度在30°C，保溫提取4小時后，收集濾液，得二次濾液；合并首次濾液和二次濾液，得胡椒提取液，該胡椒提取液中胡椒堿含量為10. 5克/升；將胡椒提取液低溫減壓濃縮得胡椒濃縮液，濃縮期間溫度保持在60°C，真空度保持在O. 2MPa，濃縮時間為15min，濃縮比為50% (15 32°C )，將乙醇完全蒸餾出來；然后將胡椒濃縮液置于真空微波干燥設(shè)備中干燥，微波功率為5. 0KW，干燥時間為30分鐘，得到45千克棕黑色膏狀胡椒油樹脂，其胡椒堿提取率為98%，胡椒堿含量為44. 65%，胡椒精油含量22. 55%。實(shí)施例3 取黑胡椒IOOkg于10°C粉碎成40目的黑胡椒粉；然后將黑胡椒粉置于動態(tài)多級逆流提取罐中，同時在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為80%的乙醇水溶液1500kg，并保持提取溫度在45°C，保溫提取3小時后，收集濾液，得首次濾液；然后，再在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為75%的乙醇水溶液400kg，并保持提取溫度在50°C，保溫提取2小時后，收集濾液，得二次濾液；合并首次濾液和二次濾液，得胡椒提取液，該胡椒提取液中胡椒堿含量為10. 2克/升；將胡椒提取液低溫減壓濃縮得胡椒濃縮液，濃縮期間溫度保持在30°C，真空度保持在O. 2MPa，濃縮時間為20min，濃縮比為45% (15 32°C)，將乙醇完全蒸餾出來；然后將胡椒濃縮液置于真空微波干燥設(shè)備中干燥，微波功率為6. 5KW，干燥時間為50min，得到17kg棕黑色膏狀胡椒油樹脂，其胡椒堿提取率為91. 5%，胡椒堿含量為40%，胡椒精油含量21.5%。實(shí)施例4取黑胡椒IOOkg于(TC粉碎成80目的黑胡椒粉；然后將黑胡椒粉置于動態(tài)多級逆流提取罐中，同時在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為90%的乙醇水溶液600kg，并保持提取溫度在35°C，保溫提取6小時后，收集濾液，得首次濾液；然后，再在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為80%的乙醇水溶液400kg，并保持提取溫度在30°C，保溫提取5小時后，收集濾液，得二次濾液；合并首次濾液和二次濾液，得胡椒提取液，該胡椒提取液中胡椒堿含量為10. 6克/升；將胡椒提取液低溫減壓濃縮得胡椒濃縮液，濃縮期間溫度保持在60°C，真空度保持在O. 4MPa，濃縮時間為50min，濃縮比為15% (15 32°C )，將乙醇完全蒸餾出來；然后將胡椒濃縮液置于真空微波干燥設(shè)備中干燥，微波功率為I. 5KW，干燥時間為40min，得到18. 5kg棕黑色膏狀胡椒油樹脂，其胡椒堿提取率為98. 5%，胡椒堿含量為45%，胡椒精油含量22. 75%。實(shí)施例5取黑胡椒IOOkg于5°C粉碎成60目的黑胡椒粉；然后將黑胡椒粉置于動態(tài)多級逆流提取罐中，同時在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為90%的乙醇水溶液200kg，并保持提取溫度在40°C，保溫提取I小時后，收集濾液，得首次濾液；然后，再在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為75%的乙醇水溶液300kg，并保持提取溫度在35°C，保溫提取6小時后，收集濾液，得二次濾液；合并首次濾液和二次濾液，得胡椒提取液，該胡椒提取液中胡椒堿含量為11. O克/升；將胡椒提取液低溫減壓濃縮得胡椒濃縮液，濃縮期間溫度保持在50°C，真空度保持在O. 3MPa，濃縮時間為30min，濃縮比為30% (15 32°C )，將乙醇完全蒸餾出來；然后將胡椒濃縮液置于真空微波干燥設(shè)備中干燥，微波功率為5KW，干燥時間為20min，得到16. 5kg棕黑色膏狀胡椒油樹脂，其胡椒堿提取率為97. 5%，胡椒堿含量為43%，胡椒精油含量21%。實(shí)施例6
取黑胡椒IOOkg于8°C粉碎成80目的黑胡椒粉；然后將黑胡椒粉置于動態(tài)多級逆流提取罐中，同時在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為65%的乙醇水溶液1200kg，并保持提取溫度在40°C，保溫提取2小時后，收集濾液，得首次濾液；然后，再在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為65%的乙醇水溶液500kg，并保持提取溫度在50°C，保溫提取3小時后，收集濾液，得二次濾液；合并首次濾液和二次濾液，得胡椒提取液，該胡椒提取液中胡椒堿含量為9. 5克/升；將胡椒提取液低溫減壓濃縮得胡椒濃縮液，濃縮期間溫度保持在40°C，真空度保持在O. 5MPa，濃縮時間為lOmin，濃縮比為20% (15 32°C )，將乙醇完全蒸餾出來；然后將胡椒濃縮液置于真空微波干燥設(shè)備中干燥，微波功率為3. 5KW，干燥時間為lOmin，得到17. 5kg棕黑色膏狀胡椒油樹脂，其胡椒堿提取率為92. 5%，胡椒堿含量為41. 5%，胡椒精油含量20%。實(shí)施例7取黑胡椒IOOkg于3°C粉碎成40目的黑胡椒粉；然后將黑胡椒粉置于動態(tài)多級逆流提取罐中，同時在動態(tài)多級逆流溶劑罐中加入濃度為95%的乙醇水溶液900kg，并保持提取溫度在50°C，保溫提取5小時后，收集濾液，得首次濾液；然后，再在動態(tài)多級逆流溶劑罐·中加入濃度為95%的乙醇水溶液200kg，并保持提取溫度在40°C，保溫提取I小時后，收集濾液，得二次濾液；合并首次濾液和二次濾液，得胡椒提取液，該胡椒提取液中胡椒堿含量為9. 2克/升；將胡椒提取液低溫減壓濃縮得胡椒濃縮液，濃縮期間溫度保持在45°C，真空度保持在O. 2MPa，濃縮時間為60min，濃縮比為35% (15 32°C )，將乙醇完全蒸餾出來；然后將胡椒濃縮液置于真空微波干燥設(shè)備中干燥，微波功率為4KW，干燥時間為60min，得到
16.5kg棕黑色膏狀胡椒油樹脂，其胡椒堿提取率為98. 2%，胡椒堿含量為44%，胡椒精油含量 23%。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種胡椒油樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟I :將胡椒粒粉碎后與過量的第一溶劑混合，于30 50°C經(jīng)第一提取I 6h，經(jīng)第一過濾收集第一濾液，取第一濾餅與過量的第二溶劑混合，于30 50°C經(jīng)第二提取I 6h，收集第二濾液； 步驟2 :合并所述第一濾液和所述第二濾液獲得胡椒提取液，經(jīng)濃縮、干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，以g/mL計，步驟I中所述胡椒與所述第一溶劑的質(zhì)量體積比為1:2 15。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟I中所述第一溶劑為65 95%的乙醇水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，以g/mL計，步驟I中所述胡椒與所述第二溶劑的質(zhì)量體積比為1:2 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟I中所述第二溶劑為65 95%的乙醇水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟I中所述粉碎具體為于O 10°C將胡椒粉碎至40 80目。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟2中所述濃縮具體為在真空度為O.2 O. 5MPa、40 60°C的條件下濃縮10 60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟2中所述干燥具體為在微波功率為I. 5 6. 5KW的條件下干燥10 60min。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟I中所述第一提取或第二提取獨(dú)立為動態(tài)多級逆流提取。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種胡椒油樹脂的制備方法。該方法采用低溫粉碎、動態(tài)多級逆流提取、真空低溫濃縮和真空微波干燥，提高了胡椒油樹脂的提取效率，更好的實(shí)現(xiàn)了對胡椒風(fēng)味成分的完整提取，提高了胡椒油樹脂中胡椒堿的含量，也提高了胡椒油樹脂的品質(zhì)，能夠滿足食品調(diào)味料對胡椒油樹脂性能的需求。
文檔編號A23L1/221GK102925059SQ20121044944
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者劉紅, 谷風(fēng)林, 譚樂和, 鄔華松, 初眾, 宗迎, 朱紅英, 胡榮鎖 申請人:中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所