專利名稱:含乳果糖粉末組合物的生產(chǎn)方法,由該法生產(chǎn)的含乳果糖的粉末組合物及飼料添加劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物的方法，和由該方法生產(chǎn)的含乳果糖的粉末組合物，以及飼料添加劑。
背景技術(shù)：
眾所周知，乳果糖是雙歧桿菌的生長因子，它在維持人體健康方面的效果已得到資料的充分證明。然而，這種效果并不局限于人類，在動物飼料中的效果也已得到了證實，這意味著其用途正在各種各樣的領(lǐng)域內(nèi)進(jìn)行著研究。
乳果糖在人體中的效果已有報道，例如在“乳果糖面面觀研制和生理效應(yīng)的近期研究”(The many faces of lactuloserecent research trends indevelopment and physiological effects)(Milk Science，Vol.50，No.2(2001)，pp.39-47)，該文公開了有關(guān)雙歧桿菌上生長活性的信息。由于這種活性，乳果糖才能提供各種效應(yīng)，包括改進(jìn)腸內(nèi)環(huán)境、改進(jìn)分泌以及加速凈化，這意味著對人體健康的正面影響已被充分理解。
另外，乳果糖在動物飼料領(lǐng)域內(nèi)的效果在發(fā)明名稱為“生產(chǎn)家畜飼料用的含乳果糖粉末的方法”的專利中已經(jīng)報道，該專利公開在日本審查專利申請第二次公開號S54-15829中，這篇申請報道了許多含乳果糖粉末的效應(yīng)，包括幼豬的增重和改進(jìn)的飼料效果。
此外，日本未審查專利申請第一次公開號H7-39318公開了乳果糖作為魚飼料的效果。該申請公開了該飼料含有0.01～10％的一種或多種低聚糖，其選自寡果糖、半乳糖寡糖、木糖寡糖、異麥芽低聚糖、大豆低聚糖、龍膽低聚糖、棉子糖和促進(jìn)魚生長的乳果糖。
如上所述，乳果糖的效果是非常明顯的，并且因其重要性變得更加廣泛地被人們所了解，應(yīng)用乳果糖的領(lǐng)域數(shù)目在持續(xù)增長。
然而，乳果糖難以結(jié)晶或轉(zhuǎn)化成粉末狀，因此常規(guī)上一般作為水溶液使用，不過改進(jìn)其使用的容易性的新的粉末，目前已開始研制和使用。
一個生產(chǎn)粉末狀乳果糖方法的例子，公開在日本審查專利申請第二次公開號S40-861中，該例牽涉到含有包括乳果糖、乳糖和其它需要的碳水化合物在內(nèi)的固體部分的水溶液通過噴霧干燥，生產(chǎn)乳果糖的干燥產(chǎn)物，其中固體部分的最大濃度為45～50％，且該固體部分內(nèi)的最大乳果糖含量為45～50％。
然而，由這種常規(guī)方法生產(chǎn)的含乳果糖的粉末組合物，盡管粉末化，但在使用時仍具有許多的操作問題，包括高吸水性，和在高濕度的環(huán)境如雨季下使用時的吸濕，會導(dǎo)致粘附于容器上或發(fā)生固化。此外，盡管通過降低供給噴霧干燥工序的水溶液固體部分中的乳果糖含量，可以獲得具有改進(jìn)的自由流動特性的干燥產(chǎn)物，但這會導(dǎo)致產(chǎn)品粉末中的乳果糖含量降低，這意味著產(chǎn)品在經(jīng)濟(jì)上不可行，因而是不實用的。
作為可替換方案，日本審查專利申請第二次公開號S49-44332(日本專利(已授權(quán))公開號778,565)公開了一種生產(chǎn)乳果糖含量至少55％的粉末的方法，該法通過把含蛋白質(zhì)作干燥助劑的乳果糖水溶液噴霧干燥，而該助劑的量至少相當(dāng)于乳果糖量的5％。
然而，由該法生產(chǎn)的含乳果糖的粉末組合物，具有高吸水性，并且在高濕度下穩(wěn)定性差。
另一方面，日本未審查專利申請第一次公開號H5-43590(日本專利(已授權(quán))公開號2848721)公開了通過濃縮除了乳果糖外含有乳糖和半乳糖等的乳果糖糖漿，冷卻所得到的濃糖漿，加入乳果糖晶種并加以攪拌，使產(chǎn)生晶體三水合乳果糖，然后分離這種三水合乳果糖，制得非吸濕性的、高純度晶體乳果糖。
然而，這種晶體乳果糖的生產(chǎn)方法中的純化和結(jié)晶步驟是復(fù)雜的，假若晶體分離后還考慮處理所留下的母液時，則工藝是昂貴的，導(dǎo)致最終產(chǎn)品成本的提高。
本發(fā)明對上述情況加以研究，以提供生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物的方法為目的，該方法借助于步驟的簡單設(shè)置，能夠生產(chǎn)具有實用乳果糖含量和對濕度具有優(yōu)異穩(wěn)定性的含乳果糖的粉末組合物，和提供由該法生產(chǎn)的含乳果糖的粉末組合物，以及使用這種粉末的飼料添加劑。
發(fā)明概述作為有助于解決上述問題而深入細(xì)致研究的結(jié)果，本發(fā)明的發(fā)明者們發(fā)現(xiàn)為了生產(chǎn)具有較高乳果糖含量的粉末化產(chǎn)品，涉及噴霧干燥包含乳果糖和添加蛋白質(zhì)的原料液體的方法是優(yōu)選的。他們還發(fā)現(xiàn)為了改進(jìn)對濕度的穩(wěn)定性，重要的因素是噴霧干燥之后的粉末中所含有的乳果糖含量和負(fù)氯離子的數(shù)量，它是在添加蛋白質(zhì)等的過程中加入的，并形成對粉末的吸水性有影響的水溶性鹽，由此他們完成了本發(fā)明。
換句話說，本發(fā)明用來生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物的方法，包括的步驟有制備這樣的原料液體，使噴霧干燥的粉末中的乳果糖含量在10～50％重量、每1重量份的乳果糖的蛋白質(zhì)含量在0.2～9.0重量份、每一重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量不大于0.08重量份，然后對所述原料液體進(jìn)行噴霧干燥。
此外，本發(fā)明還提供一種使用本發(fā)明的含乳果糖的粉末組合物的生產(chǎn)方法生產(chǎn)的含乳果糖的粉末組合物。
換句話說，本發(fā)明含乳果糖的粉末組合物中的成分組成包括10～50％重量的乳果糖、每一重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量為0.2～9.0重量份、每一重量份的蛋白質(zhì)的氯含量不大于0.08重量份。
另外，本發(fā)明還提供一種含有本發(fā)明的含乳果糖的粉末組合物的飼料添加劑。
實施本發(fā)明的最佳方式本發(fā)明的更加詳細(xì)的說明如下所述。
在本發(fā)明中，乳果糖既可以使用水溶液，也可以使用從市場上買到的乳果糖粉末。假若使用乳果糖的水溶液，則可以使用通過異構(gòu)化乳糖、隨后進(jìn)行脫色和純化步驟所生產(chǎn)的常規(guī)乳果糖水溶液。精制的、高純的乳果糖水溶液，或仍含有原料組分或其它反應(yīng)產(chǎn)物的的粗乳果糖水溶液都是合適的。
用于本發(fā)明的蛋白質(zhì)，可以使用如乳蛋白質(zhì)、酪蛋白質(zhì)、小麥蛋白質(zhì)和大豆蛋白質(zhì)。蛋白質(zhì)可以是精制的、高純的產(chǎn)物，也可以是含有上述各種蛋白質(zhì)的蛋白質(zhì)原料，或上述蛋白質(zhì)經(jīng)過濃縮的濃縮產(chǎn)品。假若使用固體蛋白質(zhì)，則固體可預(yù)先溶解于水中，制成水溶液。
對于使用本發(fā)明方法生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物來說，首先應(yīng)制備出含乳果糖和蛋白質(zhì)的原料液體，然后對這種原料液體進(jìn)行噴霧干燥，制出粉末?？梢允褂贸Ｒ?guī)方法進(jìn)行噴霧干燥。假若噴霧干燥后所產(chǎn)生的粉末中水含量過高，則貯藏穩(wěn)定性變壞，然而，假若水含量過低，則當(dāng)含乳果糖粉末組合物溶解時所產(chǎn)生的雜質(zhì)數(shù)量變得特別高，這樣在噴霧干燥過程中會存在粉末燃燒的危險，因此水含量優(yōu)選在2～5％重量的范圍內(nèi)。
在原料液體噴霧干燥中，假若原料液體中的固體部分過高時，干燥過程則變得困難，且在噴霧干燥設(shè)備里面的粘附增加。相反，假若原料液體中的固體部分過低，則粉末變得特別細(xì)，使回收更加困難，并提高了干燥成本。因此，原料液體中的固體部分的濃度優(yōu)選固定在30～50％重量的范圍內(nèi)。制備原料液體之后，但在噴霧干燥之前，按需要可以使用常規(guī)方法對原料液體進(jìn)行消毒和/或濃縮。
為了制備原料液體，可將乳果糖、蛋白質(zhì)和按需要添加的水彼此混合溶解。除了乳果糖和蛋白質(zhì)外，原料液體還可以含有其它的添加材料如乳糖、碳水化合物、脂肪、維生素和礦物質(zhì)，以它們的加入不損壞噴霧干燥過程的干燥特性或良好的穩(wěn)定性為條件。
制備這樣的原料液體，以便原料液體經(jīng)噴霧干燥之后產(chǎn)生的粉末中的乳果糖含量為10～50％重量、每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量為0.2～9.0重量份、每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量為不大于0.08重量份。
具體地，因水含量的絕對值從噴霧干燥前的原料液體變化到噴霧干燥后的原料液體，而固體部分的絕對值不變，這意味著乳果糖、蛋白質(zhì)和氯的含量(絕對量)不變。結(jié)果是，假若測定噴霧干燥后的粉末中的水分含量，則可以算出為了獲得具有所要求組成的噴霧干燥后的粉末所必須的原料液中每種材料的混合比例。
特別是氯的含量，由于增加氯的含量會導(dǎo)致吸水性提高，所以，優(yōu)選的方法是，不主動添加氯，并且使氯含量限制在與添加至原料液中的蛋白質(zhì)和其它材料的量相對應(yīng)。因此，為了把原料液中的氯含量控制在上述范圍內(nèi)，或把蛋白質(zhì)和其它材料與氯含量值一起選擇在優(yōu)選的范圍內(nèi)，或使蛋白質(zhì)和/或其它材料經(jīng)過預(yù)處理如超濾或電滲析，以達(dá)到調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)和氯之間的比例。例如，通過進(jìn)行超濾處理，可以選擇性地提高蛋白質(zhì)含量，而通過進(jìn)行電滲析處理，可以選擇性地降低氯含量。
在本說明書中，乳果糖含量值指的是按照健康食品檢驗手冊中(由JapanHealth Food and Nutrition Food Association編輯，1992年10月1日出版)公開的“含乳果糖食品檢驗法”所進(jìn)行的測量獲得的值。
具體地使用下述的測量方法。
(1)試劑乳果糖依默克(Merck)公司乙腈用于液體色譜(2)設(shè)備具有差示折射率檢測器的高速液相色譜(HPLC)儀減壓式脫氣器，數(shù)據(jù)處理設(shè)備(3)試驗溶液的制備準(zhǔn)確稱取約2g的樣品，用水定容到50ml，隨后使其自然通過濾紙進(jìn)行過濾，再使濾液通過分子量截止10000的超濾膜以制備試驗溶液。
(4)試驗程序(4-1)定性試驗在相同的條件下用HPLC分析上述試驗溶液和乳果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，鑒定色譜上的保留時間。
(4-2)定量試驗A.基本原理使用HPLC，用絕對校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行。
將相同體積的乳果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗溶液注射到HPLC儀中，乳果糖量從相應(yīng)峰面積比測量。
B.分析條件的例子柱4.6mm(直徑)×250mm，不銹鋼管填料Wakosil 5NH2或同等產(chǎn)品移動床乙腈∶水＝75∶25(v/v)流速1.0ml/分檢測器差示折射率檢測器注射體積20μlC.校準(zhǔn)曲線繪制方法另外，分別制備含有0.5mg/ml、1.0mg/ml、1.5mg/ml和2.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)乳果糖的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，并且在如上所述的分析條件下測量乳果糖的峰面積，由此繪制出校準(zhǔn)曲線。
(5)測量與方程式(5-1)定性試驗在相同的條件下通過HPLC分析上述試驗溶液和乳果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用色譜上的保留時間進(jìn)行鑒定。
(5-2)定量試驗使用試驗溶液色譜上的乳果糖峰面積，根據(jù)校準(zhǔn)曲線測量出乳果糖的濃度，再使用下面的方程式計算樣品中的乳果糖含量。
產(chǎn)物中的乳果糖含量(％)＝5×(由校準(zhǔn)曲線測得的乳果糖濃度(mg/ml))/(樣品量)(g)此外，在本說明書中，蛋白質(zhì)含量值指的是通過一般的總氮定量法的半微量凱氏法測量所獲得的值。具體實施例是“健康科學(xué)的分析方法2000”(Methods of Anglysis in Health Science 2000)，第163-165頁上記載的“使用半微量凱式法的定量分析法”(“quantitative analysis using a semimicro-Kjeldahlmethod)(由The Pharmaceutical Society of Japan編輯，由Kanehara Co.，Ltd，2000年2月29日出版)。
具體地說，使用如下所述的測量方法。
(1)試劑(1-1)分解加速劑CuSO4·5H2O∶K2SO4(1∶4)(1-2)4％的硼酸溶液40g硼酸(H3BO3)中加水960ml加熱混合物至硼酸溶解，冷卻該溶液并加水充容至1000ml。
(1-3)溴甲酚綠-甲基紅指示劑0.15g的溴甲酚綠和0.1g的甲基紅溶解在180ml的99.5％的乙醇中，然后加水使溶液達(dá)到200ml。
(2)設(shè)備半微量凱氏法的設(shè)備使用硬質(zhì)玻璃的部件，并且連接件使用磨光的接頭。用于所述設(shè)備中的橡膠，使用前在1mol/l的NaOH溶液中煮沸10～30分鐘，接著在水中煮沸30～60分鐘，再用水徹底地清洗。
(3)試驗程序(3-1)樣品的分解準(zhǔn)確稱取相當(dāng)于20～30mg氮含量的樣品量，然后放在250～300ml凱氏分解燒瓶中。往該燒瓶添加1～2g的分解加速劑和20～30ml的H2SO4，并且在燒瓶恒定攪拌的條件下，再加入1ml 30％的H2O2溶液，將燒瓶置于鐵絲網(wǎng)上逐漸加熱。一旦樣品碳化，則升高溫度使溶液沸騰，一旦分解液體變成淡藍(lán)色的透明溶液，則再加熱該溶液1～2小時。然后使分解溶液冷卻，并逐漸加入大約100ml的水。再把液體轉(zhuǎn)移至200ml的測量燒瓶中，接著冷卻，加水使總體積達(dá)200.0ml。將20.0ml的該溶液放入半微量-凱氏分解燒瓶中，把分解燒瓶安裝在蒸餾裝置上。
(3-2)蒸餾把15ml的4％(w/v)硼酸溶液和3滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑放入蒸餾裝置的吸收燒瓶，加入少量的水，再把冷卻器的管尖放入液體中。從蒸餾裝置的滴液漏斗加入25ml的30％(w/v)NaOH，進(jìn)一步將10ml的水洗入燒瓶中，立即從蒸汽發(fā)生器導(dǎo)入蒸汽，進(jìn)行蒸餾直到蒸餾液的體積達(dá)到100ml為止。再將冷卻器的管尖從液體的表面移開，接著收集另外的數(shù)ml的蒸餾液，用少量的水洗滌冷卻器的管尖，并與燒瓶的內(nèi)含物合并。
(3-3)滴定使用5mmol/L的H2SO4進(jìn)行滴定，直到溴甲酚綠-甲基紅指示劑的綠色變成淡鉛紅-紫色。另外使用同樣的方法進(jìn)行空白試驗。
5mmol/L H2SO41ml＝0.14007mg N(3)計算樣品中的N含量(％)＝(0.14007×(a-b)×f×200×100)/20×樣品量(mg)a中和樣品所需要的5mmol/L的H2SO4溶液體積(ml)b中和空白所需要的5mmol/L的H2SO4溶液體積(ml)f5mmol/LH2SO4的系數(shù)粗蛋白質(zhì)(％)＝N(％)×氮系數(shù)氮系數(shù)值依飼料材料而異，并且在牛奶和干酪的情況下為6.38。
此外，在本說明書中的氯含量值指的是按照前述“健康科學(xué)分析法2000”第714頁上記載的硝酸銀滴定法進(jìn)行測量所獲得的值。
具體地說，使用下述測量方法。
(1)試劑(1-1)0.01mol/l NaOH溶液把用鉑盤加熱熔化的0.5844g NaCl溶解在水中并定容至溶液體積1000ml。
1ml的0.01mol/lNaCl溶液相當(dāng)于0.3545mg的氯。
(1-2)0.01mol/L的AgNO3溶液把1.7g的AgNO3溶解在水中并定容至溶液體積1000ml。該溶液1ml相當(dāng)于0.3545mgCl-。使用0.01mol/L的溶液標(biāo)定這種溶液的系數(shù)。
(1-3)K2CrO4溶液把50g K2CrO4溶解于少量的水中，再加入0.01mol/l的AgNO3溶液直到形成淡紅色的沉淀。把沉淀過濾出去，加水到濾液中使溶液體積達(dá)到1000ml。
(1-4)Al(OH)3把10g硫酸鉀鋁或硫酸銨鋁溶解在200ml水中，加入氨水至Al(OH)3沉淀。倒出上清液后拋棄，加水至沉淀中并徹底混合，在使上清液沉降后再次倒出上清液拋棄。重復(fù)這種操作數(shù)次，收集濾紙上的沉淀，用水徹底地洗滌直到濾液中的Cl-、NH4+、和NO2-反應(yīng)不再引人注意。該試劑用時新配。
(2)試驗程序?qū)?0ml試驗溶液放入錐形燒杯或瓷燒杯中，加入0.5ml K2CrO4溶液，溶液在用玻璃棒攪拌下，用0.01mol/L AgNO3溶液滴定至試驗溶液呈現(xiàn)不再消失的淡棕色。使用下列方程式，根據(jù)所加入的AgNO3溶液的體積(ml)(a)求出Cl-的濃度。在另外的同樣的容器內(nèi)放置50ml試驗溶液，添加0.5mlK2CrO4溶液并對比兩種樣品的顏色來確定反應(yīng)的終點。
Cl-(μg/ml)＝0.3545a×1000/試驗溶液(ml)假若滴定時所需要的AgNO3的體積超過25ml，則取另外的試驗溶液樣品，加入0.2～0.3ml的K2CrO4溶液，重復(fù)上述程序。
假若Cl-含量特別低，則將100～200ml的試驗溶液放入錐形燒杯中，再加入0.2～0.3ml的K2CrO4溶液，用水浴將溶液蒸發(fā)至干，把這樣形成的殘渣溶解在2～3ml的水中，然后進(jìn)行上述的程序。
假若試驗溶液的顏色強烈，則加入Al(OH)3使溶液脫色，然后進(jìn)行上述的程序。
在本發(fā)明中，假若噴霧干燥后的粉末中，即本發(fā)明含乳果糖的粉末組合物中的乳果糖含量低于10％重量，則產(chǎn)品在經(jīng)濟(jì)上不可行，是不實用的。因此，在把含乳果糖的粉末組合物加到另外的營養(yǎng)組合物如動物飼料中時，假若乳果糖含量過低，欲達(dá)到所要求的效果，則必須添加的含乳果糖的粉末組合物的數(shù)量顯著地增加，從而對飼料的組合物造成不良影響。相反，假若含乳果糖的粉末組合物的乳果糖含量超過50％重量，則對濕度的穩(wěn)定性變得令人不滿意。
假若每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量低于0.2重量份，則對濕度的穩(wěn)定性也變得令人不滿意。因此，基于含乳果糖的粉末組合物必須含有至少10％重量乳果糖的事實，粉末組合物中的蛋白質(zhì)含量，按每1重量份的乳果糖計不能高于9重量份。
假若每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量超過0.08重量份，則對濕度的穩(wěn)定性變得令人不滿意。氯含量的下限，愈小愈好。
按照本發(fā)明的生產(chǎn)方法，可采用簡單的工序，生產(chǎn)出實用的乳果糖含量10～50％重量的、對濕度具有優(yōu)異穩(wěn)定性的、含乳果糖的粉末組合物。
因此，按這種方式生產(chǎn)的含乳果糖的粉末組合物，其含有10～50％重量的實用乳果糖含量，以及改進(jìn)的吸水性和良好的貯藏穩(wěn)定性。另外，由于通過噴霧干燥使組合物粉末化，所以，乳果糖以良好的均勻性分散，這意味著本發(fā)明組合物與把不同的粉末化組分混合在一起所產(chǎn)生的粉化混合物相比，不易產(chǎn)生局部的乳果糖含量不均勻。
此外，由于組合物含有作為活性成分的乳果糖，所以，可以期待各種有利的效應(yīng)，包括有益的雙歧桿菌生長的促進(jìn)作用、有益于健康保持、通過改進(jìn)腸內(nèi)細(xì)菌菌落的防止感染以及通過改善分泌的防止便秘。
此外，所生產(chǎn)的含乳果糖的粉末組合物作為用于動物飼料中的飼料添加劑也是有效的，所述飼料包括用于哺乳動物和魚的飼料，并且通過把這種飼料添加劑混入所述動物飼料中，可以達(dá)到各種有益的效果，包括促進(jìn)有益的雙歧桿菌的生長、改善腸內(nèi)細(xì)菌菌落、改善分泌和改善飼料利用率，提高增重，同時飼料相對于濕度的穩(wěn)定性不下降。
在下列的試驗實施例和實施例中，除非另有規(guī)定，單位“％”指的是“％重量”。
(試驗實施例1)生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物，以便噴霧干燥粉末中的每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量在0.1～0.4重量份范圍內(nèi)變化。
換句話說，使市售的乳果糖水溶液(由Morinaga Milk Industry有限公司生產(chǎn)，乳果糖52％，固體部分70％)、市售乳清蛋白質(zhì)濃縮物(由Milei GmbH生產(chǎn)，蛋白質(zhì)76％，氯0.05％，固體部分95％)和可食用的乳糖(由Milei GmbH生產(chǎn)，乳糖95％，氯0.02％，固體部分95％)與水混合并溶解，調(diào)節(jié)固體部分到40％后，通過于65℃下加熱30分鐘進(jìn)行溶液的消毒，以形成原料液體，隨后使用普通的方法進(jìn)行噴霧干燥，產(chǎn)生含乳果糖的粉末組合物。噴霧干燥過程中的加熱條件包括155℃的進(jìn)氣溫度和85℃的排氣溫度。
在原料液的生產(chǎn)過程中，可以改變?nèi)楣撬芤?、乳清蛋白質(zhì)濃縮物和可食用乳糖的各自混合量，從而制出9種不同的含乳果糖的粉末組合物(樣品號A-1～A-9)，其組成列于表1中。在粉化過程中沒有任何一個樣品顯示特殊的問題。
在下面的說明中，p/Lu指的是每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量(單位重量份)，而a/p指的是每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量(單位重量份)。
表1


其次，將每一種含乳果糖的粉末組合物10g樣品放入直徑為50mm的100ml的燒杯中，于25℃和相對濕度81％的環(huán)境下靜置。在靜置10小時后，檢查每一個樣品的外觀，然后通過16目篩(泰勒篩，篩目尺寸0.991mm)過篩，計算通過篩的粉末相對于粉末總量的比例(篩分比，單位％)。結(jié)果列于表2中。
只要在沒有特殊問題的正常條件下于溫暖而潮濕環(huán)境中放置10小時，未因水分吸收而引起粘附于容器上或固化的樣品，則可以以獨立的組合物或以混合物的形式使用。
表2


根據(jù)表1和表2所列的結(jié)果可以清楚的看到，在含有大約10％乳果糖的粉末樣品中(樣品A-1～A-3)，具有1％蛋白質(zhì)含量(p/Lu＝0.10)的樣品吸濕，顯示收縮和粘附于容器上，并且在10小時后將不能通過所述篩子，因此，蛋白質(zhì)含量為2.1％(p/Lu＝0.21)或更高的樣品，對濕度顯示良好的穩(wěn)定性并保持其粉末狀。
同樣，在含有30％乳果糖的粉末樣品中(樣品A-4～A-6)，具有3.1％蛋白質(zhì)含量(p/Lu＝0.10)的樣品，10小時后吸收水分并顯示收縮性和粘附于容器上，因此，蛋白質(zhì)含量為5.9％(p/Lu＝0.20)或更高的樣品，顯示對濕度有良好的穩(wěn)定性。
在含有50％乳果糖的粉末樣品(樣品A-7～A-9)中，具有4.9％蛋白質(zhì)含量(p/Lu＝0.10)的樣品也吸收水分，并且顯示收縮和粘附于容器上，由此，在蛋白質(zhì)含量為10％(p/Lu＝0.20)或更高的樣品中，盡管粉末顯示出一些軟塊形成，但是它們很容易破碎，這意味著篩分比仍然很高，表明對濕度的穩(wěn)定性程度令人滿意。
因此，可以證實，為了保證含乳果糖的粉末組合物對濕度的穩(wěn)定性，每1重量份的乳果糖的蛋白質(zhì)含量必須至少為0.2重量份。
即使當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)的類型發(fā)生變化，也能達(dá)到同樣的結(jié)果。
(試驗實施例2)生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物，以便使噴霧干燥粉末中每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量在0.002～0.14重量份的范圍內(nèi)變化。
在本試驗實施例中，乳果糖水溶液、可食用的乳糖和水，使用與上述試驗實施例1中的材料同樣。乳清經(jīng)過超濾處理，并且在改變蛋白質(zhì)含量和氯含量的比例條件下，制備4種不同的乳清粉和乳清蛋白質(zhì)濃縮物，這些蛋白質(zhì)源既可以單獨使用，也可以把兩種或更多種組合起來使用。
使用這些組分，并使用與試驗實施例1所述相同程序，生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物。通過變更乳果糖水溶液和可食用乳糖的混合量，和變更用于制備原料液體的乳清粉和/或乳清濃縮物的類型和數(shù)量，制備出9種不同的含乳果糖的粉末組合物(樣品號B-1～B-9)，其組成列于表3中。在粉化的過程中，沒有任何一個樣品顯示特殊的問題。
如此獲得的含乳果糖的粉末組合物的各樣品，以與試驗實施例1中所述相同方式靜止10小時，然后測定其外觀和篩分比。結(jié)果列于表4中。
表3


表4


從表3和表4所列的結(jié)果可以清楚地看到，盡管在樣品B-1～B-5中，所有的樣品中每1重量份的乳果糖都具有顯著均勻的大約0.2重量份的蛋白質(zhì)含量(p/Lu)，其中每1重量份的蛋白質(zhì)的氯含量(a/p)顯著高于0.14重量份，粉末顯示很高的吸水性，并且在靜置10小時后經(jīng)歷了顯著的不希望的變化，吸收大量的水分并且硬化而粘附到容器上。
相反，a/p比值不大于0.08重量份的粉末(樣品B-2～B-4和樣品B-6～B-9)，保持良好的流動性，并且即使在靜止10小時后仍顯示良好的狀態(tài)。
因此，可以證實的是，為了保證含乳果糖的粉末組合物對濕度的良好穩(wěn)定性，每1重量份的蛋白質(zhì)的氯含量(a/p)不得大于0.08重量份。
即使相對于乳果糖的蛋白質(zhì)含量(p/Lu)在0.2～9.0重量份內(nèi)變化，也能獲得同樣的結(jié)果。另外，即使蛋白質(zhì)的類型發(fā)生變化，也能獲得類似的結(jié)果。
(試驗實施例3)生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物，以便使噴霧干燥粉末中的乳果糖含量在5.1～55％重量范圍內(nèi)變化。
換句話說，可以使用市售的含乳果糖的粉末組合物(由Morinaga MilkIndustry有限公司生產(chǎn)，乳果糖99％，固體部分99％)、通過乳清超濾制備的乳清蛋白質(zhì)濃縮物(蛋白質(zhì)29.3％，氯0.45％，固體部分95％)、可食用的乳糖(由Milei GmbH生產(chǎn)，乳糖95％，氯0.3％，固體部分95％)和水，并且使用與試驗實施例1相同的工序加以混合，生產(chǎn)一系列的含乳果糖的粉末組合物(樣品號C-1～C-5)，其相應(yīng)的組成列于表5中。在粉化的過程中，沒有任何一個樣品顯示特殊的問題。
使如此獲得的含乳果糖的粉末組合物的各樣品，按與試驗實施例1所述相同方式靜止10小時，測定其外觀和篩分比。結(jié)果列于表6中。
(對比試驗實施例1)不加任何蛋白質(zhì)，使用日本已審查專利申請第二次公開號S40-861公開的噴霧干燥法，生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物。
換句話說，使一種含有與試驗實施例1中使用的相同的乳果糖水溶液與試驗實施例3中使用的同樣的可食用乳糖(乳果糖2％，乳糖33％，固體部分35％)的混合溶液，在155℃的進(jìn)氣溫度和85℃的排氣溫度條件下，進(jìn)行噴霧干燥，產(chǎn)生示于下列表5的樣品粉末D-1(乳果糖含量5.1％)。
通過變更上述混合溶液中的乳果糖量，也可以生產(chǎn)出具有10％乳果糖含量的噴霧干燥粉末(樣品號D-2)和具有15％乳果糖含量的噴霧干燥粉末(樣品號D-3)。
在粉化過程中，沒有任何一個樣品顯示特殊的問題。
使如此獲得的各種粉末的樣品，按與試驗實施例1中的相同方式靜止10小時，然后，測定其外觀和篩分比。結(jié)果列于表6中。
(對比試驗實施例2)按照日本已審查專利申請第二次公開號S49-44332(日本專利)(已授權(quán))公開號778565)的實施例1所公開的工序，生產(chǎn)組成列于表5中的粉末(樣品號E-1)。
換句話說，通過混合298g酸性酪蛋白質(zhì)(由NZMP，New Zealand dairyBoard生產(chǎn)，蛋白質(zhì)84％)、18g磷酸三鉀和7.3kg水，然后加熱該混合物，使其溶解，再使10.0kg與上述試驗實施例1使用的相同的乳果糖水溶液混合，接著調(diào)節(jié)pH至6.5，對溶液進(jìn)行噴霧干燥，產(chǎn)生乳果糖含量達(dá)69％的粉末(樣品號E-1)。噴霧干燥中的溫度條件是155℃的進(jìn)氣溫度和85℃的排氣溫度。樣品在粉化過程中，未顯示特殊的問題。
使如此獲得的粉末樣品，用與試驗實施例1所述的相同方式靜止10小時，然后，測定其外觀和篩分比。結(jié)果列于表6中。
(對比試驗實施例3)按照日本已審查專利申請第二次公開號S49-44332(日本專利)(已授權(quán))公開號778565)的實施例4所公開的工序，生產(chǎn)組成列于表5中的粉末(樣品號E-2)。
換句話說，把與試驗實施例1中使用的相同乳果糖水溶液10.0kg、乳清粉2.0kg(由Morinaga Milk Industry有限公司生產(chǎn)，蛋白質(zhì)12％)和水10.3kg加以混合，制備一種混合溶液，并且在調(diào)節(jié)pH至6.7后，采用與對比試驗實施例2所述的相同方式，對溶液進(jìn)行噴霧干燥，產(chǎn)生乳果糖含量為57％的粉末(樣品號E-2)。樣品在粉化過程中，未顯示特殊的問題。
按與試驗實施例1所述的相同方式，使如此獲得的粉末靜止10小時，測定其外觀和篩分比。結(jié)果列于表6中。
表5


表6


從表5和表6所列的結(jié)果可以清楚地看出，試驗實施例3中所獲得的含乳果糖的粉末組合物C-1～C-5，其中乳果糖含量不大于50％的組合物C-1和C-4顯示對濕度有良好的穩(wěn)定性，因此，具有55％的乳果糖含量的組合物C-5顯示對濕度令人不滿意的穩(wěn)定性。
此外，在不加蛋白質(zhì)下生產(chǎn)的組合物D-1～D-3中，已發(fā)現(xiàn)假若將粉末中的乳果糖含量降低至5.1％，就能獲得對濕度具有良好水平的穩(wěn)定性，然而，乳果糖含量一旦達(dá)到10％或更多，則粉末相對于濕度變得不穩(wěn)定。
另外，在組合物E-2中，其中粉末中的乳果糖含量高達(dá)57％，或在組合物E-1中，其中粉末中的乳果糖含量高達(dá)69％而氯含量為零，對濕度皆達(dá)不到良好的穩(wěn)定性。
根據(jù)這些結(jié)果可以證明，為了保證對濕度的良好穩(wěn)定性，噴霧干燥后的含乳果糖的粉末組合物中的乳果糖含量的上限為50％。
此外，就術(shù)語含乳果糖的粉末組合物中的乳果糖含量的下限而言，在含乳果糖的粉末組合物作為添加劑，與其它營養(yǎng)組合物如動物飼料產(chǎn)品混合使用時，為了保證乳果糖的效果能得到增強而不會對飼料組合物有任何毀壞性的影響，乳果糖含量優(yōu)選至少為10％。
在上述的試驗實施例3和對比試驗實施例1～3中，即使相對于每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量在0.2～9.0重量份內(nèi)變化，而相對于每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量在不超過0.08重量份內(nèi)變化，也能獲得類似的結(jié)果。另外，即使蛋白質(zhì)的類型發(fā)生變化，也能獲得類似的結(jié)果。
(試驗實施例4)本試驗實施例示出本發(fā)明的含乳果糖的粉末組合物作飼料添加劑的效果。
換句話說，將試驗實施例1中使用的相同的乳果糖水溶液6.12kg、試驗實施例1中使用的相同的乳清蛋白質(zhì)濃縮物(WPC)1.00kg、乳清粉4.55kg(由Morinaga Milk Industry有限公司生產(chǎn)，蛋白質(zhì)12％，氯1.9％，固體部分96％)和水混合在一起，一旦固體部分被調(diào)節(jié)到40％時，立即于65℃下加熱30分鐘對溶液進(jìn)行消毒，然后，按與試驗實施例1的相同方式噴霧干燥，產(chǎn)生含乳果糖的粉末組合物，其乳果糖含量為30％、蛋白質(zhì)含量為13％、氯含量為0.86％、p/Lu值為0.43重量份和a/p值為0.066重量份。樣品在粉化過程中，未顯示特殊的問題。
把15頭斷奶期的三代雜交母豬，使用市售的斷奶飼料(Koromeal GS，由Nippon Formula Food Manufacturing有限公司生產(chǎn))經(jīng)過1周的調(diào)節(jié)期喂養(yǎng)，再把豬分成3組，每組5頭。第1組連續(xù)供給上述市售的斷奶飼料，為了對比，第2組供給上述市售的斷奶飼料，但加入了下面將要說明的添加劑，而第3組使用如上生產(chǎn)的含有1.5％含乳果糖的粉末組合物的上述市售斷奶飼料(相當(dāng)于乳果糖含量為0.45％)，并且使用無限制的喂食使各組自然進(jìn)食2周。飲水也自由的獲取。
為了對比，用于第2組的飼料中的添加劑是WPC和WP的混合物，其混合比與加到第3組的飼料中的含乳果糖的粉末組合物的比例相同，混合物主要含有0.15％WPC和0.68％WP。
在試驗期間內(nèi)，未觀察到異常現(xiàn)象，如飼料的固化或硬化。
在試驗開始和試驗完成時，稱量每一頭動物的重量，確定各情況下的重量增加(增重)。此外，在試驗完成時，還要稱量剩余飼料的數(shù)量，計算消耗掉的飼料數(shù)量，通過消耗的飼料數(shù)量除以增重來計算出飼料需要比。
結(jié)果列于下面的表7中。在表7中，以各組的平均值和偏差范圍分別列出試驗開始重量、試驗完成重量、增重值、飼料消耗數(shù)量和飼料需要比。飼料需要比的有效統(tǒng)計位數(shù)，是使用稱為變量單行數(shù)表分析的Tukey法的統(tǒng)計分析法，通過進(jìn)行多項對比才加以確定的，然后在p值低于0.05時(5％的有效位數(shù))作為統(tǒng)計有效位數(shù)判斷結(jié)果。
表7


*對無*符號組是明顯的(p＜0.05)根據(jù)表7中的結(jié)果可以清楚地看出，使用含有本發(fā)明的含乳果糖的粉末組合物的飼料第3組，飼料需要比從統(tǒng)計學(xué)上看顯著低于第1組和第2組的飼料需要比，這表明更好的飼料效果。
下面是本發(fā)明實施例的說明。
(實施例1)將2.63g酪蛋白酸鈉(由New Zealand Dairy Board生產(chǎn)，蛋白質(zhì)91％，氯0.14％，固體部分95％)和11.3kg水混合并溶解于水中，再使這種溶液與10.2kg乳果糖水溶液(由Morinaga Milk Industry有限公司生產(chǎn)，乳果糖49％，固體部分70％)混合，并在80℃下保溫10分鐘進(jìn)行消毒。使用Niro霧化器(由Niro有限公司制造)，在包括155℃的進(jìn)氣溫度和85℃的排氣溫度的條件下，對溶液進(jìn)行噴霧干燥，產(chǎn)生8.5kg的含乳果糖的粉末組合物。在噴霧干燥過程中，沒有特殊的問題。
如此獲得的含乳果糖的粉末組合物，含有50％的乳果糖、24％的蛋白質(zhì)和0.04％的氯，并具有3.1％的水，每1重量份的乳果糖的蛋白質(zhì)含量為0.5重量份，而每1重量份的蛋白質(zhì)的氯含量為0.001重量份。
把如此生產(chǎn)的10g含乳果糖的粉末組合物的樣品放入直徑50mm的100ml燒杯中，使其于25℃和相對濕度為81％的環(huán)境中靜置。靜止10小時后，檢查樣品的外觀，并使其通過16目篩進(jìn)行過篩，計算篩分比。
結(jié)果顯示，在靜止10小時后，產(chǎn)生了一些軟團(tuán)，但是通過攪拌可以使這些軟團(tuán)破碎，留下的樣品仍具有良好的流動性。篩分比為94％，這表明對濕度的穩(wěn)定性程度合適。
(實施例2)使8.36kg大豆分離蛋白質(zhì)Fujupro WR(由Fuji Protein Technologies公司生產(chǎn)，蛋白質(zhì)91％，氯0.18％，固體部分94％)與23.6kg水混合并溶解在其中，然后使該溶液與16.3kg與實施例1使用的相同的乳果糖水溶液混合，在加熱至60℃后，使該溶液于72℃下消毒15秒鐘，按與實施例1相同的方式對24.1kg的消毒后溶液進(jìn)行噴霧干燥，產(chǎn)生8.7kg的含乳果糖的粉末組合物。在噴霧干燥過程中，未出現(xiàn)特殊的問題。
如此獲得的含乳果糖的粉末組合物，含有40％的乳果糖、38％的蛋白質(zhì)和0.08％的氯，并且含有3.3％的水分，每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量為1.0重量份，而每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量為0.002重量份。
如此生產(chǎn)的含乳果糖的粉末組合物的10g樣品對濕度的穩(wěn)定性按與實施例1相同方式進(jìn)行評定，靜止10小時后，樣品保持良好的流動性，且篩分比為94％，這表明對濕度的穩(wěn)定性程度合適。
(實施例3)使5.65kg由粗制凝乳酶乳清制成的乳清蛋白質(zhì)濃縮物(蛋白質(zhì)35％，氯0.94％，固體部分95％)與12.4kg水混合并溶解在其中，然后使該溶液與6.12kg實施例1使用的同樣的乳果糖水溶液混合，再使該溶液于65℃保溫30分鐘進(jìn)行消毒。消毒溶液按與實施例1相同方式進(jìn)行噴霧干燥，產(chǎn)生8.5kg的含乳果糖的粉末組合物。在噴霧干燥過程中未出現(xiàn)特殊的問題。
如此獲得的含乳果糖粉末組合物，含有30％的乳果糖、20％的蛋白質(zhì)和0.53％的氯，并且含有3.3％的水分，每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量為0.7重量份，而每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量為0.03重量份。
如此生產(chǎn)的10g含乳果糖的粉末組合物的樣品對濕度的穩(wěn)定性，按與實施例1相同方式進(jìn)行評定，靜止10小時后，樣品保持良好的流動性，且篩分比為95％，這表明對濕度的穩(wěn)定性程度合適。
(實施例4)使7.06kg去脂牛乳粉(由Korinaga Kilk Industry有限公司生產(chǎn)，蛋白質(zhì)34％，氯1.3％，固體部分96％)與13.0kg水混合并溶解在其中，然后使該溶液與4.08kg實施例1使用的同樣的乳果糖水溶液混合，并使該溶液于80℃下加熱并保溫10分鐘進(jìn)行消毒。消毒溶液按與實施例1相同方式進(jìn)行噴霧干燥，產(chǎn)生8.5kg的含乳果糖的粉末組合物。在噴霧干燥過程中未出現(xiàn)特殊的問題。
如此獲得的含乳果糖的粉末組合物，含有20％的乳果糖、24％的蛋白質(zhì)和0.88％的氯，并且含有2.9％的水分，每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量為1.2重量份，而每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量為0.04重量份。
如此生產(chǎn)的10g粉末樣品對濕度的穩(wěn)定性，按與實施例1相同方式進(jìn)行評定，靜止10小時后，樣品仍保持良好的流動性，且篩分比為94％，這表明對濕度的穩(wěn)定性程度合適。
(實施例5)使1.34kg乳清蛋白質(zhì)濃縮物(由Milei G mbH生產(chǎn)，蛋白質(zhì)76％，氯0.05％，固體部分95％)與6.9kg乳清粉(由Korinaga Milk Industry有限公司生產(chǎn)，蛋白質(zhì)12％，氯1.9％，固體部分96％)與13.4kg水混合并溶液在其中，然后使該溶液與2.5kg乳果糖水溶液(乳果糖40％，固體部分70％)混合，接著于63℃下保溫30分鐘進(jìn)行消毒。消毒溶液按與實施例1相同方式進(jìn)行噴霧干燥，產(chǎn)生8.7kg的含乳果糖的粉末組合物。在噴霧干燥過程中未出現(xiàn)特殊的問題。
如此獲得的含乳果糖粉末組合物含有10％的乳果糖、18％的蛋白質(zhì)和1.3％的氯，并且含有3.3％的水分，每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量為1.8重量份，而每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量為0.07重量份。
如此生產(chǎn)的10g含乳果糖的粉末組合物樣品對濕度的穩(wěn)定性，按與實施例1相同方式進(jìn)行評定，靜止10小時后，樣品仍保持良好的流動性，且篩分比為93％，這表明對濕度的穩(wěn)定性程度合適。
工業(yè)上利用的可能性按照本發(fā)明，采用簡單的工序可以生產(chǎn)具有實用性的乳果糖含量和對濕度優(yōu)異的穩(wěn)定性的含乳果糖的粉末組合物。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物的方法，該法包括的步驟有制備原料液體，以便在噴霧干燥后產(chǎn)生的粉末中的乳果糖含量為10～50％重量、每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量為0.2～9.0重量份、而每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量不大于0.08重量份，并且對這種原料液體進(jìn)行噴霧干燥。
2.按權(quán)利要求
1中所述的生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物的方法，進(jìn)一步包括對構(gòu)成所述原料液體的材料預(yù)先使蛋白質(zhì)與氯的比值加以改變進(jìn)行處理的步驟。
3.按權(quán)利要求
2中所述的生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物的方法，其中，所述使所述蛋白質(zhì)與氯的比值加以變化的處理是超濾。
4.一種含乳果糖的粉末組合物生產(chǎn)方法，其使用權(quán)利要求
1～3中的任何一項所述的含乳果糖的粉末組合物的生產(chǎn)方法生產(chǎn)。
5.一種飼料添加劑，其中含有權(quán)利要求
4中所述的含乳果糖的粉末組合物。
專利摘要
首先，通過制備原料液體來生產(chǎn)含乳果糖的粉末組合物，使噴霧干燥后所產(chǎn)生的粉末中的乳果糖含量為10～ 50％重量、每1重量份乳果糖的蛋白質(zhì)含量為0.2～9.0重量份、而每1重量份蛋白質(zhì)的氯含量不大于0.08重量份；然后，對所述原料液體進(jìn)行噴霧干燥。
文檔編號C13B20/16GKCN1658766SQ03812663
公開日2005年8月24日 申請日期2003年5月28日
發(fā)明者冨田守, 小久保貞之, 溝田輝彥, 市橋信夫, 關(guān)信夫, 西賢司 申請人:森永乳業(yè)株式會社導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan