一種多肽螯合鈣制劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能性食品加工領(lǐng)域，具體涉及一種多肽螯合鈣制劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國禽蛋資源豐富，消費量大。隨著禽蛋生產(chǎn)與消費的日益增大，其加工下腳料也隨之大量產(chǎn)生。禽蛋加工下腳料主要包括蛋殼和殼內(nèi)膜兩個部分。其中蛋殼約占全蛋重量的11% ~ 13%，主要成分為碳酸鈣(約93%)，可用于制備乳酸鈣、丙酸鈣、葡萄糖酸鈣、檸檬酸鈣、醋酸鈣等醫(yī)用補鈣劑和食品添加劑。膜約占全蛋重量的4% ~ 5%，含有約90%以角蛋白為主的與粘多糖類相結(jié)合的復(fù)合蛋白質(zhì)，其中含N-乙酰氨基葡萄糖半乳糖、葡萄糖醛酸、透明質(zhì)酸、硫酸軟骨素、等成分的可溶性高分子化合物，是天然蛋白質(zhì)的來源。
[0003]鈣是人體內(nèi)構(gòu)成骨骼和牙齒含量最多的必需礦物質(zhì)元素之一，并且在機體新陳代謝、維持機體酸堿平衡、神經(jīng)傳導(dǎo)等方面起著重要的作用。但是由于飲食習(xí)慣、年齡差異等因素導(dǎo)致我國居民出現(xiàn)普遍缺鈣的現(xiàn)象。因此市場上各種補鈣制劑應(yīng)運而生。多肽螯合鈣作為第三代補鈣產(chǎn)品，具有穩(wěn)定性好，吸收率高，生物效價高，適口性好等優(yōu)點深受廣大消費者的歡迎。
[0004]目前工業(yè)生產(chǎn)中對蛋殼的回收利用已比較廣泛，但是對于蛋殼膜的國內(nèi)還比較少。本發(fā)明的特征為同時對蛋殼和蛋膜充分利用，不僅可以消除環(huán)境污染，而且可以充分利用資源，減少資源的浪費。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種分別以禽蛋加工下腳料蛋殼與蛋膜為鈣源和肽源，采用現(xiàn)代生物技術(shù)、簡便的加工工藝制備的穩(wěn)定性好，吸收率高，生物效價高的多肽螯合鈣制劑。實現(xiàn)了對禽蛋加工下腳料的綜合充分利用。
[0006]為了達到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案為:
一種多肽螯合鈣，該螯合鈣是以禽蛋加工下腳料蛋殼和蛋膜為原料，經(jīng)殼膜分離、蛋殼超微粉碎、蛋膜兩步水解、水解液經(jīng)離心、超濾得到分子量< 5000Da的多肽、納濾脫鹽，然后超微蛋殼粉與多肽液螯合，最后用90~ 95%的乙醇沉淀多肽螯合鈣再進行冷凍干燥制得。
[0007]所述的殼膜分離方法為:將來自禽蛋加工下腳料的蛋殼料用水?dāng)嚢枨逑?，去除表面雜質(zhì)和殘留蛋液，然后瀝干水分，置于烘箱中干燥后再用粉碎機進行粗粉碎，得到殼膜混合料；再將殼膜混合料于清水中攪拌使蛋殼和蛋膜在攪拌的作用下浮選分離，蛋膜漂浮在水的上層，蛋殼沉在下層，由此分選出蛋殼和蛋膜；將分選出蛋殼和蛋膜烘干后得干燥的蛋殼和蛋膜備用。
[0008]所述的蛋殼超微粉碎為:將蛋殼粉碎至粒徑< 75 μ m，得蛋殼超微粉。
[0009]所述的蛋膜兩步水解方法為:將烘干后的蛋膜用粉碎機粗粉碎，然后加入蒸餾水得混合液；調(diào)節(jié)混合液pH至6.5后加入木瓜蛋白酶，酶解得到酶解液，然后向酶解液中加入NaOH攪拌水解最后得膜水解液。
[0010]所述的水解液經(jīng)離心、超濾得到分子量< 5000Da的多肽以及納濾脫鹽的方法為:將膜水解液在室溫條件下離心分離，取上清液；用稀鹽酸調(diào)節(jié)上清液PH至7，然后采用截留分子量為5000Da的超濾膜進行超濾，得到分子量< 5000Da的蛋膜多肽液，最后再對蛋膜多肽液進行納濾，脫除其中的鈉離子，得納濾蛋膜多肽液。
[0011]所述的超微蛋殼粉與多肽液螯合方法為:將蛋殼超微粉和納濾蛋膜多肽按照質(zhì)量比為的比例混合后，然后補加水至固液質(zhì)量比為1:15的比例，攪拌保溫螯合；對螯合反應(yīng)后的粗品抽濾，濾液減壓濃縮至膏狀，加入95%的無水乙醇攪拌30min，靜置，過濾收集沉淀，獲得多肽螯合鈣。最后將所得多肽螯合鈣冷凍干燥后即得成品多肽螯合鈣。
[0012]本發(fā)明利用禽蛋加工下腳料蛋殼和殼內(nèi)膜為原料，經(jīng)過以下步驟:機械法殼膜分離、蛋殼超微粉碎至粒徑< 75 μm、蛋膜經(jīng)木瓜蛋白酶和NaOH溶液兩步水解、離心、超濾得到分子量< 5000Da的多肽液、納濾脫鹽、超微蛋殼粉與蛋膜水解液在一定的溫度、時間螯合、最后用90 ~ 95%的無水乙醇沉淀，冷凍干燥而成。通過控制蛋膜水解液多肽分子量的分布，得到大量的生物活性肽，進而與超微蛋殼粉螯合成多肽螯合鈣。該多肽螯合鈣制劑的制備方法工藝合理、制作簡單、操作性強，適合于規(guī)?；a(chǎn)。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
一種多肽螯合鈣制備步驟如下:
(I)殼膜分離
將來自禽蛋加工下腳料的蛋殼料用水?dāng)嚢枨逑?，去除表面雜質(zhì)和殘留蛋液，然后瀝干水分，置于70°c烘箱中40min干燥，再用粉碎機進行粗粉碎，粒度< 5_，得到殼膜混合料；再將殼膜混合料于清水中攪拌30min使蛋殼和蛋膜在攪拌的作用下浮選分離，蛋膜漂浮在水的上層，蛋殼沉在下層，由此分選出蛋殼和蛋膜；由此分選出蛋殼和蛋膜；并將分選出蛋殼和蛋膜置于70°C烘箱中2h得到干燥的蛋殼和蛋膜備用。
[0014](2)蛋殼超微粉碎
將蛋殼超微粉碎至粒徑< 75 μ m，得蛋殼超微粉。
[0015](3)蛋膜水解
將蛋膜用粉碎機粗粉碎，粒度< 2mm，然后按照固液比為1:5 (w:w)加入蒸餾水得混合液；調(diào)節(jié)混合液pH至6.5后加入木瓜蛋白酶，使木瓜蛋白酶的濃度為10000U/g，45°C攪拌酶解4h得到酶解液，然后向酶解液中加入NaOH直至NaOH在酶解液中的質(zhì)量濃度為4%，75 °C攪拌水解6h最后得膜水解液。
[0016](4)離心、超濾、納濾脫鹽
將膜水解液在室溫條件下以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心分離20min，取上清液；用稀鹽酸調(diào)節(jié)上清液PH至7，然后采用截留分子量為5000Da的超濾膜進行超濾，得到分子量< 5000Da的蛋膜多肽液，最后再對蛋膜多肽液進行納濾，脫除其中的鈉離子，得納濾蛋膜多肽液。
[0017](5)螯合
將蛋殼超微粉和納濾蛋膜多肽按照質(zhì)量比為1