一種輔酶q10水分散體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及生物技術(shù)領(lǐng)域，具體說是一種輔酶QlO水分散體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 輔酶QlO，英文名：C0ENZYME QlO，CAS No .303-98-0，分子式C59H9qO4，分子量 863.36,為黃色至橙黃色結(jié)晶性粉末，無臭無味，見光易分解，在乙醇中及微溶解，在水中不 溶。其又名泛醌10,是一種脂溶性醌，其結(jié)構(gòu)類似于維生素 K，因其母核六位上的側(cè)鏈一一聚 異戊烯基的聚合度為10而得名，是一種醌環(huán)類化合物。輔酶QlO是人類生命不可缺少的重要 元素之一，能激活人體細胞和細胞能量的營養(yǎng)，具有提高人體免疫力、增強抗氧化、延緩衰 老和增強人體活力等功能，醫(yī)學(xué)上廣泛用于心血管系統(tǒng)疾病，國內(nèi)外廣泛將其用于營養(yǎng)保 健品及食品添加劑。
[0003] 現(xiàn)代藥理研究表明，輔酶QlO在體內(nèi)主要有兩個作用:一是在營養(yǎng)物質(zhì)在線粒體內(nèi) 轉(zhuǎn)化為能量的過程中起重要的作用;二是有明顯的抗脂質(zhì)過氧化作用。輔酶QlO在臨床上的 應(yīng)用主要有:抗衰老、保護皮膚、保護心臟、抗疲勞、增強肌肉能量、抗高血壓、抗慢性疲勞綜 合癥。
[0004] 目前國內(nèi)輔酶QlO的研究應(yīng)用主要在兩個方面:一是用于化妝品，輔酶QlO能清除 人體自由基因達到抗衰老的美容作用；二是用于醫(yī)藥行業(yè)，輔酶QlO可輔助治療心血管等疾 病。輔酶QlO在日本應(yīng)用廣泛:2001年日本厚生省藥品局將輔酶QlO批準(zhǔn)為"保健食品"用于 美容食品、抗疲勞食品及飲料等食品中。日本厚生省醫(yī)藥局也于2005年宣布，輔酶QlO具有 很好的保健功能，且已被多年的研究與應(yīng)用證實。目前，日本每天大約有1200萬人長期服用 含有輔酶QlO的制劑與保健品。中國食品藥品監(jiān)督管理局也于2006年批準(zhǔn)輔酶QlO用于保健 食品，主要用于增強免疫力、抗氧化、輔助調(diào)節(jié)血脂與緩解體力疲勞。
[0005] 人體可通過從食物中吸收和體內(nèi)制造這兩條途徑獲得輔酶QlO，但細胞通過食物 獲得的輔酶Q10。含量遠遠無法滿足人體正常生理功能的需要，因此，無論是健康人群還是 疾病患者，都需要補充輔酶Q10。但由于輔酶QlO分子量大、水溶性非常差，因此應(yīng)與含有脂 肪的膳食一同食用，這樣可增加它的吸收。不過，其中腸道中的吸收仍很慢，口服輔酶Q10。 生物利用度仍然較低。因此如何安全的提高輔酶Q10。在體內(nèi)生物利用度已成為國外近年來 研究的熱點。將輔酶QlO制備成水分散體是一種提高生物利用度的方法，國內(nèi)專利使用了有 生理活性的抗氧化劑保護輔酶Q10，有一定的安全隱患。國外專利主要為日本專利， W02006134970用大量的蔗糖脂肪酸酯作乳化劑，成本高，且用量過大，有潛在的、未知的不 安全因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種輔酶QlO水分散體及其制備方法，以廢次煙葉為原料提 取合成的輔酶QlO為原料，輔以全部可食用的膠類物質(zhì)、乳化劑、助溶劑等材料，合成一種生 物利用程度高，用藥依從性好的輔酶QlO水分散體。
[0007] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)，具體包括如下步驟：
[0008] 1)原料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備好輔酶Q10、膠類物質(zhì)、糖、乳化劑、可溶性淀粉、助溶劑、水；
[0009] 2)將膠類物質(zhì)加水溶解，再加入可溶性淀粉，糖類，乳化劑，加熱溶解，攪拌均勻， 備用；
[0010] 3)將助溶劑加熱溶解，再加入輔酶QlO，加熱溶解，備用；
[0011] 4)加壓處理:將步驟2)和步驟3)處理后的物料，放入高壓罐中，加壓至4kg/cm2,使 其壓力均勻，并保持5-10min，然后在l-3s內(nèi)恢復(fù)常壓，得到混合液；
[0012] 5)將步驟4)得到的混合液噴霧干燥，得到輔酶QlO水分散體粉末；
[0013] 步驟1)所述的輔酶Q10,通過以下步驟得到：
[0014] ①前處理:將廢次煙葉經(jīng)過提取得到的煙葉浸膏，加入同等重量的純凈水，放入高 速分散乳化機處理，轉(zhuǎn)速2500r/min、時間8min，得到高速分散乳化物，再采用NaOH的乙醇溶 液和石油醚體系動態(tài)皂化結(jié)合態(tài)茄尼醇，結(jié)晶、過濾，得到含有茄尼醇的浸膏；
[0015] ②分子蒸餾：將步驟①得到的含有茄尼醇的浸膏，通過分子蒸餾除雜，真空度 O.OlPa、蒸餾溫度190°C、刮板轉(zhuǎn)速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到輕相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0016] ③柱色譜分離:將步驟②得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、過濾，通過柱色譜分離， 采用ZTC-I大孔吸附樹脂，流速為2秒3滴，利用去離子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)進行梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到分子蒸餾提純后的茄尼醇；
[0017] ④甲基二甲氧基苯醌的制備:將甲基苯酸通過溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0018] ⑤將步驟②得到的輕相茄尼醇、步驟③得到的分子蒸餾提純后的茄尼醇和步驟④ 得到的甲基二甲氧基苯醌以2.5:70:1.5的重量比混合，反應(yīng)得到輔酶Q10。
[0019] 本發(fā)明步驟1)所述的輔酶Ql〇、膠類物質(zhì)、糖類、乳化劑、可溶性淀粉、助溶劑，優(yōu)選 按照1:0 · 20-0 · 30:0 · 02-0 · 04:0 · 004-0 · 006:0 · 04-0 · 06:0 · 02-0 · 04重量比，所述的水符合 現(xiàn)有技術(shù)規(guī)定。
[0020] 步驟1)所述的膠類物質(zhì)，優(yōu)選阿拉伯膠和明膠；
[0021] 所述的糖，優(yōu)選乳糖、D-半乳糖；
[0022]所述的乳化劑，優(yōu)選吐溫、蔗糖酯；
[0023]所述的助溶劑，優(yōu)選聚乙二醇、泊洛沙姆。
[0024] 步驟2)和步驟3)所述的加熱溶解，溫度優(yōu)選55_60°C。
[0025] 本發(fā)明還涉及采用上述制備方法得到的輔酶Q10,醫(yī)學(xué)上可用于心血管系統(tǒng)疾病， 可廣泛用于食品、化妝品、膳食補充劑等行業(yè)，具有提高人體免疫力、增強抗氧化、延緩衰老 和增強人體活力等功能。
[0026]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點：
[0027] 1、目前，食品或保健食品的高壓或者超高壓處理，是在密封的高壓或超高壓容器 內(nèi)，用液體(主要是水)作為介質(zhì)對食品施加數(shù)百兆帕的壓力進行處理，在高壓下，食品中的 蛋白質(zhì)、淀粉等大分子結(jié)構(gòu)物質(zhì)發(fā)生變化，其結(jié)果是蛋白質(zhì)變性、淀粉糊化、酶失活、微生物 死亡，與加熱處理工藝相比，高壓處理最大的優(yōu)越性在于，它對食品的風(fēng)味物質(zhì)、維生素、色 素等沒有影響，營養(yǎng)成份損失很少，但是高壓處理的壓強比較大才能達到效果。本發(fā)明通過 "加壓至4kg/cm2,使其壓力均勻，并保持10-15min，然后在l-3s內(nèi)恢復(fù)常壓"，采用的壓力遠 遠小于現(xiàn)有高壓技術(shù)所用的壓力，而且通過瞬間將壓力降為〇,可以使得水相和油相互溶， 相比現(xiàn)有技術(shù)，效果好，時間短。
[0028] 2、本發(fā)明加壓時間保持10_15min，加壓時間短，壓力小，不破壞產(chǎn)品的生物活性， 產(chǎn)品穩(wěn)定性好，制備過程中不添加有機溶劑，安全性高，綠色，環(huán)保。
[0029] 3、現(xiàn)有技術(shù)得到的輔酶QlO含量一般不超過98%，且色澤暗淡，而本發(fā)明得到的輔 酶QlO含量在98%以上，且具有更高的色價，色澤明亮，制備的水分散體，色澤好，在應(yīng)用上 適應(yīng)性更廣，且因為色價高、含量高，所以相應(yīng)的水分散體的應(yīng)用成本可以降低。
【具體實施方式】
[0030] 下面以實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。
[0031] 實施例1:
[0032] 一種輔酶QlO水分散體及其制備方法，具體包括如下步驟：
[0033] 1)原料準(zhǔn)備：按照1:0.20:0.04:0.004:0.06:0.02的重量比，準(zhǔn)備輔酶QlO、阿拉伯 膠、乳糖、乳化劑、可溶性淀粉、助溶劑，以及水；
[0034] 2)將阿拉伯膠加水溶解，再加入可溶性淀粉，乳糖，吐溫，加熱55 °C溶解，攪拌均 勻，備用；
[0035] 3)將聚乙二醇加熱溶解，再加入輔酶Ql 0，加熱55 °C溶解，備用；
[0036] 4)加壓處理:將步驟2)和步驟3)處理后的物料，放入高壓罐中，加壓至4kg/cm2,使 其壓力均勻，并保持5-10min，然后在l-3s內(nèi)恢復(fù)常壓，得到混合液；
[0037] 5)將步驟4)得到的混合液噴霧干燥，得到輔酶QlO水分散體粉末；
[0038] 步驟1)所述的輔酶Q10,通過以下步驟得到：
[0039] ①前處理:將廢次煙葉經(jīng)過提取得到的煙葉浸膏，加入同等重量的純凈水，放入高 速分散乳化機處理，轉(zhuǎn)速2500r/min、時間8min，得到高速分散乳化物，再采用NaOH的乙醇溶 液和石油醚體系動態(tài)皂化結(jié)合態(tài)茄尼醇，結(jié)晶、過濾，得到含有茄尼醇的浸膏；
[0040] ②分子蒸餾：將步驟①得到的含有茄尼醇的浸膏，通過分子蒸餾除雜，真空度 O.OlPa、蒸餾溫度190°C、刮板轉(zhuǎn)速600r/min、物料流量1.0mL/min，得到輕相茄尼醇和重相 茄尼醇；
[0041] ③柱色譜分離:將步驟②得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、過濾，通過柱色譜分離， 采用ZTC-I大孔吸附樹脂，流速為2秒3滴，利用去離子水和20 %、30 %、40 %、50 %、95 %乙醇 (v/V)進行梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到分子蒸餾提純后的茄尼醇；
[0042] ④甲基二甲氧基苯醌的制備:將甲基苯酚通過溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌；
[0043] ⑤將步驟②得到的輕相茄尼醇、步驟③得到的分子蒸餾提純后的茄尼醇和步驟④ 得到的甲基二甲氧基苯醌以2.5:70:1.5的重量比混合，反應(yīng)得到輔酶Q10。
[0044] 實施例2:
[0045] -種輔酶QlO水分散體及其制備方法，具體包括如下步驟：
[0046] 1)原料準(zhǔn)備：按照1:0.30:0.02:0.006:0.04:0.04的重量比，準(zhǔn)備輔酶QlO、明膠、 D-半乳糖、乳化劑、可溶性淀粉、助溶劑，以及水；
[0047] 2)將明膠加水溶解，再加入可溶性淀粉，D-半乳糖，吐溫，加熱60 °C溶解，攪拌均 勻，備用；
[0048] 3)將聚乙二醇加熱溶解，再加入輔酶Ql 0，加熱60 °C溶解，備用；
[0049] 4)加壓處理:將步驟2)和步驟3)處理后的物料，放入高壓罐中，加壓至4kg/cm2,使 其壓力均勻，并保持5-10min，然后在l-3s內(nèi)恢復(fù)常壓，得到混合液；
[0050] 5)將步驟4)得到的混合液噴霧干燥，得到輔酶QlO水分散體粉末；
[0051] 步驟1)所述的輔酶Q10,通過以下步驟得到：
[0052]①前處理:將廢次煙葉經(jīng)過提取得到的煙葉浸膏，加入同等重量的純凈水，放入高 速分散乳化機處理，轉(zhuǎn)速2500r/min、時間8min，得到高速分散乳化物，再采用NaOH的乙醇溶 液和石油醚體系動態(tài)皂化結(jié)合態(tài)茄尼醇，結(jié)晶、過濾，得到含有茄尼醇的