專利名稱：不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煙葉中特征香型物質(zhì)的提取方法，具體的說是涉及一種不同香型 煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界CO2流體提取方法，屬于煙草領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
烤煙煙葉主要香型分為濃香型、清香型、中間香型三大類型，還包括濃偏中、中偏 濃、清偏中、中偏清、濃透清、清透濃等過渡香型。經(jīng)過較長期的發(fā)展，我國煙葉生產(chǎn)形成了 具有一定地域特征的特色煙葉類型，如以江川和玉溪為代表的云南清香型烤煙，以永定為 代表的福建清香型烤煙；以貴定為代表的貴州中間香型烤煙；以襄城、郟縣為代表的河南 濃香型烤煙等，并總結(jié)出我國烤煙煙葉自東北向西南方向，香型風(fēng)格總體上逐漸由中間香 型和濃香型轉(zhuǎn)變?yōu)榍逑阈停邕|寧開原的煙葉90%以上屬于中間香型，河南51%的煙葉 屬于中偏香型，貴州湄潭煙葉中間香型和中偏清型各占50%，四川寧南68%屬于中偏清 型，福建永定70%以上屬于中偏清和清香型，云南文山51%屬于中偏清型，等等。雖然三類 煙葉香型的劃分一直被沿用，但主要依賴感官評(píng)吸，缺乏定性定量指標(biāo)。卷煙風(fēng)格的基礎(chǔ)在于煙葉原料，煙葉原料的關(guān)鍵在于煙葉的香型風(fēng)格。研究表明， 化學(xué)成分是形成煙葉香型特征的物質(zhì)基礎(chǔ)。深度剖析不同香型煙葉的化學(xué)組成，探索重要 化學(xué)成分與煙葉香型之間的相關(guān)性，對(duì)于認(rèn)識(shí)和提高煙葉的內(nèi)在質(zhì)量和可用性，增強(qiáng)卷煙 配方的調(diào)控能力，指導(dǎo)煙葉采購等均具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。超臨界流體萃取(Supercritical fluid extraction, SFE)是近年來在國內(nèi)外得 到較快發(fā)展的提取分離技術(shù)。超臨界流體是一種處于臨界溫度和臨界壓力以上的高密度流 體，具有較強(qiáng)的溶解能力、較高的萃取速度和較好的傳輸性能，溫度和壓力的微小變化都可 導(dǎo)致較大的溶質(zhì)溶解度。通過改變物理參數(shù)(溫度、壓力)的方法就能很方便地改變流體 的溶解能力，從而達(dá)到選擇性萃取分離目的。常用的超臨界流體包括甲醇、乙醇、乙烷、丙烷、乙烯、CO2等，其中CO2具有以下優(yōu) 點(diǎn)能在低溫下工作，不會(huì)導(dǎo)致熱不穩(wěn)定物質(zhì)發(fā)生變化；臨界壓力較低，在實(shí)際操作中易實(shí) 現(xiàn)；無毒、無色、無味，不會(huì)污染產(chǎn)品；化學(xué)穩(wěn)定性好；價(jià)廉易得。因此，在天然產(chǎn)物加工中通 常使用CO2作為工作介質(zhì)。超臨界流體萃取煙葉中的煙堿已有報(bào)道，但是，采用超臨界流體萃取不同香型煙 葉特征香型物質(zhì)的提取方法尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)不同香型煙葉均適用的提取煙葉中特征香型物質(zhì) 的方法，以便對(duì)煙葉的香型風(fēng)格提供統(tǒng)一的評(píng)價(jià)方法奠定基礎(chǔ)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方 法，包括以下步驟1)煙葉預(yù)處理將煙葉切成煙絲，裝入超臨界CO2流體萃取釜中；
2)設(shè)定超臨界CO2流體萃取壓力為100_350bar，萃取溫度為35_70°C ；在該條件下 靜態(tài)萃取煙絲10-35min ；然后設(shè)定超臨界CO2動(dòng)態(tài)提取流速為1. 0-3. 5L/min，進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃 取煙絲5-15min ；3)收集得到的超臨界CO2流體提取物，待CO2完全揮發(fā)后，得到?jīng)Q定煙葉香型的關(guān) 鍵致香物質(zhì)。所采用的CO2為食品級(jí)CO2。較佳的，所述煙絲的寬度為0. 8mm-1. 2mm。將煙葉切成0. 8mm-1. 2mm的煙絲，目的 是為了使煙葉浸潤充分。優(yōu)選的，所述步驟2)中，設(shè)定超臨界CO2流體萃取的壓力為250_320bar，萃取溫度 為 45-55 0C ο優(yōu)選的，所述步驟2)中，靜態(tài)萃取煙絲20-30min。優(yōu)選的，所述步驟2)中，設(shè)定超臨界CO2動(dòng)態(tài)提取流速為2. 0-3. 5L/min。優(yōu)選的，所述步驟2)中，動(dòng)態(tài)萃取煙絲10-15min。所述煙葉包括三種典型香型煙葉和過渡香型煙葉，所述三種典型香型為濃香型、 清香型和中間香型，所述過渡香型包括濃偏中、中偏濃、清偏中、中偏清、濃透清、清透濃等。將采用上述以靜態(tài)萃取和動(dòng)態(tài)萃取相結(jié)合的方式提取獲得的決定煙葉香型的重 要致香物質(zhì)，用無水乙醇溶解，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析。結(jié)果表明，不同香型煙 葉所含的致香成分種類基本相同，但其含量有所差異；提取1次即可將煙草中的香型成分 基本提取完全。此外，將提取物以無水乙醇溶解后，再噴灑至經(jīng)超臨界CO2流體提取后的煙 絲表面，待乙醇稍揮發(fā)后，再將煙絲卷制成卷煙，經(jīng)專家評(píng)吸后與未經(jīng)超臨界CO2流體提取 的煙葉作比較，得出其香型結(jié)果完全一致。這說明，本發(fā)明所提供的上述超臨界CO2提取方 法可適用于不同煙葉中的特征香型物質(zhì)的提取。本發(fā)明是針對(duì)目前煙葉香型風(fēng)格主要依靠評(píng)吸專家進(jìn)行確定，缺乏統(tǒng)一的客觀標(biāo) 準(zhǔn)，而提供的一種對(duì)不同香型煙葉特征香型物質(zhì)均適用的提取方法。通過對(duì)該方法所獲得 提取物中的致香成分與煙葉香型之間的相關(guān)性進(jìn)行分析，可以找出致香成分種類及其含量 的多少與煙葉香型之間的內(nèi)在聯(lián)系；從而可憑借從煙葉中提取出的致香成分分析作為評(píng)價(jià) 煙葉香型的客觀標(biāo)準(zhǔn)。因此，本發(fā)明所提供的提取方法是一種可以用來客觀評(píng)價(jià)煙葉香型 的有效手段，為提供統(tǒng)一客觀的煙葉香型風(fēng)格評(píng)價(jià)方法奠定了基礎(chǔ)。本發(fā)明采用食品級(jí)的超臨界CO2流體作為工作介質(zhì)，以靜態(tài)萃取和動(dòng)態(tài)提取相結(jié) 合的方式提取不同煙葉中的特征香型物質(zhì)。本發(fā)明的提取方法不采用夾帶劑，安全無毒，過 程簡單，重復(fù)性好，可靠性高。


圖1是本發(fā)明所述提取方法的工藝流程圖。圖2貴州中間香型煙葉SFE提取物的氣/質(zhì)聯(lián)用分析圖。圖3云南清香型煙葉SFE提取物的氣/質(zhì)聯(lián)用分析圖。圖4河南濃香型煙葉SFE提取物的氣/質(zhì)聯(lián)用分析圖。圖5提取方法的重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而非 限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1采用下列方法，分別對(duì)貴州中間香型煙葉、云南清香型煙葉和河南濃香型煙葉中 的香型關(guān)鍵致香成分進(jìn)行提取，步驟如下1)將煙葉切成0. 8mm-1. 2mm的煙絲；2)取5g煙絲裝入超臨界C02流體萃取釜中；3)設(shè)定超臨界C02流體靜態(tài)萃取壓力為290bar，萃取溫度為50°C ；4)按靜態(tài)萃取條件靜態(tài)萃取煙絲30min ；5)設(shè)定C02動(dòng)態(tài)提取流速為2. 5L/min ；6)按動(dòng)態(tài)提取條件動(dòng)態(tài)提取煙絲lOmin ；7)以潔凈的玻璃瓶收集超臨界C02流體提取物，待C02完全揮發(fā)后，加入3mL無水 乙醇溶解提取物，分析其成分。采用氣相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析上述三種煙葉分別經(jīng)超臨界C02流體提取后的 乙醇溶解物，結(jié)果如圖2-4所示。分析結(jié)果表明，不同香型煙葉SFE提取物中既包括2-甲 基_ 丁酸、3-甲基-戊酸、正壬酸、油酸、亞油酸、亞麻酸和硬脂酸等有機(jī)酸，還包括茄酮、降 茄酮、苯乙醇、巨豆三烯酮、3-氧-a -紫羅蘭醇、3-OH-0 -大馬酮、2-乙?；量┑戎行灾?香成分，以及西柏三烯二醇、黑松醇和植醇等致香前體物。河南濃香型、貴州中間型和云南 清香型煙葉所含的致香成分種類基本相同，但其含量有所差異。實(shí)施例2按照實(shí)施例1的提取方法對(duì)上述三種煙絲樣品分別進(jìn)行連續(xù)5次超臨界C02流體 提取，對(duì)每種煙葉的5次提取物分別進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜法分析。分析結(jié)果表明，隨著提取 次數(shù)的增加，三種煙葉(煙絲)提取物中的致香成分均明顯減少，第1次提取物中的致香成 分含量遠(yuǎn)大于其后的提取物，說明提取1次即可將煙草中的香型成分基本提取完全。將超臨界C02流體提取后的上述三種香型煙葉(煙絲)卷制成卷煙，進(jìn)行評(píng)吸，并 與未經(jīng)SFE提取處理的煙葉(煙絲)作比較，評(píng)吸結(jié)果見表1。表1不同香型煙葉經(jīng)SFE提取后的評(píng)吸結(jié)果煙葉名稱處理香型備注貴州中間香型煙葉未處理中間H型SFE提取1次中間香不明顯香氣平淡，沉悶SFE提取2次中間香不明顯香氣欠云南清香型煙葉未處理清香帶清香，偶爾清香突出SFE提取1次清香不明顯香氣平淡，基本沒有清香SFE提取2次清香不明顯香氣欠河南濃香型煙葉未處理濃香典型SFE提取1次中間香氣空洞，無特點(diǎn)SFE提取2次中間香尚分明香氣欠評(píng)吸結(jié)果表明，采用本發(fā)明方法提取1次，中間型和清香型煙葉均變得香型不明 顯，濃香型則變?yōu)橹虚g型，所有煙葉均喪失原有的香型特征。這說明本發(fā)明的SFE方法提取 1次即可將煙草中的香型成分基本提取完全。實(shí)施例3為考察本發(fā)明方法的重復(fù)性，采用實(shí)施例1的提取方法對(duì)某香型煙葉樣品分別進(jìn) 行5次超臨界CO2流體提取，每次提取物的氣相色譜/質(zhì)譜分析結(jié)果如圖5所示。檢測結(jié) 果表明，本發(fā)明方法具有重復(fù)性好、可靠性高的特點(diǎn)。實(shí)施例4采用下列方法，分別對(duì)山東中間型煙葉、安徽濃香型煙葉、湖南濃香型煙葉和福建 清香型煙葉中的香型關(guān)鍵致香成分進(jìn)行提取，步驟如下1)將煙葉切成0. 8謹(jǐn)-1. 2謹(jǐn)?shù)臒熃z；2)取7. 5g煙絲裝入超臨界CO2流體萃取釜中；3)設(shè)定超臨界CO2流體靜態(tài)萃取壓力為250bar，萃取溫度為55°C ；4)按靜態(tài)萃取條件靜態(tài)萃取煙絲20min ；5)設(shè)定CO2動(dòng)態(tài)提取流速為2. OL/min ；6)按動(dòng)態(tài)提取條件動(dòng)態(tài)提取煙絲15min ；7)以潔凈的玻璃瓶收集超臨界CO2流體提取物，待CO2完全揮發(fā)后，加入2mL無水 乙醇溶解提取物，分析其成分。采用氣相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析上述四種香型煙葉分別經(jīng)超臨界CO2流體提取 后的乙醇溶解物，分析結(jié)果與實(shí)施例1基本相同。實(shí)施例5采用下列方法，分別對(duì)黑龍江中偏清煙葉、四川清偏中煙葉、江西中偏濃型煙葉、 河南濃偏中煙葉、云南清透濃煙葉和河南濃透清煙葉中的香型關(guān)鍵致香成分進(jìn)行提取，步 驟如下
1)將煙葉切成0. 8mm-1. 2mm的煙絲；2)取5g煙絲裝入超臨界C02流體萃取釜中；3)設(shè)定超臨界C02流體靜態(tài)萃取壓力為320bar，萃取溫度為45°C ；4)按靜態(tài)萃取條件靜態(tài)萃取煙絲25min ；5)設(shè)定C02動(dòng)態(tài)提取流速為3. 5L/min ；6)按動(dòng)態(tài)提取條件動(dòng)態(tài)提取煙絲lOmin ；7)以潔凈的玻璃瓶收集超臨界C02流體提取物，待C02完全揮發(fā)后，加入3mL無水 乙醇溶解提取物，分析其成分。采用氣相色譜_質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析上述六種煙葉分別經(jīng)超臨界C02流體提取后的 乙醇溶解物，分析結(jié)果與實(shí)施例1基本相同。
權(quán)利要求
一種不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法，包括以下步驟1)煙葉預(yù)處理將煙葉切成煙絲，裝入超臨界CO2流體萃取釜中；2)設(shè)定超臨界CO2流體萃取壓力為100 350bar，萃取溫度為35 70℃；在該條件下靜態(tài)萃取煙絲10 35min；然后設(shè)定CO2動(dòng)態(tài)提取流速為1.0 3.5L/min，進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取煙絲5 15min；3)收集得到的超臨界CO2流體提取物，待CO2完全揮發(fā)后，得到?jīng)Q定煙葉香型的關(guān)鍵致香物質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法，其特征在 于，所采用的C02為食品級(jí)C02。
3.如權(quán)利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法，其特征在 于，步驟1)中，所述煙絲的寬度為0.8mm-1.2mm。
4.如權(quán)利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法，其特征在 于，所述步驟2)中，設(shè)定超臨界C02流體萃取的壓力為250-320bar，萃取溫度為45_55°C。
5.如權(quán)利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法，其特征在 于，所述步驟2)中，靜態(tài)萃取煙絲20-30min。
6.如權(quán)利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法，其特征在 于，所述步驟2)中，設(shè)定超臨界C02動(dòng)態(tài)提取流速為2. 0-3. 5L/min。
7.如權(quán)利要求1所述的不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法，其特征在 于，所述步驟2)中，動(dòng)態(tài)萃取煙絲10-15min。
8.如權(quán)利要求1-7中任一所述的不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法，其 特征在于，所述煙葉包括三種典型香型煙葉和過渡香型煙葉，所述三種典型香型為濃香型、 清香型和中間香型，所述過渡香型包括濃偏中、中偏濃、清偏中、中偏清、濃透清、清透濃。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種不同香型煙葉中特征香型物質(zhì)的超臨界提取方法，包括以下步驟1)將煙葉切成煙絲，裝入超臨界CO2流體萃取釜中；2)設(shè)定超臨界CO2流體萃取壓力為100－350bar，萃取溫度為35－70℃；在該條件下靜態(tài)萃取煙絲10－35min；然后設(shè)定超臨界CO2動(dòng)態(tài)提取流速為1.0－3.5L/min，進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取煙絲5－15min；3)收集得到的超臨界CO2流體提取物，待CO2完全揮發(fā)后，得到?jīng)Q定煙葉香型的關(guān)鍵致香物質(zhì)。本發(fā)明采用食品級(jí)的超臨界CO2流體作為工作介質(zhì)，以靜態(tài)萃取和動(dòng)態(tài)提取相結(jié)合的方式提取不同煙葉中的特征香型物質(zhì)，不采用夾帶劑，安全無毒，過程簡單，重復(fù)性好，可靠性高。
文檔編號(hào)A24B15/24GK101991186SQ201010563298
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者劉百戰(zhàn), 孫文梁, 張浩博 申請(qǐng)人:上海煙草(集團(tuán))公司