短柄五加多糖作為煙草保潤劑在卷煙中的應用
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于保潤劑技術領域，具體涉及一種短柄五加多糖作為煙草保潤劑在卷煙 中的應用。
【背景技術】
[0002] 當前，我國卷煙工業(yè)中主要采用甘油、丙二醇、山梨醇等多羥基物質作為保潤劑， 使用此類保潤劑的主要目的在于維持加工過程中煙絲的含水率，提高煙絲的耐加工性，但 上述保潤劑對成品卷煙含水率的維持和吸食舒適度的改善效果并不理想。
[0003] 多糖是由大量單糖聚合而成，其大量的羥基與水分子形成氫鍵，可以使其具有較 強的持水能力。目前，國內外尚未有將短柄五加多糖作為煙草保潤劑在卷煙中應用的相關 報道。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明目的在于提供一種短柄五加多糖作為煙草保潤劑在卷煙中的應用。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案： 一種短柄五加多糖的提取純化方法，包括下述步驟：將粉碎過的干燥短柄五加用乙醚 索氏提取(一般按料液比Ig:5 - 8ml添加乙醚）后，殘渣揮干再用沸水進行提取，沸水提取 液濃縮、離心，取上清液醇沉靜置，再次離心收集沉淀物，沉淀物洗滌后用蒸餾水溶解，再加 入沉淀物重量1一2%。的木瓜蛋白酶于50±5°C水浴中放置2-4h，采用Sevage法脫除蛋 白，活性炭脫色后減壓濃縮，冷卻后進行流水透析用以除去小分子雜質，透析結束后再次醇 沉靜置，沉淀于60 - 70°C干燥得短柄五加粗多糖。
[0006] 進一步優(yōu)選，將粗多糖層析分離純化兩次，獲得精制多糖；兩次分離純化所用洗脫 液分別為 〇? 5mol/LNaCl溶液和 0? 05mol/LNH4HCO3溶液。
[0007] 利用上述提取純化方法制備所得的短柄五加多糖。
[0008] 利用上述提取純化方法制備所得短柄五加多糖作為煙草保潤劑在卷煙中的應用。 具體的，短柄五加多糖在煙絲烘絲前添加，其添加量為煙絲重量的0. 01 - 2%。。
[0009] 本發(fā)明通過提取純化獲得了高純度的精制短柄五加多糖，并將其進行物理保潤性 能測試和內在感官質量評價，發(fā)現(xiàn)其對卷煙具有很好的物理和感官保潤作用，并且可以降 低卷煙的刺激性和雜氣，提高卷煙煙氣的圓潤感和舒適性，可以作為一種性能優(yōu)良的煙草 保潤劑在卷煙中應用，并確定了其在卷煙中的適宜用量。經試驗證明，本發(fā)明短柄五加多糖 對煙草制品的保潤效果明顯，因此具有顯著的工業(yè)應用價值和廣闊的推廣應用前景。
【具體實施方式】
[0010] 以下通過實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但本發(fā)明的保護范圍不限于此。
[0011] 試驗所用的主要試劑和儀器： 乙醚、乙醇、丙酮（中國宿州化學試劑有限公司，分析純)，DEAE-Celluose和Sephadex G200凝膠(美國sigma公司），實驗用水為蒸餾水。
[0012]BS200SWE1型電子天平(感量：0.0 OOlg，北京賽多麗絲天平有限公司）；R-215型旋 轉蒸發(fā)儀(瑞士BUCHI公司）;V-700真空栗(瑞士BUCHI公司）；DLSB-20/60°C低溫冷卻循環(huán) 栗(上海美強儀器設備有限公司）;KDM型調溫電熱套（山東華魯電熱儀器有限公司）;85-2型 恒溫磁力攪拌器(上海司樂儀器廠)、ZK-82B型電熱真空干燥箱(上海申光儀器儀表有限公 司），CHRIST凍干機(瑞士BUCHI公司），TSKGELG2000PW高效凝膠色譜柱（美國Sigma公 司），AgilentLCllOO型高效液相儀及示差折光檢測儀(美國Agilent公司）。
[0013] 實施例1 一種短柄五加多糖的提取純化方法，包括下述步驟：將粉碎過的300g干燥短柄五加用 1800ml乙醚索氏提取2h用以除去油脂，殘渣揮干。揮干后的殘渣再用2L沸水提取3次， 合并3次所得的沸水提取液，濃縮、離心，取上清液，加上清液3倍體積量的無水乙醇進行醇 沉，靜置過夜（12h)，再次離心收集沉淀物。沉淀物依次用乙醇、丙酮洗滌3次后用蒸餾水溶 解，再加入沉淀物重量1%。的木瓜蛋白酶于50°C水浴中放置2h，采用Sevage法脫除蛋白。 加入8g活性炭置于70°C水浴中加熱3h，過濾除去活性炭，減壓濃縮，自然冷卻后裝入透析 袋中流水透析48h用以除去小分子雜質，透析結束后，再次加入透析后多糖溶液體積3倍量 的無水乙醇進行醇沉，靜置過夜（12h)，沉淀于70°C干燥得11. 79g粗多糖，收率為3. 93%。
[0014] 取2.Og粗多糖用蒸餾水溶解后，用DEAE-CelIuose凝膠色譜柱層析分離 (5. 0X50cm)，以0. 5mol/LNaCl溶液為流動相（即洗脫液)，流速為2. 5ml/min，采用硫酸 苯酚法對層析液顯色，收集主要色譜峰，凍干。然后將凍干所得固體用0. 05mol/LNH4HOV^ 液溶解，用3印11&(1616200凝膠色譜柱再次層析分離（5.0\50〇11)，以0.05111〇1/1順 4110)3 溶液為流動相（即洗脫液)，流速為2.Oml/min，采用硫酸苯酚法對層析液顯色，收集主要色 譜峰，凍干，即得486mg精制短柄五加多糖固體，收率24. 3%，經檢測LTl糖含量為95. 3%。
[0015] 實施例2 一種短柄五加多糖的提取純化方法，包括下述步驟：將粉碎過的300g干燥短柄五加用 2000ml乙醚索氏提取4h用以除去油脂，殘渣揮干。揮干后的殘渣再用2L沸水提取3次， 合并3次所得的沸水提取液，濃縮、離心，取上清液，加上清液3倍體積量的無水乙醇進行醇 沉，靜置12h，再次離心收集沉淀物。沉淀物依次用乙醇、丙酮洗滌3次后用蒸餾水溶解，再 加入沉淀物重量2%。的木瓜蛋白酶于50°C水浴中放置4h，采用Sevage法脫除蛋白。加入 Sg活性炭置于70°C水浴中加熱4h，過濾除去活性炭，減壓濃縮，自然冷卻后裝入透析袋中 流水透析48h用以除去小分子雜質，透析結束后，再次加入透析后多糖溶液體積3倍量的無 水乙醇進行醇沉，靜置過夜，沉淀于70°C干燥得12. 66g粗多糖，收率為4. 22%。
[0016] 取2.Og粗多糖用蒸餾水溶解后，用DEAE-CelIuose凝膠色譜柱層析分離 (5. 0X50cm)，以0. 5mol/LNaCl溶液為流動相（即洗脫液)，流速為2. 5ml/min，采用硫酸 苯酚法對層析液顯色，收集主要色譜峰，凍干。然后將凍干所得固體用0. 05mol/LNH4HOV^ 液溶解，用3印11&(1616200凝膠色譜柱再次層析分離（5.0\50〇11)，以0.05111〇1/1順 4110)3 溶液為流動相（即洗脫液)，流速為2.Oml/min，采用硫酸苯酚法對層析液顯色，收集主要色 譜峰，凍干，即得476mg精制短柄五加多糖固體，收率23. 8%，經檢測LTl糖含量為96. 3%。
[0017] 應用試驗：短柄五加多糖作為煙草保潤劑的應用研究 1、物理保潤性能測試 為考察短柄五加多糖對卷煙的物理保潤性能，以黃金葉(金滿堂）空白卷煙煙絲為載 體，將實施例1制備所得精制短柄五加多糖同甘油、丙二醇和山梨醇一起分別進行物理保 潤性能對比測試研究，分別配制質量分數(shù)為5%的上述化合物水溶液。先將1500g混勻的空 白卷煙煙絲置于溫度22±1°C、相對濕度60±2%環(huán)境中平衡48h。然后等量稱取五份煙絲， 每份l〇〇g，分別向煙絲中均勻施加4g上述化合物水溶液，對照空白樣為煙絲均勻施加4g 水。然后將五份煙絲分別置于22 ±I°C、相對濕度40 ± 2%的環(huán)境下考察其解濕過程，并對即 時含水率的變化進行分析，考察其物理保潤效果，結果見表1。
[0018] 表1物理保潤效果對比表
試驗結果表明，添加短柄五加多糖、甘油、丙二醇和山梨醇四種化合物的煙絲與空白煙 絲相比，水分散失速率較緩慢，這是由于多羥基化合物所含有的親水基團羥基可以和水形 成氫鍵而將水束縛起來，延緩了水分的散失，提高了煙絲的物理保潤性能；其中短柄五加多 糖的物理保潤性能最好，其次是丙二醇和甘油、最后是山梨醇。
[0019] 2、感官保潤性能測試 以20v%乙醇水溶液作溶劑，將實施例1制備所得精制短柄五加多糖配成質量分數(shù)為 1% 的溶液。分別取〇?l〇〇g、〇.500g、I. 000g、5. 000g、10. 000g、15.OOOg和 20.OOOg上述含短 柄五加多糖的溶液，然后分別均勻噴加到七份未加香料的l〇〇g黃金葉空白卷煙煙絲中，卷 制，各挑選出100支同一重量卷煙，置于溫度22°C±1°C、濕度60%±2%的恒溫恒濕箱中平 衡48h，評吸。對照樣為黃金葉空白卷煙，對照樣同樣在相同溫度、濕度條件下平衡48h。評 吸結果見表2。
[0020] 由表2的評吸結果可以看出，短柄五加多糖對卷煙的主要作用表現(xiàn)為使煙氣明顯 變得圓潤、柔和，口感舒適性提升，雜氣和刺激性降低。當短柄五加多糖用量較小時，其對卷 煙的作用不是很明顯；當其用量達2. 0%。時，出現(xiàn)尖刺感增加、濃度降低的現(xiàn)象；當其用量 為1. 5%。時吸食品質最好。因此，在100g卷煙中添加0. 15g短柄五加多糖時效果最佳，即最 適宜用量為1. 5%。。
[0021] 表2不同添加量的短柄五加多糖評吸結果
【主權項】
1. 短柄五加多糖作為煙草保潤劑在卷煙中的應用。2. 如權利要求1所述短柄五加多糖作為煙草保潤劑在卷煙中的應用，其特征在于：短 柄五加多糖在煙絲烘絲前添加，其添加量為煙絲重量的0.0 l - 2%。。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種短柄五加多糖及其提取純化方法，具體為：將粉碎過的干燥短柄五加果實用乙醚索氏提取后，殘渣揮干再用沸水進行提取，沸水提取液濃縮、離心，取上清液醇沉靜置，再次離心收集沉淀物，洗滌后用蒸餾水溶解，再加入1－2‰的木瓜蛋白酶于50±5℃水浴中放置2－4h，采用Sevage法脫除蛋白，活性炭脫色后減壓濃縮，冷卻后進行流水透析，透析結束后再次醇沉靜置，沉淀于60－70℃干燥得短柄五加粗多糖。試驗證明：本發(fā)明短柄五加多糖對卷煙具有很好的物理和感官保潤作用，并且可以降低卷煙的刺激性和雜氣，提高卷煙煙氣的圓潤感和舒適性，可作為一種性能優(yōu)良的煙草保潤劑在卷煙中應用。
【IPC分類】A24B3/12
【公開號】CN105077552
【申請?zhí)枴緾N201510414991
【發(fā)明人】陳芝飛, 孫志濤, 蘆昶彤, 張文娟
【申請人】河南中煙工業(yè)有限責任公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年7月15日