未觀察到可見(jiàn)的小板烙融或變形，則穩(wěn)定性被判斷為好，且運(yùn)些組合物被視為適合高熱應(yīng) 用。 巧096] 定性釋放檢驗(yàn)
[0097]為了定性地判斷小板在高溫下是否釋放熱釋放性物質(zhì)，將小板固定到矯直器上并 設(shè)置在200°Cd5分鐘之后，目視檢驗(yàn)是否可見(jiàn)熱釋放性物質(zhì)的釋放。當(dāng)熱釋放性物質(zhì)滴可見(jiàn) 或者可通過(guò)用手指擦拭而被檢測(cè)到，則存在定性釋放。
[009引定量釋放檢驗(yàn)
[0099] 為了量化從板釋放到頭發(fā)的熱釋放性物質(zhì)，利用W下試驗(yàn)方法。
[0100] 試驗(yàn)在2塊30x 90x Imm的注射模塑板上進(jìn)行。利用Kapton膠帶使運(yùn)2塊板與 Philips矯直器HP 8339的加熱板相連，W允許板和矯直器的加熱板之間的接觸面積最大。 將矯直器加熱至200°C。頭發(fā)樣品通過(guò)膠合部分結(jié)合在一起作為寬1.5畑1、自由長(zhǎng)度為23cm 的試驗(yàn)材料被使用，其中所述膠合部分不用矯直器化1日6日付日33日（11(3的3113￡111'〇-船1：111-化arjemisjarbe 6/0，Ke;rling International 化arfab;r;Lk Gm地，貨號(hào)826500)拉伸。利 用矯直器拉伸頭發(fā)樣品10次，每次拉伸約10秒，然后保持矯直器工作并應(yīng)用15分鐘的間歇， 此時(shí)頭發(fā)不靠近矯直器。重復(fù)該程序2次，從而產(chǎn)生通過(guò)矯直器拉伸30次的單個(gè)頭發(fā)樣品。 在最后一次拉伸期間，切下樣品的膠合部分之后，盤(pán)繞樣品并將樣品放入燒瓶中。
[0101] 向含有樣品的燒瓶中加入411111'冊(cè)（四氨巧喃￥胖1?，證'〇111曰11〇^11，貨號(hào)28559.320)， 然后封閉燒瓶并放在漉上15分鐘W從頭發(fā)樣品中提取油。15分鐘之后，將Iml THF/油混合 物放入GPC小瓶中用于GPC注射。GPC設(shè)置
[0102] ? Waters HPLC累型號(hào)為515(流量為l.Oml/min)
[0103] ? Waters自動(dòng)進(jìn)樣器717plus(注射體積被設(shè)置為10化1)
[0104] ? Waters柱溫箱，溫度被設(shè)置為50°C
[0105] ?柱設(shè)置：來(lái)自PSS的2Pkgel Mixed E-柱
[0106] ?視差折光檢測(cè)器，Waters 2414
[0107] 通過(guò)Waters ,Empower的軟件來(lái)控制系統(tǒng)。釋放的熱釋放性物質(zhì)的測(cè)定通過(guò)注射已 知量的熱釋放性物質(zhì)來(lái)校準(zhǔn)?；陬^發(fā)測(cè)定方法的熱釋放性物質(zhì)的檢測(cè)極限為0.OSmg油/ 4ml THF。
[0108] 對(duì)產(chǎn)生的色譜圖進(jìn)行積分并與相同熱釋放性物質(zhì)混合物的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，從 而得到從2塊板向頭發(fā)樣品（寬1.5cm、長(zhǎng)23cm的頭發(fā)樣品）釋放的熱釋放性物質(zhì)的量。
[0109] 運(yùn)種程序構(gòu)成了一次處理。重復(fù)運(yùn)種處理并在第5次處理和第10次處理期間測(cè)量 熱釋放性物質(zhì)的釋放。數(shù)據(jù)顯示于下表中。
[0110]
[0118] 表3清楚顯示:利用A在0.5-24范圍內(nèi)的聚合物組合物時(shí)，小板上可見(jiàn)熱釋放性物 質(zhì)的釋放，且釋放可被定量，其高于0。對(duì)于A高于24的聚合物組合物，不能看到釋放且不能 測(cè)量到釋放。
[0119] 表4中的實(shí)驗(yàn)5-9均在200°C下顯示出充足的熱穩(wěn)定性，運(yùn)表示運(yùn)些組合物適用于 高熱應(yīng)用。對(duì)比例C-5顯示熱穩(wěn)定性不足，運(yùn)表示該組合物不適用于高熱應(yīng)用，還表示在200 °C下對(duì)比例C-5的E-模量不能達(dá)到50MPa。
[0120] 此外，表4顯示:利用A在0.5-24范圍內(nèi)、但無(wú)熱穩(wěn)定性的聚合物組合物時(shí)，因?yàn)檫\(yùn) 些板不具有充足的機(jī)械完整性，所W不能多次測(cè)量在200°C下的釋放，且運(yùn)還意味著在200 °C下，E-模量不能達(dá)到50MPa。
[0121] 表5中的實(shí)驗(yàn)10-17顯示了 A在0.5-24.0范圍內(nèi)的聚合物組合物，其中可見(jiàn)釋放。 對(duì)比例C-6顯示:當(dāng)A低于0.5時(shí)，不能看到熱釋放性物質(zhì)的釋放。
[0122] 表6顯示了在200°C下定量E-模量的實(shí)例。實(shí)施例30-32的E-模量未被測(cè)量，但預(yù)期 它們與實(shí)施例27-29類似，因?yàn)槭褂昧讼嗤康南嗤酆衔铩?br>[0123] 對(duì)于對(duì)比例C-7和C-8,熱穩(wěn)定性很低W至于無(wú)法在200°C下測(cè)量E-模量。運(yùn)些實(shí)例 的狗骨式棒在拉伸實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)在夾具中斷裂，且無(wú)法在200°C下測(cè)量釋放，因?yàn)檫\(yùn)些板不具 有充足的機(jī)械完整性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 適合高熱應(yīng)用的聚合物組合物，所述組合物包含： a. 至少一種溶解度參數(shù)為δΡΙ的聚合物1; b. 在200°C下為液體且溶解度參數(shù)為Ssub的熱釋放性物質(zhì)，其量相對(duì)于所述組合物的 總量為至少〇. 1重量％ ;且其中所述熱釋放性物質(zhì)的量相對(duì)于所述聚合物1在0.5重量％-70 重量％的范圍內(nèi)； 其中Δ = (5sub_5Pl)2在0.5-24.0的范圍內(nèi)，其中通過(guò)軟件包Synthia,Materials Studio V·6·0·0?201.1來(lái)計(jì)算溶解度參數(shù)，所述軟件包基于J·Bicerano,Prediction of Polymer Properties，Marcel Dekker，第3版，2002,ISBN 0-8247-0821-0;第5章的方法，其 中在200°C下根據(jù)方法ISO 527-1測(cè)量的所述組合物的E-模量為最低50MPa。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合物組合物，其中△在0.5-20.0的范圍內(nèi)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚合物組合物，其中在200°C下，所述組合物的E-模量為最 低70MPa。4. 根據(jù)在前權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的聚合物組合物，其中在200°C下，所述組合物的E-模量為最低90MPa。5. 根據(jù)在前權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的聚合物組合物，其中相對(duì)于所述組合物的總量， 所述熱釋放性物質(zhì)的量在0.5重量％-30重量％的范圍內(nèi)。6. 根據(jù)在前權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的聚合物組合物，其中所述熱釋放性物質(zhì)選自由聚 二甲硅氧烷、線性石蠟、天然油及其組合組成的組。7. 根據(jù)在前權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的聚合物組合物，其中所述熱釋放性物質(zhì)包含天然 油，所述天然油選自由鱷梨油、摩洛哥堅(jiān)果油、山茶油、向日葵油、澳洲堅(jiān)果油、紅花油、杏仁 油及其組合組成的組。8. 根據(jù)在前權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的聚合物組合物，其中所述聚合物1選自由熱塑性 聚酯、間規(guī)聚苯乙烯、苯乙烯馬來(lái)酸酐共聚物、聚萘二酸丁二醇酯和聚酰胺組成的組。9. 根據(jù)在前權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的聚合物組合物，其中所述組合物包含另外的聚合 物，所述另外的聚合物是熔融溫度比應(yīng)用溫度高至少l〇°C的半結(jié)晶聚合物，包括聚對(duì)苯二 甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚苯乙烯、PBN和PEN。10. 根據(jù)在前權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的聚合物組合物，其中所述聚合物1是聚對(duì)苯二甲 酸丁二醇酯-共-二聚脂肪酸，且所述熱釋放性物質(zhì)包含天然油，所述天然油選自由鱷梨油、 摩洛哥堅(jiān)果油、山茶油、向日葵油及其組合組成的組。11. 根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的聚合物組合物，其中所述聚合物1是聚對(duì)苯二甲酸丁二 醇酯-共-二聚脂肪酸，且所述熱釋放性物質(zhì)包含天然油，所述天然油選自由鱷梨油、摩洛哥 堅(jiān)果油、山茶油、向日葵油及其組合組成的組，且所述另外的聚合物是聚對(duì)苯二甲酸乙二醇 酯。12. 個(gè)人護(hù)理設(shè)備，其包含接觸頭發(fā)的表面，其中所述表面由根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一 項(xiàng)所述的聚合物組合物制成。13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的個(gè)人護(hù)理設(shè)備，其中所述接觸頭發(fā)的表面在最低100°C的溫 度下操作。14. 根據(jù)權(quán)利要求12或13所述的個(gè)人護(hù)理設(shè)備，其是直發(fā)器。15. 直發(fā)器，其包含由根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)所述的聚合物組合物制成的套。
【專利摘要】本發(fā)明涉及適合高熱應(yīng)用的聚合物組合物，所述組合物包含：a.至少一種溶解度參數(shù)為δP1的聚合物1；b.在200℃下為液體且溶解度參數(shù)為δsub的熱釋放性物質(zhì)，其量相對(duì)于所述組合物的總量為至少0.1重量％；且其中所述熱釋放性物質(zhì)的量相對(duì)于所述聚合物1在0.5重量％-70重量％的范圍內(nèi)；其中Δ＝(δsub-δP1)2在0.5-24.0的范圍內(nèi)，其中通過(guò)軟件包Synthia，Materials？Studio？v.6.0.0來(lái)計(jì)算溶解度參數(shù)，所述軟件包基于J.Bicerano，Prediction？of？Polymer？Properties，Marcel？Dekker，第3版，2002，ISBN？0-8247-0821-0；第5章的方法，其中在200℃下根據(jù)方法ISO？527-1測(cè)量的所述組合物的E-模量為最低50MPa。本發(fā)明還涉及包含這種聚合物組合物的個(gè)人護(hù)理設(shè)備和直發(fā)器。
【IPC分類】A61K8/85, C08L101/12, A61K8/84, A61Q5/12, C08L67/08, A45D2/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105530830
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480047290
【發(fā)明人】特拉維斯·鮑曼, 羅賓·伊麗莎白·瑪利亞·雅克布斯·達(dá)能, 亞歷山大·安東尼厄斯·馬莉亞·斯特雷克斯, 弗蘭西斯克斯·約翰內(nèi)斯·馬莉亞·德克斯, 彼得·吉斯曼
【申請(qǐng)人】帝斯曼知識(shí)產(chǎn)權(quán)資產(chǎn)管理有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2014年8月29日
【公告號(hào)】EP3038490A1, WO2015028591A1