專利名稱：油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油橄欖葉提取物的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
油橄欖，(Olea europaea L.)，又稱洋橄欖、歐橄欖、齊墩果，為木犀科(Oleaceae)木犀欖屬(Olea L)植物，是世界名貴常綠木本油料和果用樹種。油橄欖原產(chǎn)小亞細(xì)亞，主要分布在地中海沿岸地區(qū)，以西班牙、意大利、葡萄牙及阿爾巴尼亞為集中產(chǎn)地。1964年，周恩來總理訪問阿爾巴尼亞時(shí)，了解到橄欖油的特殊功效和廣泛用途之后，決定引進(jìn)推廣。經(jīng)過我國(guó)引種油橄欖專家?guī)资甑呐?，引種取得了成功。適生區(qū)的油橄欖產(chǎn)量已達(dá)到原產(chǎn)地的水平。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，我國(guó)現(xiàn)有油橄欖面積約40萬畝(1000萬株)。
油橄欖是地中海地區(qū)的傳統(tǒng)藥物，以葉和果實(shí)入藥用于治療多種疾病。橄欖葉的煎劑或浸劑在地中海國(guó)家常作為糖尿病的民間用藥，有一定的療效。油橄欖葉提取物在美洲和歐洲用做膳食補(bǔ)充劑以增強(qiáng)免疫功能。現(xiàn)代資料表明油橄欖具有抗心率不齊，抗真菌，抗高膽固醇，降血糖，降血壓，抗炎，抗氧化，抗病毒，利尿，解痙和血管舒張等中樞神經(jīng)系統(tǒng)多種藥理活性，用于治療糖尿病，高血壓，腹瀉，水腫，腸胃絞痛，皰疹，呼吸道感染，便秘，尿道感染等疾病。從油橄欖葉中分離得到的化學(xué)成分可分為黃酮類，裂環(huán)烯醚萜類，糖類，有機(jī)酸類及其它化合物。油橄欖葉提取物具有降低血糖、降低血脂、抑菌活性、抗氧化活性、抗炎活性增強(qiáng)免疫和美容等多中功能，開發(fā)潛力巨大?，F(xiàn)代生物技術(shù)分析表明，油橄欖葉中活性物質(zhì)主要有橄欖多酚、黃酮類、裂環(huán)烯醚萜類(包括橄欖苦甙)等，并且其抗氧化生物活性物含量高于油橄欖果和莖。
目前國(guó)內(nèi)有報(bào)道用橄欖葉和油橄欖葉提取加工橄欖提取物，但大多采用水提或醇提后直接噴霧干燥成分，產(chǎn)品中橄欖苦甙、總酚及黃酮含量低，明顯低于國(guó)外要求的標(biāo)準(zhǔn)提取物含量。本發(fā)明在傳統(tǒng)工藝提取、分離的基礎(chǔ)上對(duì)橄欖葉有效成分的提取、分離純化進(jìn)行改進(jìn)，以提高分離純化效率。本發(fā)明采用回流提取、滲漉提取及超聲輔助等提取方法，真空濃縮、干燥，粗提取物采取微濾、超濾、納濾相結(jié)合的膜分離技術(shù)和離子交換技術(shù)方法進(jìn)行純化；與傳統(tǒng)的浸提方法進(jìn)行對(duì)照，確定最佳的提取、分離純化的方案。膜分離技術(shù)在提取植物有效成分中的應(yīng)用近年來得到了很大的發(fā)展，是一種有發(fā)展前景的新工藝。超聲輔助提取法，是將超聲波與常規(guī)的溶劑提取法結(jié)合起來而形成的一種新的提取方法。與常規(guī)提取法相比具有適用范圍廣、原料處理方便、提取效率高、節(jié)省時(shí)間、節(jié)省溶劑等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取得率高和提取物有效成分含量高且提取物主要含有橄欖苦甙、總酚及黃酮三種成分的油橄欖葉提取物的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的目的通過下述方式實(shí)現(xiàn) ①將油橄欖葉低溫避光干燥，粉碎；②粉碎后的油橄欖葉加1～20倍乙醇或甲醇提?。虎蹖⒔鲆哼^濾，真空濃縮，真空干燥，得油橄欖葉粗提物；④將粗提物粉碎，過20～80目篩，加水溶解后過濾，除去雜質(zhì)；⑤經(jīng)膜分離，離子交換分離純化，得油橄欖葉精提物。
本發(fā)明油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝可將粉碎后的油橄欖葉加1～20倍乙醇或甲醇回流提取。
本發(fā)明油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝也可將粉碎后的油橄欖葉加1～20倍乙醇或甲醇浸漬提取，醇濃度30～95％，浸提溫度25～65℃，浸提時(shí)間36～144h；浸提過程中適當(dāng)攪拌以增加提取效率。
本發(fā)明油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝也可將粉碎后的油橄欖葉加1～20倍乙醇或甲醇滲漉提取。
本發(fā)明油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝也可將粉碎后的油橄欖葉加1～20倍乙醇或甲醇超聲波提取，頻率20～80kHz，時(shí)間20～180min，溫度20～55℃。
本發(fā)明油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝所述真空濃縮溫度不超過55℃。
本發(fā)明油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝所述真空干燥溫度不超過55℃。
本發(fā)明油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝所使用的膜詳見表1。本發(fā)明利用膜分離技術(shù)，用不同截留分子量的分離膜，將油橄欖葉提取液按分子量的大小分為不同的級(jí)分，對(duì)橄欖苦甙含量集中的部分進(jìn)行了濃縮、干燥、分析。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝路線合理，提取率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，宜于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。提取物主要含有橄欖苦甙、總酚及黃酮三種有效成分。其粗提取物的提取率為10～25％，產(chǎn)品橄欖苦甙含量達(dá)2～6％，黃酮含量達(dá)20～30％，多酚含量達(dá)8～12％。油橄欖葉提取物技術(shù)指標(biāo)見表2。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例可以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
實(shí)施例1取100kg干燥的油橄欖葉，粉碎，加10倍90％乙醇回流提取，將浸出液過濾，真空濃縮，真空干燥，濃縮和干燥溫度不超過55℃，得油橄欖葉粗提取物16kg。將粗提物粉碎，過80目篩，加水溶解后過濾，經(jīng)膜分離，離子交換分離純化，得油橄欖葉精提物1.8kg。
實(shí)施例2取100kg干燥的油橄欖葉，粉碎，加15倍80％甲醇回流提取，將浸出液過濾，真空濃縮，真空干燥，濃縮和干燥溫度不超過55℃，得油橄欖葉粗提取物13kg。將粗提物粉碎，過60目篩，加水溶解后過濾，經(jīng)膜分離，離子交換分離醇化，得油橄欖葉精提物1.5kg。
實(shí)施例3取100kg干燥的油橄欖葉，粉碎，加10倍85％乙醇浸漬提取2次，每次48h，浸提溫度55℃，將浸提液合并，過濾，真空濃縮，真空干燥，濃縮和干燥溫度不超過55℃，得油橄欖葉粗提取物19kg。將粗提物粉碎，過80目篩，加水溶解后過濾，經(jīng)膜分離，離子交換分離醇化，得油橄欖葉精提物1.8kg。
實(shí)施例4取100kg干燥的油橄欖葉，粉碎，加20倍90％乙醇滲漉提取，將提物液過濾，真空濃縮，真空干燥，濃縮和干燥溫度不超過55℃，得油橄欖葉粗提取15kg。將粗提物粉碎，過80目篩，加水溶解后過濾，經(jīng)膜分離，離子交換分離醇化，得油橄欖葉精提物1.7kg。
實(shí)施例5取100kg干燥的油橄欖葉，粉碎，加20倍95％乙醇超聲波提取，超聲頻率20kHz，每次超聲2min，工作間歇0.2s，全程時(shí)間45min，溫度45℃，重復(fù)提取兩次，共計(jì)90min，將提物液過濾，真空濃縮，真空干燥，濃縮和干燥溫度不超過55℃，得油橄欖葉粗提取25kg。將粗提物粉碎，過80目篩，加水溶解后過濾，經(jīng)膜分離，離子交換分離醇化，得油橄欖葉精提物2.4kg。
實(shí)施例6取100kg干燥的油橄欖葉，粉碎，加20倍80％甲醇超聲波提取，超聲頻率40kHz，每次超聲2min，工作間歇0.2s，全程時(shí)間50min，溫度45℃，重復(fù)提取兩次，共計(jì)100min，將提物液過濾，真空濃縮，真空干燥，濃縮和干燥溫度不超過55℃，得油橄欖葉粗提取22kg。將粗提物粉碎，過80目篩，加水溶解后過濾，經(jīng)膜分離，離子交換分離醇化，得油橄欖葉精提物2.1kg。
表1.本研究所使用膜的基本性能及生產(chǎn)廠家

表2.油橄欖葉提取物技術(shù)指標(biāo)

權(quán)利要求
1.一種油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，主要包括以下步驟①將油橄欖葉低溫避光干燥，粉碎；②粉碎后的油橄欖葉用乙醇或甲醇提?。虎蹖⒔鲆哼^濾，真空濃縮，真空干燥，得油橄欖葉粗提物；④將粗提物粉碎，過篩，加水溶解后過濾，除去雜質(zhì)；⑤經(jīng)膜分離，離子交換分離純化，得油橄欖葉精提物；油橄欖葉提取物主要含有橄欖苦甙、總酚及黃酮三種有效成分。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟②所述乙醇或甲醇濃度30～95％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟②所述醇提方法為回流提取。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟②所述醇提方法為浸漬提取，醇用量1～20倍，醇濃度30～95％，浸提溫度25～65℃，浸提時(shí)間36～144h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟②所述醇提方法為滲漉提取。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟②所述醇提方法為超聲波提取，頻率20～80kHz，時(shí)間20～180min，溫度20～55℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述真空濃縮溫度不超過55℃；所述真空干燥溫度不超過55℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟⑤所用膜為聚砜膜(PS)、聚丙烯膜(PAN)、聚砜酰胺膜(PSA)或復(fù)合材質(zhì)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述油橄欖葉提取物橄欖苦甙含量2～6％，黃酮含量20～30％，多酚含量8～12％。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述油橄欖葉為木犀科(Oleaceae)木犀欖屬(Olea L)的木犀欖種(Olea europaea L)所有的油橄欖葉。
全文摘要
本發(fā)明公開了油橄欖葉提取物生產(chǎn)工藝，將油橄欖葉低溫避光干燥，粉碎；用乙醇或甲醇采用回流提取、浸漬提取、滲漉提取、超聲波提取方法提取；將提取液過濾，真空濃縮，真空干燥，得油橄欖葉粗提物；將粗提物粉碎，過20～80目篩，加水溶解后過濾，除去雜質(zhì)；經(jīng)膜分離，離子交換分離純化，得油橄欖葉精提物。油橄欖葉提取物主要含有橄欖苦甙、總酚及黃酮三種有效成分。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝路線合理，提取率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，宜于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61P31/00GK101049328SQ20071010764
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月23日
發(fā)明者姚自奇, 溫凱, 白小勇, 付軍 申請(qǐng)人:隴南田園油橄欖科技開發(fā)有限公司