專利名稱：一種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及植物提取原料藥技術領域，具體涉及一種蒺藜全草提取物及其 制備方法。 技術背景
蒺藜又名白蒺藜、蒺藜子、硬蒺藜。性味辛、苦，微溫，有小毒，入肝、 肺經，具有散風、明目、下氣、行血、補腎益精之功效。中藥蒺藜傳統(tǒng)藥用部 位為其果實，其主要含有甾體皂苷、黃酮、多糖及生物堿等成分。從蒺藜中提
取的總皂苷主要包括螺甾皂苷(spirostanol)和呋甾皂苷(furostanol)兩類，螺 甾皂苷含量較高，極性小，易結晶，其化合物主要用于抗真菌用途；呋甾皂苷 含量較低，水溶性較大，不易結晶，經藥理試驗及藥效實驗證明對抗心腦血管 有明顯的預防和治療作用。以蒺藜呋甾皂苷組合物為主的活性成分可以制備成 治療活血化瘀，行氣止痛，治療冠心病、心絞痛之瘀血內阻癥的各種劑型的藥 物。.
因蒺藜果實來源較窄，且采摘、處理麻煩，因此對其全草的利用成為醫(yī)藥 行業(yè)關注的問題。采用蒺藜全草進行提取，藥材來源廣泛，做到了變廢為寶， 且免去了復雜的采摘作業(yè)。但研究中發(fā)現，因蒺藜全草中包括較多的葉綠素、 蒺藜多糖、揮發(fā)油、脂肪油及部分生物堿等成分，還包括少量的黃酮類化合物， 在采用傳統(tǒng)工藝提取的提取物中呋甾皂苷含量很低(含量約10%左右)，應用于 抗心腦血管的制備中效果不理想。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是要提供一種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物及其制備方 法，以克服現有技術存在的提取物中呋甾皂苷含量低的問題。
一種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制備完成該方法依次
4包括下述步驟
一、 取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm)，第一煎加pH值為4. 5 6. 0的水， 加水量為7 10倍，進行回流提取，每次1.5 3小時，濾過；第二煎加pH值 為5. 5 6. 5的水，加水量為5 7倍，進行回流提取，每次O. 5 1.5小時，濾 過；第三煎加pH值為7. 5 8. 5的水，加水量為5 7倍，進行回流提取，每次 0.5 1.5小時，濾過，濾液合并；
二、 合并濾液，減壓濃縮，加入乙醇靜置，濾過，濾液再減壓濃縮至無醇
味；
三、 濾液加水，通過已處理好的非極性(或弱極性)大孔吸附樹脂，用水 洗脫至流出液無色；
四、 再用10 30%乙醇洗脫至無色，然后用60 90%乙醇洗脫至無色，收集 60 90%的乙醇洗脫液，減壓濃縮為浸膏，浸膏減壓干燥至干，粉碎，過篩，即 得本發(fā)明物。
--種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制備完成該方法依次 包括下述步驟
一、 取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm),第一煎加pH值為4. 5 6. 0的水， 加水量為7 10倍，進行回流提取，每次1.5 3小時，濾過；第二煎加pH值 為5. 5 6. 5的水，加水量為5 7倍，進行回流提取，每次0.5 1.5小時，濾 過；第三煎加pH值為7. 5 8. 5的水，加水量為5 7倍，進行回流提取，每次 0.5 1.5小時，濾過，濾液合并；
二、 將合并濾液在40 60°C(-0. 085Mpa)減壓濃縮至相對密度1. 05 1. 15， 加入乙醇使含醇量為55 75%，靜置12 24小時，濾過，濾液再在40 60°C
(-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇味；
三、 濾液加水至每lml含原藥材0.25g，通過已處理好的非極性(或弱極 性)大孔吸附樹脂，用水洗脫至流出液無色。
四、 再用10 30%乙醇洗脫至無色，然后用60 90%乙醇洗脫至無色，收集60 90%乙醇洗脫液，于50 60°C (-0. 085Mpa)減壓濃縮，至相對密度為1. 25 1.30浸膏(5(TC測)，浸膏于50 70。C (-0.085Mpa)減壓干燥至干，粉碎，過 80 120目篩，即得本發(fā)明物。
上述歩驟三所采用的樹脂可以為AB-8、 D101大孔吸附樹脂，HPD系列等相 類似的非極性大孔吸附樹脂。
通過長期研究，我們采用蒺藜全草為原料來提取純化，在此過程中通過特 定的工藝來提高有效部位的得率。具體優(yōu)點說明如下
一、 原料來源廣泛。其藥材來源更廣，且采摘、處理容易，更適宜工業(yè)化 生產，真正做到了變廢為寶。
二、 呋甾皂苷類化合物的含量較高(含量>50%)，即原料藥純度高作為
治療活血化瘀，行氣止痛，冠心病、心絞痛之瘀血內阻癥的原料藥，呋甾皂苷 類化合物的含量直接關系到其治療效果。近年來，各國對該植物研究不斷，但 能將呋甾皂苷類化合物的提取量作為目標的研究還沒有見到。本發(fā)明從制備方 法上有效提高了呋甾皂苷類化合物的含量，使臨床療效更加明顯。其制備方法
是一個完整的全新技術方案。其中尤以以下兩點表現更為突出
(1) 、本發(fā)明主要從生物藥劑學角度考慮提供了一種新的半仿生提取醇沉
淀(即SBAE)法，對提取的蒺藜提取物進行了有效的純化，保留了活性成分。 該方法是模仿口服藥物在胃腸道的轉運過程，采用選定PH的酸性水和堿性水依 次連續(xù)提取，其目的是提取含指標成分高的"活性混合物"。本發(fā)明采用從生 物藥劑學的角度模擬口服給藥，以及藥物經胃腸道轉運的原理來制定，既考慮 到單體成分，又可以考慮到"活性混合成分"，這樣既能充分發(fā)揮混合物成分 的綜合作用特點，又有利于用單體成分控制制劑質量。采用半仿生提取醇沉法， 能夠除去葉綠素、蒺藜多糖、揮發(fā)油、脂肪油及部分生物堿和黃酮類等化合物。 使得提取物更適宜經胃腸道吸收。
(2) 、本發(fā)明的第二步中醇沉主要用來除去部分水溶性雜質，再經過后 面大孔吸附樹脂來完成純化。三、本發(fā)明的制備提取物的方法主要是采用半仿生法提取，更適宜經胃腸 道吸收，因此所制得的制劑也更有利于人體的充分吸收，提高了產品的使用效 果，臨床療效更加明顯。
具體實施例方式
下面將通過具體實施例對本發(fā)明做詳細的說明。
實施例l， 一種蒺藜全草提取物，由下述方法制備完成，所說方法依次包 括下述步驟
一、 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，第一煎加pH值為5.0的水，加 水量為8倍，進行回流提取，每次2小時，濾過；第二煎加pH值為6.0的水， 加水量為6倍，進行回流提取，每次1小時，濾過；第三煎加pH值為8. 0的水， 加水量為6倍，進行回流提取，每次1小時，濾過，濾液合并。
二、 將合并濾液在55"C (-0.085Mpa)減壓濃縮至相對密度1. 05 1. 15， 加入乙醇使含醇量為65%，靜置18小時，濾過，濾液再在50。C (-0.085Mpa) 減壓濃縮至無醇味。
三、 濾液加水至每lml含原藥材0.25g，通過已處理好的AB-8大孔吸附樹 脂，用水洗脫至流出液無色。
四、 再用30%乙醇洗脫至無色，然后用90%乙醇洗脫至無色，收集90%乙醇 洗脫液，于5(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮，至相對密度為1. 25 1. 30浸膏(50 °。測)，浸膏于60。C (-0.085Mpa)減壓干燥至干，粉碎，過100目篩，即得本 發(fā)明提取物。
實施例2， 一種蒺藜全草提取物，由下述方法制備完成，所說方法依次包 括下述步驟
一、取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm)，第一煎加pH值為6.0的水，加 水量為10倍，進行回流提取，每次1.5小時，濾過；第二煎加pH值為6.5的 水，加水量為8倍，進行回流提取，每次1. 5小時，濾過；第三煎加pH值為 8.5的水，加水量為8倍，進行回流提取，每次O. 5小時，濾過，濾液合并。二、 將合并濾液在4(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮至相對密度1. 05 1. 15， 加入乙醇使含醇量為75°/。，靜置12小時，濾過，濾液再在6(TC (-0.085Mpa) 減壓濃縮至無醇味。
三、 濾液加水至每lml含原藥材0. 25g，通過己處理好的D101大孔吸附樹 脂，用水洗脫至流出液無色。
四、 再用10。Z。乙醇洗脫至無色，然后用70°/。乙醇洗脫至無色，收集70%乙醇 洗脫液，亍6(TC (-0.085Mpa)減壓濃縮，至相對密度為1. 25 1. 30浸膏(50 。C測)，浸膏于60。C (-0.085Mpa)減壓干燥至千，粉碎，過120目篩，即得本 發(fā)明物。
實施例3， 一種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制備完成， 該方法依次包括下述步驟
一、 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，第一煎加pH值為4.5的水，加 水量為7倍，進行回流提取，每次3小時，濾過；第二煎加pH值為5.5的水， 加水量為7倍，進行回流提取，每次0. 5小時，濾過；第三煎加pH值為8. 0 的水，加水量為7倍，進行回流提取，每次1.5小時，濾過，濾液合并。
二、 將合并濾液在60。C (-0. 085Mpa)減壓濃縮至相對密度1. 05 1. 15， 加入乙醇使含醇量為60%，靜置24小時，濾過，濾液再在4(TC (-0.085Mpa) 減壓濃縮至無醇味。
三、 濾液加水至每lml含原藥材0. 25g，通過已處理好的HPD大孔吸附樹 脂，用水洗脫至流出液無色。
四、 再用20%乙醇洗脫至無色，然后用60°/。乙醇洗脫至無色，收集60%乙醇 洗脫液。于55。C (-0.085Mpa)減壓濃縮，至相對密度為1. 25 1. 30浸膏(50 。C測)，浸膏于65。C (-0.085Mpa)減壓千燥至干，粉碎，過80目篩，即得本 發(fā)明物。
權利要求
1、一種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制備完成該方法依次包括下述步驟一、取蒺藜全草，切成短段(0.5～1cm)，第一煎加pH值為4.5～6.0的水，加水量為7～10倍，進行回流提取，每次1.5～3小時，濾過；第二煎加pH值為5.5～6.5的水，加水量為5～7倍，進行回流提取，每次0.5～1.5小時，濾過；第三煎加pH值為7.5～8.5的水，加水量為5～7倍，進行回流提取，每次0.5～1.5小時，濾過，濾液合并；二、合并濾液，減壓濃縮，加入乙醇靜置，濾過，濾液再減壓濃縮至無醇味；三、濾液加水，通過已處理好的非極性(或弱極性)大孔吸附樹脂，用水洗脫至流出液無色；四、再用10～30％乙醇洗脫至無色，然后用60～90％乙醇洗脫至無色，收集60～90％的乙醇洗脫液，減壓濃縮為浸膏，浸膏減壓干燥至干，粉碎，過篩，即得本發(fā)明物。
2、 一種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制備完成，其特征在于該方法依次包括下述步驟一、 取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm)，第一煎加pH值為4. 5 6. 0的水，加水量為7 10倍，進行回流提取，每次1.5 3小時，濾過；第二煎加pH值為5. 5 6. 5的水，加水量為5 7倍，進行回流提取，每次O. 5 1.5小時，濾過；第三煎加pH值為7.5 8. 5的水，加水量為5 7倍，進行回流提取，每次0.5 1.5小時，濾過，濾液合并；二、 將合并濾液在40 60°C(-0. 085Mpa)減壓濃縮至相對密度1. 05 1. 15，加入乙醇使含醇量為55 75%，靜置12 24小時，濾過，濾液再在40 60°C(-0.085Mpa)減壓濃縮至無醇味；三、 濾液加水至每lml含原藥材0.25g，通過己處理好的非極性(或弱極性)大孔吸附樹脂，用水洗脫至流出液無色；四、再用10 30%乙醇洗脫至無色，然后用60 90%乙醇洗脫至無色，收集60 90%乙醇洗脫液，于50 60°C (-0. 085Mpa)減壓濃縮，至相對密度為1. 25 1.30浸膏(5(TC測)，浸膏于50 70。C (-0. 085Mpa)減壓干燥至干，粉碎，過80 120目篩，即得本發(fā)明物。
3、如權利要求2所述的一種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，其特征在于:所述步驟三所采用的樹脂可以為AB-8、 D101大孔吸附樹脂，HPD系列等相類似
全文摘要
本發(fā)明涉及植物提取原料藥技術領域，具體涉及一種蒺藜全草提取物及其制備方法。本發(fā)明的要提供一種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物及其制備方法，以克服現有技術存在的提取物中呋甾皂苷含量低的問題。一種富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制備完成，該方法依次包括下述步驟一、取蒺藜全草，切成短段，第一煎加水，進行回流提取，濾過；第二煎加水，進行回流提取，濾過；第三煎加水，進行回流提取，濾過，濾液合并；二、加入乙醇靜置，濾過，濾液再減壓濃縮至無醇味；三、通過已處理好吸附樹脂，用水洗脫至流出液無色；四、乙醇洗脫液減壓濃縮為浸膏，浸膏減壓干燥至干，粉碎，過篩，即得本發(fā)明物。
文檔編號A61K36/185GK101455696SQ200710188590
公開日2009年6月17日 申請日期2007年12月12日 優(yōu)先權日2007年12月12日
發(fā)明者劉建申 申請人:西安天健醫(yī)藥科學研究所