專利名稱：：一種淫羊藿總黃酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于中藥制藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種淫羊藿總黃酮的制備方法。技術(shù)背景淫羊藿是我國(guó)傳統(tǒng)補(bǔ)腎壯陽(yáng)中藥，分為小檗科植物淫羊藿(紛^^&'湖/77w_z'carm//zMaxim)、箭葉淫羊藿(^z'yz7ea7鵬5vs^7'"st咖Maxim)、柔毛淫羊藿(^i/z7ec/z'湖p〃^e5re/51Maxim)、巫山淫羊藿.(^z'歷eo^'〃/Z7柳sA3/7ey75eT.S.Ying)、或朝鮮淫羊藿(7Si'鵬力'咖Ao7^3/，Nakai)的干燥地上部分入藥。淫羊藿具有補(bǔ)腎陽(yáng)，強(qiáng)筋骨，祛風(fēng)濕的作用，通常用于陽(yáng)痿遺精，筋骨痿軟，風(fēng)濕痹痛，麻木拘禁；更年期高血壓等。淫羊藿發(fā)揮功效的成分主要為其總黃酮和多糖類化合物。對(duì)淫羊藿總黃酮的的制備方法較多，如水提醇沉、乙醇提取，正丁醇萃取以及水提取，大孔吸附樹(shù)脂吸附分離等等。目前分離制備總黃酮采用大孔樹(shù)脂制備較多，但是由于提取液濃縮后上大孔樹(shù)脂時(shí)，其體積相對(duì)較大，且粘度也較大，上大孔樹(shù)脂時(shí)操作不便，同時(shí)濃縮的浸膏上柱時(shí)容易造成柱子的吸附，造成洗脫時(shí)不能平行洗脫，柱子外觀色帶不均、洗脫時(shí)拖延較長(zhǎng)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的淫羊藿總黃酮制備存在操作時(shí)間長(zhǎng)、程序復(fù)雜等問(wèn)題，提供一種淫羊藿總黃酮的制備方法。本發(fā)明可以通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)一種淫羊藿總黃酮的制備方法取淫羊藿葉粗粉，用乙醇回流提取，過(guò)濾，濾液合并后減壓濃縮成清膏，再經(jīng)5000r/min高速離心后進(jìn)行噴霧干燥，得淫羊藿總黃酮提取物。在上述制備方法中，所述乙醇用量為812倍，且其濃度為6070%;所述提取次數(shù)為13次，每次時(shí)間為12h;所述清膏的相對(duì)濃度為1.051.10。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明的制備方法得率較高，且簡(jiǎn)單易于操作，縮短加工操作時(shí)間和程序，容易形成工業(yè)化生產(chǎn)操作。具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作詳細(xì)描述。采用本發(fā)明的過(guò)程中，重點(diǎn)考察了工藝的合理性及可行性。由于黃酮的傳統(tǒng)提取方法多是采用醇提，因此對(duì)淫羊藿粗粉用乙醇提取，以乙醇濃度、乙醇用量以及提取時(shí)間及提取次數(shù)為考察因素，采用采用"(34)正交試驗(yàn)表進(jìn)行試驗(yàn)，以淫羊藿總黃酮轉(zhuǎn)移率、淫羊藿苷轉(zhuǎn)移率為考察指標(biāo)，確定淫羊藿粗粉乙醇提取的最佳組合。取淫羊藿粗粉100g，置2500ml圓底燒瓶中，于恒溫電熱套中，按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的方案進(jìn)行回流提取，濾過(guò)，減壓回收并濃縮至相對(duì)濃度為1.051.10的稠膏狀，真空干燥至恒重，分別測(cè)定干膏的收膏率、淫羊藿總黃酮和淫羊藿苷的含量，并計(jì)算其轉(zhuǎn)移率，其試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表l、2。表l正交試驗(yàn)因素水平表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表2回流提取條件正交試驗(yàn)表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>淫羊藿總黃酮轉(zhuǎn)移率(％)=(干膏中總黃酮含量*千膏收率)/藥材中淫羊藿總黃酮含量淫羊藿苷轉(zhuǎn)移率(％)=(干膏淫中羊藿苷含量*干膏收率)/藥材中淫羊藿苷含量*綜合評(píng)價(jià)=淫羊藿總黃酮轉(zhuǎn)移率乂50%+淫羊藿苷轉(zhuǎn)移率X5(W以乙醇提取后綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)考察，由表2中極差R值大小顯示，各因素影響大小分別為A〉D〉B〉C;表2方差分析結(jié)果表明B、C、D三因素均無(wú)顯著性影響(P〉0.05),A因素具有顯著性影響(P〈O.OD，故以AACA為最佳工藝，即以10倍量60%的乙醇提取3次，每次2h。以考察好的最佳提取工藝得到的提取液，減壓回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度1.05-1.10(50°C)，高速離心(5000r/min)，上清液水浴濃縮，真空干燥至恒重。分別測(cè)定收膏率、總黃酮以及淫羊藿苷含量。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3:表3離心后總黃酮考察結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>試驗(yàn)結(jié)果表明濃縮液經(jīng)5000r/min離心，干膏中總黃酮轉(zhuǎn)移率以及淫羊藿苷轉(zhuǎn)移率均較高。整個(gè)試驗(yàn)結(jié)果表明，淫羊藿采用乙醇提取得到的溶液濃縮后，其浸膏離心，上清液干燥后得到粗總黃酮，其總黃酮的轉(zhuǎn)移率近80%,淫羊藿苷含量達(dá)到4.6%左右。整個(gè)試驗(yàn)操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。得到的淫羊藿總黃酮粗提物，可以制成各種劑型，如硬-膠囊劑、片齊U、顆粒劑、滴丸、口服液等，優(yōu)選的是膠囊劑。采用本發(fā)明的方法，得到的總黃酮高速離心后制得的產(chǎn)品其總黃酮轉(zhuǎn)移率近80%，總黃酮得率約為生藥的5.4%。該發(fā)明重點(diǎn)在于過(guò)程簡(jiǎn)單，而且得率較高，易于產(chǎn)業(yè)化大生產(chǎn)。權(quán)利要求1.一種淫羊藿總黃酮的制備方法，其特征在于取淫羊藿葉粗粉，用乙醇回流提取，過(guò)濾，濾液合并后減壓濃縮成清膏，再經(jīng)5000r/min高速離心后進(jìn)行噴霧干燥，得淫羊藿總黃酮提取物。2、裉據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述乙醇用量為812倍。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述乙醇的濃度為6070%。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述提取次數(shù)為13次，每次時(shí)間為12h。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述清膏的相對(duì)濃度為1.051.10。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種淫羊藿總黃酮的制備方法取淫羊藿葉粗粉，用8～12倍量的50～70％的乙醇回流提取1～3次，每次1～2h，過(guò)濾，濾液合并后減壓濃縮成相對(duì)濃度為1.05～1.10的清膏，再經(jīng)5000r/min高速離心后進(jìn)行噴霧干燥，得淫羊藿總黃酮提取物。本發(fā)明的制備方法得率較高，且簡(jiǎn)單易于操作，縮短加工操作時(shí)間和程序，容易形成工業(yè)化生產(chǎn)操作。文檔編號(hào)A61P15/10GK101249128SQ20081002711公開(kāi)日2008年8月27日申請(qǐng)日期2008年3月31日優(yōu)先權(quán)日2008年3月31日發(fā)明者嚴(yán)群超,劉法錦,楚桐麗,輝董申請(qǐng)人:暨南大學(xué)