一種苦蕎麥麩皮總黃酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種苦蕎麥麩皮總黃酮的制備方法，屬于天然植物有效成分提取領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]苦蕎麥?zhǔn)撬幨惩词澄?，傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)和現(xiàn)代醫(yī)學(xué)都證實苦蕎麥具有降血糖、降血脂、降尿糖、防便秘等作用，被權(quán)威專家稱為“三降食品”和“21世紀(jì)人類的健康食品”?？嗍w麥不僅營養(yǎng)豐富，還含有大量的黃酮類化合物，其主要成分為蘆丁，含量占總黃酮含量的70~90%。生物類黃酮是苦蕎麥最主要的生物活性成分，苦蕎麥的各種藥理作用和其含有豐富的生物類黃酮是分不開的。
[0003]天然植物黃酮類物質(zhì)具有消炎、消腫、降壓、降血脂、降血糖，以及清除自由基等多種功能，其提取物已用于食品、藥品、化妝品等產(chǎn)品中。
[0004]黃酮類化合物的提取是根據(jù)相似相溶原理進(jìn)行的，過程實質(zhì)是黃酮從植物內(nèi)部向溶劑中轉(zhuǎn)移的傳質(zhì)過程。傳統(tǒng)的提取方法有醇提取、水浸提、堿提取、柱層析及其他溶液提取。目前關(guān)于苦蕎麥中黃酮類化合物提取的研宄多以苦蕎麥籽粒和苦蕎麥殼為原料，關(guān)于苦蕎麥麩皮中黃酮的提取方法的研宄較少，主要是微波提取法。
[0005]本發(fā)明采用超臨界流體萃取技術(shù)提取、大孔吸附樹脂進(jìn)行純化。和傳統(tǒng)的提取方法相比具有易于分離、萃取速度快、產(chǎn)品無殘留毒性、不損壞活性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)等優(yōu)點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，旨在提供一種操作簡便、產(chǎn)率高、副產(chǎn)物少、可工業(yè)化實現(xiàn)的制備苦蕎麥麩皮總黃酮的方法。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn):
a.取苦蕎麥麩皮粉碎，過40目篩，收集粉末備用；
b.將苦蕎麥麩皮粉末置于超臨界萃取裝置中，以流速為20~30L/h的CO2作為萃取劑，設(shè)置萃取壓力為20~25MPa、溫度50~60°C，分離釜的溫度25~35°C、壓力10~15MPa，收集萃取液；
c.將所得萃取液濃縮，濃縮液上大孔吸附樹脂柱，先用2~3BV的蒸餾水洗脫，后用4-6BV的70~80%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥至恒重，即得苦蕎麥麩皮總黃酮。
[0008]步驟c中所述的大孔吸附樹脂類型為AB-8、HPD-100, XDA-1中的任意一種。
[0009]步驟c中所述的樹脂用量與原料的質(zhì)量比為1:2。
[0010]本發(fā)明和傳統(tǒng)的提取方法相比具有易于分離、萃取速度快、產(chǎn)品無殘留毒性，不損壞活性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)等優(yōu)點。
[0011]下面將結(jié)合【具體實施方式】進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。
[0012]【具體實施方式】: 實施例1:
取苦蕎麥麩皮粉碎，過40目篩，收集粉末備用；將苦蕎麥麩皮粉末置于超臨界萃取裝置中，以流速為20L/h的CO2作為萃取劑，設(shè)置萃取壓力為20MPa、溫度50°C，分離釜的溫度25°C、壓力lOMPa，收集萃取液；將所得萃取液濃縮，濃縮液上與原料質(zhì)量比為1:2的AB-8大孔吸附樹脂柱，先用2BV的蒸餾水洗脫，后用4BV的70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥至恒重，即得苦蕎麥麩皮總黃酮，其得率為5.12%，經(jīng)UV檢測，其總黃酮含量為78.45%ο
[0013]實施例2:
取苦蕎麥麩皮粉碎，過40目篩，收集粉末備用；將苦蕎麥麩皮粉末置于超臨界萃取裝置中，以流速為25L/h的CO2作為萃取劑，設(shè)置萃取壓力為25MPa、溫度55°C，分離釜的溫度30°C、壓力15MPa，收集萃取液；將所得萃取液濃縮，濃縮液上與原料質(zhì)量比為1:2的XDA-1大孔吸附樹脂柱，先用3BV的蒸餾水洗脫，后用5BV的80%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥至恒重，即得苦蕎麥麩皮總黃酮，其得率為5.08%，經(jīng)UV檢測，其總黃酮含量為81.32%o
[0014]實施例3:
取苦蕎麥麩皮粉碎，過40目篩，收集粉末備用；將苦蕎麥麩皮粉末置于超臨界萃取裝置中，以流速為30L/h的CO2作為萃取劑，設(shè)置萃取壓力為22MPa、溫度60°C，分離釜的溫度35°C、壓力12MPa，收集萃取液；將所得萃取液濃縮，濃縮液上與原料質(zhì)量比為1:2的HPD-100大孔吸附樹脂柱，先用3BV的蒸餾水洗脫，后用6BV的75%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥至恒重，即得苦蕎麥麩皮總黃酮，其得率為5.34%，經(jīng)UV檢測，其總黃酮含量為80.76%ο
【主權(quán)項】
1.一種苦蕎麥麩皮總黃酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a.取苦蕎麥麩皮粉碎，過40目篩，收集粉末備用； b.將苦蕎麥麩皮粉末置于超臨界萃取裝置中，以流速為20~30L/h的CO2作為萃取劑，設(shè)置萃取壓力為20~25MPa、溫度50~60°C，分離釜的溫度25~35°C、壓力10~15MPa，收集萃取液； c.將所得萃取液濃縮，濃縮液上大孔吸附樹脂柱，先用2~3BV的蒸餾水洗脫，后用4-6BV的70~80%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，干燥至恒重，即得苦蕎麥麩皮總黃酮。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苦蕎麥麩皮總黃酮的制備方法，其特征在于，步驟c中所述的大孔吸附樹脂類型為AB-8、HPD-100, XDA-1中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苦蕎麥麩皮總黃酮的制備方法，其特征在于，步驟c中所述的樹脂用量與原料的質(zhì)量比為1:2。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種苦蕎麥麩皮總黃酮的制備方法，其制備方法如下：取苦蕎麥麩皮粉碎，過40目篩；超臨界CO2萃??；大孔吸附樹脂柱純化，乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮、干燥即得苦蕎麥麩皮總黃酮。本發(fā)明具有快速、高效、溶劑使用量少、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點，且重現(xiàn)性好，樹脂可重復(fù)利用。
【IPC分類】A61K36/70, A61K131/00
【公開號】CN104906201
【申請?zhí)枴緾N201510271179
【發(fā)明人】劉東鋒, 楊成東
【申請人】南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月26日