專利名稱:一種葛根黃酮的制備方法
技術領域:
本發(fā)明屬中藥制藥領域,涉及葛根有效活性部位制備方法,具體地,是利用 現(xiàn)代中藥提取純化方法,從傳統(tǒng)中藥葛根中提取有效活性部位一葛根黃酮。
背景技術:
中藥葛根為豆科植物野葛Pueraria丄obata (Wmd.)0hwi的干燥根。全國 大部分地區(qū)有產,主產河南、湖南、浙江四川等地?!吨兴幋筠o典》記載甘辛、 平。歸脾、胃經。具升陽解肌,透疹止瀉,除煩止渴的功效。治傷寒、溫熱頭痛 項強,煩熱消渴,泄瀉,痢疾,癍疹不透,高血壓,心絞痛,耳聾。
現(xiàn)代化學研究表明葛根中主要活性部位為葛根黃酮,葛根黃酮中含有異黃酮 成分葛根素(Puerarin)、葛根素木糖苷(Puerarin-xyloside)、大豆黃酮 (Daidzein)、大豆黃酮苷(Daidz丄n)及P -谷甾醇(P-Sitosterol)、花生酸 (Arachidic acid)等?,F(xiàn)代藥理學研究表明葛根黃酮具有較強的藥理活性,例如 對循環(huán)系統(tǒng)能增加腦及冠狀血管血流量;解痙作用;降血糖作用;解熱及雌激素 樣作用。
目前對中藥葛根申報專利主要集中在含葛根黃酮成品的制備方法,本技術側 重從葛根中提取葛根黃酮方法。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種質量可靠、穩(wěn)定性良好的葛根有效活性部位提取物, 所述的葛根有效活性部位提取物,其中葛根黃酮的含量占總提取物的70%以上。 本發(fā)明的另一目的是提供該提取物的現(xiàn)代中藥提取分離純化和富集的制備 方法。
本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現(xiàn)
本發(fā)明所提供的提取方法采用稀醇提取一稀醇回收乙醇至無醇味一Di。,大孔 樹脂一乙醇洗脫,濃縮、噴霧干燥。在盡量提高提取物中葛根黃酮純度的同時, 兼顧提取物的轉移率和得率。最終得到一種轉移率和得率穩(wěn)定,且純度較高的葛 根黃酮的提取物。所述葛根黃酮通過下列步驟制得-
① 葛根用6-10倍20%-40%醇回流提取3次,每次2小時,過濾,提取液合并。
② 提取液濃縮至無醇味,用離子交換水調節(jié)至每毫升藥液中含0. 1-0.3g 左右,取濾液部分。
③ 取上述藥液過D,。,型大孔吸附樹脂,上樣量lg生藥l-3g干樹脂,水洗 脫至無多糖反應后,50%-60%乙醇溶液沖洗。
乙醇洗脫液經回收乙醇、噴霧干燥后得到葛根黃酮部位。
根據(jù)上述方法提取的活性部位,經甲醇溶解,紫外分光光度法(UV) 250nm 處檢測,總黃酮含量在70%以上。
上述活性部位用HPLC測定,使用ODS柱,流動相乙腈水(8:92),溫度 20°C,流速1 m]/min,檢測波長250 nm??梢缘玫胶芎梅蛛x和檢測;葛根素含 量在30%以上(葛根素為總黃酮中的一種成分之一)。
本發(fā)明提供的葛根黃酮提取物干燥后,呈黃棕色粉水,有芳香氣味,稍苦, 略有刺激性。提取物中葛根黃酮的含量占總提取物的70%以上。
本發(fā)明還提供了一種藥物組合物,它是由治療有效量的葛根提取物葛根黃 酮為活性成分,加上藥學上可以接受的輔料或輔助性成分制備而成的制劑。其屮 所述的制劑可以包括丸劑、散劑、膠囊、片劑、顆粒劑,注射劑以及復方制劑。
顯然,根據(jù)本發(fā)明的上述內容,按照本領域的普通技術知識和慣用手段, 在不脫離本發(fā)明精神的限定內可適當變更。
圖1紫外分光光度法檢測提取物中葛根黃酮的含量 圖2 HPLC測定葛根黃酮中葛根素含量
具體實施例方式
以下列舉實例對本發(fā)明的上述內容作更具體的和詳細的說明。但不應將此 理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下實例。
實施例1
葛根(以下簡稱生藥)1000g,粉碎成粗粉,用30%乙醇(8倍,6倍,6倍) 加熱回流提取3次,每次2小時,減壓濃縮至無醇味。加離子交換水至0.2g生
4藥/ml。將上述溶液上D,。,大孔樹脂,水洗脫至無多糖反應,棄去水洗脫液,然 后用50%乙醇洗脫,洗脫液濃縮,噴霧干燥得粉末,約120g。浸膏收得率12%。 實施例2
生藥1000g,粉碎成粗粉,用40%乙醇(8倍,6倍,6倍)加熱回流提取3 次,每次2小時,減壓濃縮至無醇味。加離子交換水至O. lg生藥/ml。將上述溶 液上D,。,大孔樹脂,水洗脫至無多糖反應,棄去水洗脫液,然后用60%乙醇洗脫, 洗脫液濃縮,噴霧干燥得粉末,約113g。浸膏收得率11.3%。 實施例3
生藥1000g,粉碎成粗粉,用20%乙醇(8倍,6倍,6倍)加熱回流提取3 次,每次2小時,減壓濃縮至無醇味。加離子交換水至0.3g生藥/ml。將上述溶 液上D肌大孔樹脂,水洗脫至無多糖反應,棄去水洗脫液,然后用50%乙醇洗脫, 洗脫液濃縮,噴霧干燥得粉末,約109g。浸膏收得率10.9%。 實施例4
取上述干燥的葛根黃酮有效部位提取物干燥粉術,添加適量微晶纖維素、淀 粉或其他賦形劑,按常規(guī)方法分別制成膠囊劑、片劑、散劑、顆粒劑、丸劑等劑型。
權利要求
1. 一種葛根黃酮的提取方法,其特征是通過下述步驟取得取葛根藥材粉碎→稀醇加熱回流提取→減壓濃縮至無醇味→加離子交換水→D101大孔樹脂→水、乙醇洗脫,濃縮、噴霧干燥,得提取物。
2. 根據(jù)權利要求書1所述的葛根黃酮提取方法,其特征在于稀醇加熱回流提取中乙醇的濃度為20%-40%。
3. 根據(jù)權利要求書1所述的葛根黃酮提取方法,其特征在于用該方法獲得提取物中含葛根黃酮大于70%。
4. 根據(jù)權利要求書1所述的葛根黃酮提取方法,其特征在于用該方法獲得提取物葛根黃酮中含葛根素大于30%。
5. 根據(jù)權利要求書1所述的葛根黃酮提取方法,其特征在于:取葛根1000g,粉碎,用30%乙醇(8倍,6倍,6倍)加熱回流提取3次,每次2小時,減壓濃縮至無醇味。加離子交換水至0.2g生藥/rai。將上述溶液上D,w大孔樹脂,水洗脫至無多糖反應,棄去水洗脫液,然后用50%乙醇洗脫,洗脫液濃縮,減壓干燥,粉碎,過篩(60目)得提取物的粉末,約120g。
6. 按權利要求L所述的葛根黃酮提取物,加上藥學上可以接受的輔料或輔助性成分制成制劑,其中所述的制劑包括丸劑、散劑、膠囊、片劑、顆粒劑,注射劑或復方制劑。
全文摘要
本發(fā)明屬中藥制藥領域,涉及葛根有效活性部位制備方法,具體采用稀醇提取→稀醇回收乙醇至無醇味→D<sub>101</sub>大孔樹脂→乙醇洗脫,濃縮、干燥方法,從傳統(tǒng)中藥葛根中提取有效的活性部位—葛根黃酮。本發(fā)明采用20%-40%乙醇提取藥材,可有效提取葛根黃酮,并可減少雜質的提取,使葛根黃酮能在大孔樹脂上更好的富集。在提高提取物中葛根黃酮純度的同時,兼顧提取物的轉移率和得率,得到一種轉移率和得率穩(wěn)定,且純度較高的葛根有效活性部位的提取物。所述的提取物中葛根黃酮的含量大于70%,提取物葛根黃酮中葛根素的含量大于30%。采用本發(fā)明的制劑,有效成分含量高,穩(wěn)定,療效顯著。加上藥學上可以接受的輔料或輔助性成分制成藥物制劑。
文檔編號A61K36/185GK101485712SQ20081003264
公開日2009年7月22日 申請日期2008年1月15日 優(yōu)先權日2008年1月15日
發(fā)明者劉紅亞, 安紅梅, 兵 胡, 譚正懷 申請人:上海中醫(yī)藥大學附屬龍華醫(yī)院;四川省中醫(yī)藥科學院