專利名稱：杜仲黃酮多頻組合超聲浸取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種杜仲黃酮成分的浸取方法，具體地說，是一種杜仲黃酮成 分的多頻組合超聲浸取方法。
背景技術：
浸取是中藥制藥、生物技術、食品加工制造、香精香料等行業(yè)的關鍵工藝 技術之一，其技術水平直接影響產(chǎn)品質(zhì)量、成本等經(jīng)濟技術指標。但是，溶劑 提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等提取有效成分的傳統(tǒng)方法不同程度上存在浸 取溫度高、浸取時間長、有效成分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)會改變、浸取率低和浸取效率
低等一些固有缺陷。
超聲波是頻率在2X10—!Hz 10X109Hz范圍內(nèi)的機械波。超聲波是一種彈 性波，其振動不僅能產(chǎn)生強大的能量，在媒質(zhì)質(zhì)點傳播過程中能量不斷被媒質(zhì) 質(zhì)點吸收變成熱能，導致媒質(zhì)質(zhì)點溫度升高，而且聲波進入植物組織細胞里更 深和停留時間較長；大能量的超聲波作用于液體使其被撕裂成很多小空穴，而 在這些小空穴閉合時可產(chǎn)生高達幾千個大氣壓的瞬時壓力作用于植物組織的 空化作用；超聲波利用力學效應還產(chǎn)生攪拌、分散、沖擊破碎和疲勞損壞等作 用，這些作用加速改變物質(zhì)的某些物理、化學和生物特性；特別是可以導致動 物、植物、微生物等細胞的崩潰破裂，有利于溶劑滲透，以及強化胞內(nèi)成分的 釋放，有利于胞內(nèi)成分的溶解和擴散；而且，只要控制適當?shù)某晱姸染筒粫?引起化學成分結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的變化。超聲浸取可大大縮短浸取時間，提高浸取率， 特別是對于熱敏成分的低溫浸取，顯示特殊的技術優(yōu)勢。
因為超聲浸取可以克服傳統(tǒng)浸取技術的缺點，人們對相當多種類的植物 (包括根、莖、葉、花、種皮等多個部位)和一些大型真菌、藻類等，對包括 黃酮類、生物堿、色素、多糖、揮發(fā)油、油脂等各種成分的單頻超聲浸取工藝 技術進行了廣泛研究，證明了超聲浸取的技術優(yōu)勢。單頻超聲浸取技術已經(jīng)成 為中國藥典規(guī)定測量中草藥有效成分含量快速、簡單的標準浸提方法。
目前，盡管單頻超聲浸取技術在有效成分浸取方面已經(jīng)取得了很多的成 果，但是發(fā)現(xiàn)不同頻率超聲波的作用特點不同， 一些頻率適合破碎固形物；一 些頻率超聲波適于強化湍動效應產(chǎn)生十分強烈的渦旋擾動，通過減簿固液界面 傳質(zhì)邊界層強化傳質(zhì)過程。因此，單頻超聲浸取技術并不能高效地用于提取所 有固形物中的有效成分，不同固形物、不同成分提取的最佳超聲波頻率差異較
3大，而且單頻浸取時需要的超聲功率較大等，這些缺陷阻礙了超聲浸取技術的
工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種杜仲黃酮成分的多頻組合超聲浸取方法，將低頻超聲波可以導致動物、植物、微生物等細胞的崩潰破裂，有利于溶劑滲透和強化胞內(nèi)成分釋放的優(yōu)勢作用，以及高頻超聲波有利于胞內(nèi)成分的溶解和擴散的優(yōu)勢作用共同利用、同時發(fā)揮；從而獲得單頻超聲浸取不能獲得的高效提取植物葉的有效成分。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下方案
該方法在10 150kHz范圍內(nèi)選擇兩個或三個不同頻率的超聲波作用于杜仲和乙醇水溶液的混合物，多頻組合超聲波的總強度I為0<I<lw/cm2，杜仲和乙醇水溶液的重量比為1:4~40，在浸取溫度為20 100。C下浸取時間t為0<t<70min。
所述的兩個不同頻率的超聲波是從以下三個頻率范圍10~40kHz 、20 60kHz、 50~150kHz中的任意選擇兩個范圍，每個范圍中只選擇一個頻率的超聲波，作為多頻組合超聲浸取的基頻超聲波。
所述三個不同頻率的超聲波從10 40kHz范圍內(nèi)選擇一個超聲波，在20 60kHz范圍內(nèi)選擇另一個不同頻率的超聲波，在50 150kHz范圍內(nèi)選擇第三個不同頻率的超聲波，作為多頻組合超聲浸取的基頻超聲波。
兩個不同頻率超聲波的差頻應在5 90kHz范圍內(nèi)。
所述的浸取方法可以是多頻復合超聲浸取方法，其作用于杜仲和乙醇水溶液的混合物的兩個或三個不同頻率超聲波為同時作用。
所述的浸取方法也可以是多頻交變超聲浸取方法，其作用于杜仲和乙醇水溶液的混合物的兩個或三個不同頻率超聲波為交替作用。
所述的浸取為間歇操作或連續(xù)操作。
杜仲和極性溶劑的重量比也稱為固液比。
本發(fā)明中，乙醇水溶液的單位為體積百分比。
本發(fā)明的優(yōu)點是利用本發(fā)明的方法進行浸取的結(jié)果比單頻超聲浸取的效果更好，杜仲特征成分的濃度、浸取速度、浸取率等方面都有較大的優(yōu)勢，為植物成分的超聲浸取技術的工業(yè)化應用提供了新的途徑。
具體實施例方式
浸取操作的目標是將植物中的可溶性固形物，特別是黃酮類、色素等主要特征成分盡可能多的浸提出來，評價該工藝技術水平的指標有總黃酮的濃度和浸取率。
實施例1:
采用單頻超聲間歇浸取杜仲，使用135kHz、強度為0.2w/cr^的超聲波，以1:14的固液比在60。C下用20%乙醇水溶液(體積百分比)浸取35min，總黃酮的濃度0.91mg/mL。采用單頻超聲間歇浸取杜仲，使用28kHz、強度為0.8w/cm2的超聲波，以1:24的固液比在6(TC下用65%乙醇水溶液浸取5min，總黃酮的浸取率79.9%。實施例2:
若采用雙頻復合超聲間歇浸取杜仲，使用28kHz和40kHz兩個頻率的超聲波共同作用，總強度為0.4w/cm2，以1:24的固液比在6(TC下用65%乙醇水溶液浸取15min，總黃酮的浸取率67.7%。若采用雙頻復合超聲間歇浸取杜仲，使用50kHz和135kHz兩個頻率的超聲波共同作用，總強度為0.2w/cm2，以1:14的固液比在6(TC下用65%乙醇水溶液浸取5min，總黃酮的濃度0.99mg/mL。
實施例3:
若采用雙頻交變超聲間歇浸取杜仲，使用20kHz和135kHz兩個頻率的超聲波交替作用，總強度為0.4w/cm2，以1:19的固液比在45"下用50%乙醇水溶液浸取35min，總黃酮的浸取率77.04%。若采用雙頻交變超聲間歇浸取杜仲，使用20 kHz和28kHz兩個頻率的超聲波交替作用，總強度為0.1w/cm2，以1:14的固液比在6(TC下用65%乙醇水溶液浸取35min，總黃酮的濃度0.98mg/mL。
實施例4:
若采用三頻復合超聲間歇浸取杜仲，使用20 kHz 、 50kHz和135kHz三個頻率的超聲波共同作用，總強度為0.3w/cm2，以1:24的固液比在60'C下用20%乙醇水溶液浸取35min，總黃酮浸取率為91.6%。若采用三頻復合超聲間歇浸取杜仲，使用20kHz 、 50kHz和135kHz三個頻率的超聲波共同作用，超聲強度為0.25w/cm2，用20%乙醇水溶液以1:14的固液比在6(TC浸取15min，總黃酮濃度為1.19mg/ml。
實施例5:
若采用三頻交變超聲間歇浸取杜仲，使用20kHz 、 50kHz和135kHz三個頻率的超聲波交替作用，總強度為0.75w/cm2，以1:24的固液比在6(TC下用20%乙醇水溶液浸取35min，總黃酮浸取率為88.0%。若采用三頻交變超聲間歇浸取杜仲，使用20kHz 、 50kHz和135kHz三個頻率的超聲波交替作用，超聲強度為0.30w/cm2，用65%乙醇水溶液以1:14的固液比在30。C浸取35min，總黃酮濃度為1.12mg/ml。實施例6:
若采用25kHz單頻超聲連續(xù)逆流浸取杜仲，總強度為2400w，以1:29的固液比在4(TC下用70%乙醇水溶液浸取65min，總黃酮的濃度為0.256mg/ml。而采用90kHz單頻超聲連續(xù)逆流浸取杜仲，總強度為2400w，以1:21的固液比在40。C下用70%乙醇水溶液浸取65min，總黃酮的浸取率為74.9%。
實施例7:
若采用25kHz和50 kHz雙頻復合超聲連續(xù)逆流浸取杜仲，總強度為2400w，以1:9的固液比在5(TC下用70%乙醇水浸取55min，總黃酮的濃度為0.274mg/ml。而采用50 kHz和90 kHz雙頻復合超聲連續(xù)逆流浸取杜仲，總強度為2400w，以1:17的固液比在5(TC下用55%乙醇水溶液浸取27min，總黃酮的浸取率為57.5%。
實施例8:
若采用50/90 kHz雙頻交變超聲連續(xù)逆流浸取杜仲，總強度為2400w，以1:9的固液比在40。C下用40%乙醇水溶液浸取36min，總黃酮的濃度為0.243mg/ml。而采用25 kHz和90 kHz雙頻交變超聲連續(xù)逆流浸取杜仲，總強度為1600w，以1:25的固液比在3(TC下用70%乙醇水溶液浸取65min，總黃酮的浸取率為91.8%。
實施例9:
若采用25kHz、 50 kHz 、 90 kHz三頻復合超聲連續(xù)逆流浸取杜仲，總強度為2400w，以1:9的固液比在5(TC下用70%乙醇水溶液浸取65min，總黃酮的濃度為0.341mg/ml。而釆用25kHz、 50 kHz 、 90 kHz三頻復合超聲連續(xù)逆流浸取杜仲，總強度為2400w，以1:9的固液比在5(TC下用70。/。乙醇水溶液浸取65min，總黃酮的浸取率為68.3%。
實施例10:
若采用25kHz、 50 kHz 、 90 kHz三頻交變超聲連續(xù)逆流浸取杜仲，總強度為2400w，以1:9的固液比在5(TC下用70%乙醇水溶液浸取65min，總黃酮的濃度為0.273mg/ml。而采用25kHz、 50 kHz 、 90 kHz三頻交變超聲連續(xù)逆
6流浸取杜仲，總強度為2400w，以1:9的固液比在50。C下用70%乙醇水溶液浸取65min，總黃酮的浸取率為65.9%。
權利要求
1、一種杜仲黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于在10～150kHz范圍內(nèi)選擇兩個或三個不同頻率的超聲波作用于杜仲和乙醇水溶液的混合物，多頻組合超聲波的總強度I為0<I<1w/cm2，杜仲和乙醇水溶液的重量比為1:4～40，在浸取溫度為20～100℃下浸取時間t為0<t<70min。
2、 根據(jù)權利要求1所述的杜仲黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于 所述的兩個不同頻率的超聲波是從以下三個頻率范圍10~40kHz 、 20~60kHz、 50 150kHz中的任意選擇兩個范圍，每個范圍中只選擇一個頻率的超聲波，作 為多頻組合超聲浸取的基頻超聲波。
3 、根據(jù)權利要求1所述的杜仲黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于-所述三個不同頻率的超聲波從10 40kHz范圍內(nèi)選擇一個超聲波，在20 60kHz 范圍內(nèi)選擇另一個不同頻率的超聲波，在50 150kHz范圍內(nèi)選擇第三個不同頻 率的超聲波，作為多頻組合超聲浸取的基頻超聲波。
4、 根據(jù)權利要求1或2所述的杜仲黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征 在于兩個不同頻率超聲波的差頻應在5 90kHz范圍內(nèi)。
5、 根據(jù)權利要求1所述的杜仲黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于 所述的浸取方法是多頻復合超聲浸取方法，其作用于杜仲和乙醇水溶液的混合 物的兩個或三個不同頻率超聲波為同時作用。
6、 根據(jù)權利要求1所述的杜仲黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于 所述的浸取方法是多頻交變超聲浸取方法，其作用于杜仲和乙醇水溶液的混合 物的兩個或三個不同頻率超聲波為交替作用。
7、 根據(jù)權利要求1所述的杜仲黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于浸取為間歇操作或連續(xù)操作。
全文摘要
一種杜仲黃酮多頻組合超聲浸取方法，其特征在于在10～150kHz范圍內(nèi)選擇兩個或三個不同頻率的超聲波作用于杜仲和乙醇水溶液的混合物，多頻組合超聲波的總強度I為0＜I＜1w/cm²，杜仲和乙醇水溶液的重量比為1∶4～40，在浸取溫度為20～100℃下浸取時間t為0＜t＜70min。本發(fā)明的優(yōu)點是利用本發(fā)明的方法進行浸取的結(jié)果比單頻超聲浸取的效果更好，杜仲特征成分的濃度、浸取速度、浸取率等方面都有較大的優(yōu)勢，為植物成分的超聲浸取技術的工業(yè)化應用提供了新的途徑。
文檔編號A61K36/46GK101461835SQ20081022535
公開日2009年6月24日 申請日期2008年10月30日 優(yōu)先權日2008年10月30日
發(fā)明者劉玉德, 曹雁平, 靜 王, 王成濤, 肖俊松 申請人:北京工商大學