一種水提法和乙醇提取法從煙草原料中定向復(fù)合提取煙草中本香物質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水提法和乙醇提取法從煙草原料中定向復(fù)合提取煙草中本香物質(zhì)的方法，步驟如下：1）水提法從煙草中定向提取極性致香物質(zhì)；2）乙醇提取法從煙草中定向提取中極性和弱極性致香物質(zhì)；3）將水提的極性致香物質(zhì)與乙醇提取的中極性和弱級(jí)性致香物質(zhì)按照質(zhì)量比配方100∶0.1～5比例進(jìn)行調(diào)配。本發(fā)明所使用煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產(chǎn)生的顆粒細(xì)小的煙末、煙灰或煙梗等廢棄物，“變廢為寶”減少了對(duì)環(huán)境的污染；本發(fā)明提升感官品質(zhì)，增加香氣量、提揚(yáng)香韻、襯托自然煙香，降低煙氣干燥感、增強(qiáng)煙氣生津感、提高抽吸舒適度。
【專利說明】一種水提法和乙醇提取法從煙草原料中定向復(fù)合提取煙草中本香物質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及煙草領(lǐng)域，尤其涉及一種煙草中本香物質(zhì)的定向復(fù)合提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煙草中的化學(xué)成分眾多。20世紀(jì)70年代以來，由于分析測(cè)試技術(shù)的發(fā)展，煙草中的化學(xué)成分不斷的被發(fā)現(xiàn)。史宏志等2011年報(bào)道，經(jīng)鑒定出的煙葉中化學(xué)成分有4992種，其中與煙草香味相關(guān)的有700余種。煙草中致香物質(zhì)的分子里含有-0H、-C0、-NH和-SH等特定致香官能團(tuán)，能給人的嗅覺以不同的剌激產(chǎn)生不同的香味。按照香味物質(zhì)功能基團(tuán)的不同，煙草香味物質(zhì)可分為醇類、酸類、酮類、酯類和萜類等。煙草香味物質(zhì)多是次生代謝產(chǎn)物，因此也可以按照次生代謝中香氣前體物質(zhì)分為胡蘿卜素類、苯丙氨酸降解物、類西柏烷類降解物、梅拉德反應(yīng)產(chǎn)物等類別。
[0003]在煙草的釆收和生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生約25 %的廢次煙末等下腳料不能使用，多被當(dāng)做垃圾處理，給環(huán)境帶來污染的同時(shí)也造成自然資源的極大浪費(fèi)。針對(duì)廢次煙末等下腳料的利用近年來國內(nèi)外興起了再造煙葉法。再造煙葉，又稱作煙草薄片，它是利用廢棄的煙梗、煙葉碎片、煙末等為原料，經(jīng)過浸提、濃縮、分離、打漿、磨漿、抄造、烘干、加香工藝過程，制成性能優(yōu)良的天然煙葉薄片，用作卷煙填充物，回用于卷煙生產(chǎn)。
[0004]再造煙葉在加工過程中會(huì)損失一部分煙草本香物質(zhì)，需要添加一定量的煙草內(nèi)源性香料來增加再造煙葉香氣香味，提高煙味、減少木質(zhì)氣和辛辣感。廢次煙末中含有新植二烯、煙堿、茄酮、大馬酮、香葉基丙酮、巨豆三烯酮、β_紫羅蘭酮、苯甲醛、苯甲醇、二氫獼猴桃內(nèi)酯等煙草中有機(jī)酸、醇類、羰基類、酚類、萜烯類、糖類、氨基酸類的關(guān)鍵致香成分，說明廢次煙末中含有大量的煙草重要致香成分，可以作為煙草香精的來源。
[0005]目前已有將廢次煙末用水進(jìn)行提取、濃縮，將水提濃縮液添加到再造煙葉中來提高再造煙葉的香氣香味。水提法使用溶劑為水，提取過程經(jīng)濟(jì)性好、安全性高、操作性強(qiáng)，且對(duì)煙葉中糖類、氨基酸類、酚類等水溶性致香物質(zhì)具有較好的提取效果，可以提高再造煙葉的香味。但煙草中存在大量中極性和弱極性的有機(jī)酸、萜烯類、醇類等關(guān)鍵致香成分采用水提其提取效果往往較差，僅添加水提濃縮液的再造煙葉仍然存在香氣不足的缺點(diǎn)。
[0006]乙醇為常用的有機(jī)溶劑，無毒，在化工、醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。乙醇對(duì)于中極性和弱極性的物質(zhì)具有較好的溶解性。煙草內(nèi)中芳香成分中大多是中極性或弱極性化合物，在乙醇中的溶解度很大，因而特別適合采用乙醇提取。用乙醇提取法從煙草中萃取煙草致香物質(zhì)，萃取得到的精油中含有的重要致香成分無論在成分還是相對(duì)百分含量上都比傳統(tǒng)的水提法萃取得到要大得多，將該精油用于卷煙加香可明顯改變煙草的香味并抑制煙草的雜氣。采用氣相色譜儀和質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)乙醇提取得到的產(chǎn)品進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)其中主要是中極性和弱極性化合物，且包含了許多重要的與卷煙的吸味有密切關(guān)系的致香成分。
[0007]文獻(xiàn)和專利報(bào)道的了煙葉中致香成分的主要提取方法有水提法、醇提法、超臨界萃取法、分子蒸餾法等。其文獻(xiàn)和專利情況如下 :目iu煙草的提取的相關(guān)文獻(xiàn)主要集中在煙草精油、生物喊和爺尼醇等。聞宏建等(2011)對(duì)水蒸汽蒸餾法提取煙草精油的工藝進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)以煙草精油得率為指標(biāo)，考察蒸餾時(shí)間、料液比、NaCl濃度、浸泡時(shí)間四因素對(duì)水蒸汽蒸餾法提取煙草精油得率的影響，通過單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。楊君等(2012)對(duì)超聲輔助溶劑法提取煙草精油粗提物的工藝進(jìn)行研究.以煙草精油粗提物得率為指標(biāo)，考察超聲時(shí)間、超聲功率、料液比、浸泡時(shí)間4個(gè)因素及其交互作用對(duì)超聲輔助溶劑法提取煙草精油粗提物得率的影響以及最佳工藝條件。梁金峰等以低次煙草為原料建立一種快速提取煙堿的方法，采用超聲波法、蒸餾法和微波法提取煙堿，利用分光光度計(jì)法測(cè)定煙堿含量，通過單因素試驗(yàn)分別研究了不同乙醇濃度、不同時(shí)間、不同料液比對(duì)煙草煙堿提取量的影響，同時(shí)比較了三種提取法的優(yōu)缺點(diǎn)。劉巍等(2011)用不同的試驗(yàn)方法分別考察了三種提取方法，并以RP-HPLC法測(cè)出茄尼醇的含量為考察指標(biāo)，優(yōu)選出最佳提取工藝；結(jié)果表明煙草浸膏中茄尼醇最佳提取工藝:氫氧化鉀甲醇溶液提取丙酮冷浸法。
[0008]中國專利(201110248504.1)“煙草連續(xù)提取的方法”。該專利特征在于煙草粉碎成粒徑不少于20目的粉末，加入相當(dāng)于煙草體積10-30倍的水介質(zhì)，調(diào)節(jié)pH值至9-13，并進(jìn)行超聲預(yù)處理，超聲波功率不少于20kHz，超聲預(yù)處理時(shí)間不少于20分鐘，得超聲預(yù)處理液，再進(jìn)一步提取煙堿、半纖維素、木質(zhì)素、纖維素。該方法提取物質(zhì)雖然較為徹底，但是工序較為復(fù)雜，提取物質(zhì)較多較雜不適合再造煙葉的本香物質(zhì)添加，同時(shí)較多物質(zhì)的引入同樣會(huì)破壞煙草的香味，且提取工序單一，本香物質(zhì)提取特異性欠缺。
[0009]中國專利(201110183851.0) “一種煙草提取物顆粒的制備方法”。其特征在于一種煙草提取物顆粒的制備方法，先取煙葉和/或煙梗并將其切碎，用水或乙醇或乙醚為溶劑提取，經(jīng)過沉降和過濾得到煙草提取液，再濃縮至相對(duì)密度1.00-1.30并控制溫度為20~40°C，得到煙草提取濃縮液或煙草浸膏；然后按質(zhì)量比β-環(huán)糊精:煙用香精為I~3:1，將煙用香精和環(huán)糊精進(jìn)行包合，包合時(shí)間為1/5~3小時(shí)，得到香料與β-環(huán)糊精包合物，再將香料與環(huán)糊精包合物和煙草提取濃縮液共同噴霧干燥得到煙草噴霧干燥粉，隨后添加至卷煙中以增加煙草香味，此發(fā)明單一的采用了水、醇或者乙醚作為提取試劑，然而后續(xù)添加的β_環(huán)糊精僅僅只是輔助本性物質(zhì)的干燥顆粒成型的母體，缺乏非極性本性物質(zhì)的調(diào)和，從而煙草的口感方面提升不明顯。
[0010]中國專利(200910 027400 ) “一種煙草提取物的制備方法及其應(yīng)用”。所述煙草提取物的制備方法，以煙草為原料，經(jīng)酶解、超聲波提取、過濾、層析柱分離、減壓濃縮步驟制得煙草提取物；所述煙草提取物用濃度80%的乙醇溶解，采用霧化方式噴加到煙絲中。該發(fā)明步驟較為繁瑣很難大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，且所提取的香料成為單一，不能很好的滿足再造煙絲的口感需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明目的是一種水提法和乙醇提取法從煙草原料中定向復(fù)合提取煙草中本香物質(zhì)的方法。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝上的的技術(shù)缺陷，具有工藝簡(jiǎn)單，成本低，本香物質(zhì)選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，在再造煙葉的香味還原和提升方面優(yōu)勢(shì)明顯，相比較單一的提取和添加本香物質(zhì)技術(shù)，本發(fā)明可以解決再造煙葉的吸味不適、粗糙感和干燥感等缺陷，極大地提升再造煙葉的口感。[0012]為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案:
一種水提法和乙醇提取法從煙草原料中定向復(fù)合提取煙草中本香物質(zhì)的方法，該方法包括以下的步驟:
1)水提法從煙草中定向提取極性致香物質(zhì)
水提法為煙草原料用3~9倍量水30~70°C提取0.5~2小時(shí)，提取I~3次，提取液濃縮至密度為1.1~1.3g/mL ；
2)乙醇提取法從煙草中定向提取中極性和弱極性致香物質(zhì)
乙醇提取法中乙醇濃度為60%~90%，乙醇用量為4~8倍量，提取溫度為40~70°C，提取時(shí)間為I~2小時(shí)，提取I~2次，提取液濃縮至密度為1.1~1.3 mg/mL ；
3 )將水提的極性致香物質(zhì)與乙醇提取的中極性和弱級(jí)性致香物質(zhì)按照質(zhì)量比配方100: 0.1~5比例進(jìn)行調(diào)配。
[0013]作為優(yōu)選，所述的煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產(chǎn)生的顆粒細(xì)小的煙末、煙灰、煙碎片、煙?；蚱渌麩煵輳U棄物中的一種或多種混合。
[0014]作為優(yōu)選，所述的水提的極性致香物質(zhì)與乙醇提取的中極性和弱級(jí)性致香物質(zhì)的質(zhì)量比配方100: 2~3。
[0015]鑒于目前，對(duì)再造煙葉及其煙草提取物的調(diào)制主要表現(xiàn)在某些不足的成分上進(jìn)行適當(dāng)?shù)难a(bǔ)充，而對(duì)于煙草本香的組分的調(diào)制辦法總與天然煙草有差距。本發(fā)明通過一種采用水提法和乙醇提取法從煙草中定向復(fù)合提取煙草中內(nèi)源性致香物質(zhì)的方法及其在煙草制品加香中的應(yīng)用，包括采用水提法從煙草中定向提取極性致香物質(zhì)和乙醇提取法從煙草中定向提取中極性、弱極性致香物質(zhì)的復(fù)合提取方法，再按照一定比例將極性致香物質(zhì)和中極性、弱極性致香物質(zhì)進(jìn)行調(diào)配，然后將其復(fù)配致香香料噴涂到再造煙葉中，提升再造煙葉的品質(zhì)，增加香氣量、提揚(yáng)香韻、襯托自然煙香，降低煙氣干燥感、增強(qiáng)煙氣生津感、提高卷煙舒適度。
[0016]本發(fā)明具有如下有益效果:
1.本發(fā)明所使用煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產(chǎn)生的顆粒細(xì)小的煙末、煙灰或煙梗等廢棄物，“變廢為寶”減少了對(duì)環(huán)境的污染；
2.本發(fā)明通過水提法和乙醇提取法定向復(fù)合提取致香物質(zhì)的方法，定向復(fù)合地從煙草中提取出煙草內(nèi)源性致香物質(zhì)；
3.本發(fā)明通過對(duì)煙草水提濃縮液和乙醇提取濃縮液進(jìn)行適當(dāng)比例調(diào)配，將其復(fù)配致香香料添加到再造煙葉等煙草制品中，提升感官品質(zhì)，增加香氣量、提揚(yáng)香韻、襯托自然煙香，降低煙氣干燥感、增強(qiáng)煙氣生津感、提高抽吸舒適度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為80%乙醇提取濃縮液GC - MS分析圖。
[0018]圖2為水提濃縮液GC - MS分析圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]如前所述，根據(jù)前面所公開的內(nèi)容，本領(lǐng)域的專業(yè)人員可最大限度地應(yīng)用本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出，本發(fā)明旨在提供一種煙草中致香物質(zhì)的定向復(fù)合提取方法及其用途。在以下【具體實(shí)施方式】部分提供了足以證實(shí)所述煙草中致香物質(zhì)的定向復(fù)合提取方法及其用途之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)卷煙加香用途的常規(guī)技術(shù)，完全可以預(yù)料出本發(fā)明的煙草中致香物質(zhì)的定向復(fù)合提取方法能夠用于上述領(lǐng)域且能實(shí)現(xiàn)預(yù)期功能，因此下面的實(shí)施例可以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0020] 實(shí)施例O:
取廢次煙灰40kg用280L水40°C攪拌提取I小時(shí)，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL,取水提濃縮液10000 g，添加至10 kg再造煙葉基片中，作為對(duì)照樣品組。
[0021]實(shí)施例1:
取廢次煙灰40kg用200L水50°C攪拌提取I小時(shí)，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL,水提濃縮液備用；取廢次煙灰IOkg用40L80%乙醇50°C，提取時(shí)間為2小時(shí)，提取2次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g和乙醇提取濃縮液300 g，兩者混合均勻后添加至10 kg再造煙葉中，通過感官評(píng)吸，與對(duì)照樣品組相比香氣透發(fā)度、明亮感稍好，略顯一些甜香感，煙氣有一定綿感，濃度中等+，口腔有浮刺，余味略澀口。
[0022]實(shí)施例2:
取廢次煙灰40kg用200L水40°C攪拌提取I小時(shí)，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，水提濃縮液備用；取廢次煙灰IOkg用80L60%乙醇70°C，提取時(shí)間為I小時(shí)，提取I次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g和乙醇提取濃縮液200 g，兩者混合均勻后添加至10 kg再造煙葉中，通過感官評(píng)吸，與對(duì)照樣品組相比香氣透發(fā)度略好，煙氣濃度中等+，尚細(xì)膩、尚成團(tuán)，口腔有浮刺，略顯木質(zhì)氣，余味略澀口。
[0023]實(shí)施例3:
取廢次煙灰30kg用210L水70°C攪拌提取I小時(shí)，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，取IOkg煙梗用45L水70°C提取I小時(shí)，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，然后將煙灰和煙梗濃縮液合并備用；取廢次煙末IOkg用60L90%乙醇70°C，提取時(shí)間為2小時(shí)，提取2次，提取液濃縮至密度為1.1 g/mL ;取水提濃縮液10000 g和乙醇提取濃縮液300 g，兩者混合均勻后添加至10 kg再造煙葉中，通過感官評(píng)吸，與對(duì)照樣品組相比香氣尚透發(fā)，尚明亮，甜香略有顯現(xiàn)，有一定豐富感，煙氣尚柔和細(xì)膩，口腔稍有浮刺，雜氣略顯，余味略滯舌，略有殘留，略顯甜潤。
[0024]實(shí)施例4:
取廢次煙末40kg用320L水60°C攪拌提取2小時(shí)，提取2次，過濾，提取液濃縮至密度為1.2g/mL，濃縮液備用；取廢次煙灰IOkg用70L60%乙醇70°C，提取時(shí)間為1.5小時(shí)，提取2次，提取液濃縮至密度為1.2 g/mL ;取水提濃縮液10000 g和乙醇提取濃縮液500 g，兩者混合均勻后添加至10 kg再造煙葉中，通過感官評(píng)吸，與對(duì)照樣品組相比香氣透發(fā)，明亮，甜香略有顯現(xiàn)，有一定豐富感，煙氣尚柔和細(xì)膩，口腔稍有浮刺，雜氣略顯，余味略滯舌，略有殘留，略顯甜潤。
[0025]實(shí)施例5:
80%乙醇提取濃縮液GC - MS分析:取2mL樣品與4mL 二氯甲烷萃取，振蕩，超聲，靜置分層，取下清夜，5000rpm離心,濾膜過濾,取Iml進(jìn)樣。儀器:Agilent GC/MS,其氣相色譜圖如圖1所示。
[0026]80%乙醇樣品中致香成分含量如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種水提法和乙醇提取法從煙草原料中定向復(fù)合提取煙草中本香物質(zhì)的方法，其特征在于該方法包括以下的步驟: 1)水提法從煙草中定向提取極性致香物質(zhì) 水提法為煙草原料用3、倍量水3(T70°C提取0.5^2小時(shí)，提取f 3次，提取液濃縮至密度為 1.1-1.3g/mL ； 2)乙醇提取法從煙草中定向提取中極性和弱極性致香物質(zhì) 乙醇提取法中乙醇濃度為60%~90%，乙醇用量為1-8倍量，提取溫度為4(T70°C，提取時(shí)間為廣2小時(shí)，提取廣2次，提取液濃縮至密度為1.1-1.3 mg/mL ； 3 )將水提的極性致香物質(zhì)與乙醇提取的中極性和弱級(jí)性致香物質(zhì)按照質(zhì)量比配方100: 0.1-5比例進(jìn)行調(diào)配。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水提法和乙醇提取法從煙草原料中定向復(fù)合提取煙草中本香物質(zhì)的方法，其特征在于:煙草原料為煙葉、煙絲或煙草加工過程中產(chǎn)生的顆粒細(xì)小的煙末、煙灰、煙碎片、煙梗或其他煙草廢棄物中的一種或多種混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水提法和乙醇提取法從煙草原料中定向復(fù)合提取煙草中本香物質(zhì)的方法，其特征在于:水提的極性致香物質(zhì)與乙醇提取的中極性和弱級(jí)性致香物質(zhì)的質(zhì)量比配方100: 2^3O
【文檔編號(hào)】C11B9/00GK103468405SQ201310429360
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】廖付, 徐清泉, 吳繼忠, 程昌合, 李永生, 張立立, 劉化冰, 邊紅燕, 陶豐, 金國強(qiáng), 王勛 申請(qǐng)人:浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 杭州利群環(huán)保紙業(yè)有限公司