專利名稱：：自然銅煅制的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種自然銅的煅制工藝方法，屬于中藥領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：自然銅為硫化物類礦物黃鐵礦族自然銅，是《中國藥典》收載的中醫(yī)傷科常用藥之一。自然銅主要成分為主含F(xiàn)eS2，味辛，性平，歸肝經(jīng)。有破積聚、療折傷、續(xù)筋骨、散瘀排膿、止痛定驚之功效，是自古至今沿用的中醫(yī)傷科接骨要藥，多用于治療跌打損傷、筋傷骨折、瘀血作痛等癥。自然銅的炮制方法歷史悠久，自古至今，多采用反復(fù)多次煅和煅淬法。淬液有醋，取其易酥脆和協(xié)助散瘀止痛作用；酒淬，取其活血通絡(luò)作用；干草水飛淬，取其調(diào)和燥烈性；童便淬，取其咸寒止血，資其泄熱消瘀作用。而參考各地區(qū)炮制規(guī)范及歷版《中國藥典》，其現(xiàn)代炮制品種主要有自然銅、煅自然銅?！吨袊幍洹?005年版一部中規(guī)定自然銅生品，即取原藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，干燥，砸碎。煅自然銅，取凈自然銅，置耐火容器內(nèi)，用武火加熱，煅至紅透立即取出，投入醋液中淬制，待冷后取出，繼續(xù)煅燒醋淬至黑褐色，外表脆裂，光澤消失，質(zhì)地酥脆，取出，攤開放涼，干燥后碾碎。(每100kg自然銅，用醋30kg)。目前自然銅炮制主流方法為藥典中規(guī)定的煅淬法，但迄今為止自然銅煅制的時間、溫度、粒度、鋪置厚度等均無明確規(guī)定，評價煅制工藝的指標(biāo)都是憑感官的鑒別，故急需找出最佳炮制工藝條件及評價指標(biāo)，便于指導(dǎo)生產(chǎn)，提高效益。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服目前市場上自然銅煅制工藝對煅制時間、溫度、粒度和鋪墊厚度無明確規(guī)定的缺點(diǎn)，提供了統(tǒng)一自然銅的煅制工藝，解決生產(chǎn)上費(fèi)工、費(fèi)時、質(zhì)量不均及不利于大規(guī)模生產(chǎn)的問題。本發(fā)明的另一個目的在于克服市場上對煅制的自然銅僅憑感官鑒別的缺點(diǎn)，以相對硬度、疏松度、水煎液中F^+含量、As含量為指標(biāo)評價自然銅的煅制品質(zhì)。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種自然銅煅制的工藝方法，煅制步驟如下(1)將自然銅破碎成小塊，洗凈，晾干，鋪墊于坩堝中；(2)根據(jù)自然銅煅制溫度、醋濃度、煅制時間、程序升溫時間、藥材粒度、鋪墊厚度六個考察因素，每個因素各取三個水平，選用L18(37)正交表安排試驗(yàn)，按照正交試驗(yàn)方案對上一步的自然銅進(jìn)行煅制；(3)對上一步所得煅自然銅分別測定相對硬度、疏松度、水煎液F^+含量、水煎液中As含量；(4)對步驟(3)的測定結(jié)果分別進(jìn)行得分計(jì)算，分別得出綜合評分；(5)對上述綜合評分進(jìn)行方差分析，得出煅自然銅的煅制工藝條件。上述步驟(1)中自然銅粉碎成115mm小塊，鋪墊厚度為l5cm。上述步驟(2)中所述的自然銅煅制溫度為300°C~800°C、醋濃度為3.8g/100mL~6.4g/100mL、煅制時間為lh3.5h、程序升溫時間為15min90min、藥材粒度115mm、鋪墊厚度l5cm;上述六個因素各取三個水平，分別為煅制溫度取450。C、55(TC、650°C，醋濃度取3.8g/100mL、5.5g/100mL、6.4g/100mL，煅制時間取lh、1.5h、2h，程序升溫時間取20min、40min、60min，藥材粒度l~2mm、5~6mm、9~10mm，鋪墊厚度2cm、3cm、4cm。上述步驟(3)中所述的煅自然銅的相對硬度的測定，是選煅自然銅的尖銳位置，在已知硬度的摩式硬度計(jì)上刻劃，刻劃硬度的測試由低到高依次進(jìn)行，觀察硬度計(jì)平面有無劃痕，有劃痕則樣品硬度大于硬度計(jì)，無劃痕樣品硬度小于硬度計(jì)，再依次測試更高一級的硬度計(jì)，直至介于兩個硬度級別之間或相當(dāng)某一硬度計(jì)為止。上述步驟(3)中所述的疏松度測定，是將煅自然銅粉碎過IOO目篩，再將過篩后的細(xì)粉裝入一己知容積的稱量瓶中，甩刀刮去高處瓶口的細(xì)粉，精密稱細(xì)粉的質(zhì)量，根據(jù)公式dg=m/V求得疏松度。上述步驟(3)中所述煅自然銅水煎液中F^+含量的測定，是將煅自然銅粉碎過IOO目篩，取5g置于燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重，回流提取1.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液于3400rpm離心，取上清液得供試液，另取供試液10mL于容量瓶中，加緩沖溶液調(diào)PH值3~9，用紫外分光光度法測定煅自然銅水煎液中F^+的含量達(dá)到0.3%~1%。上述歩驟(3)中所述的煅自然銅水煎液中As含量的測定，是將煅自然銅過100目篩后的粉末5g，置于燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重，回流提取1.5h,，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液離心，取上清液15mL置燒杯中，加1.5mL王水，3mL高氯酸，于電熱板上加熱至無色冒t]煙，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻，得供試液，取供試液10mL于25mL容量瓶中，加緩沖溶液調(diào)ra值39，用電感耦合等離子體發(fā)光光譜法測定煅自然銅水煎液中As的含量。上述步驟(4)中所述的綜合評分=煎液中F^+含量得分X60。/。+As含量得分X20。/。+疏松度得分X10。/。+相對硬度得分X10%。上述歩驟(5)中所述的進(jìn)行方差分析得出煅自然銅的工藝條件為自然銅破碎成粒度在9~10mm，鋪墊厚度為3cm，煅制溫度為45(TC，醋濃度為3.8g/100mL，煅制時間2h，程序升溫時間為40min。本發(fā)明的有益效果根據(jù)煅制溫度、醋濃度、煅制時間、藥材粒度、程序升溫時間、容器中鋪置厚度作為考察因素，統(tǒng)一自然銅煅制工藝，以相對硬度、疏松度、水煎液中F^+含量、As含量作為指標(biāo)考察煅自然銅的質(zhì)量，解決生產(chǎn)上質(zhì)量不均一的缺點(diǎn)。自然銅煅制工藝實(shí)驗(yàn)1.實(shí)驗(yàn)儀器SXC-4-13C—體化程控高溫爐(杭州春江自動化研究所)，AG285-電子分析天平(0.01mg,METTLERTOLEDO,Switzerland),TDL—2B合式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)，TU—1800紫外分光光度計(jì)(北京普析)，PerkinElmerOptimal2100DV電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(美國)，摩式硬度計(jì)(南京達(dá)商檢測儀器有限公司)。2.實(shí)驗(yàn)方法2.1實(shí)驗(yàn)選用L18(3"正交表設(shè)計(jì)方案，考察A(煅制溫度)、B(醋濃度)、C(煅制時間)、D(藥材粒度)、E(程序升溫時間)、F(容器中鋪置厚度)6個因素對煅自然銅質(zhì)量的影響，每因素各選三個水平，試驗(yàn)因素水平表(見表1)。表l因素水平表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2丄1觀察指標(biāo):藥典中只規(guī)定了煅制酥脆，這是一個感官的判斷，為了更科學(xué)準(zhǔn)確的判斷煅制品的優(yōu)劣，我們結(jié)合相對硬度、疏松度、水煎液中F^+含量、As含量四個指標(biāo)來考察煅制工藝，建立客觀的評價標(biāo)準(zhǔn)。硬度(Yl):硬度是指礦物抵抗外來機(jī)械作用的能力，是礦物的重要依據(jù)之一，由于實(shí)驗(yàn)中樣品不可能出現(xiàn)光滑的平面，因此無法采用硬度儀來測定精確的硬度，而采用摩氏硬度計(jì)來確定樣品炮制后的相對硬度。疏松度(Y2):疏松度即單位體積細(xì)粉(100目)的質(zhì)量，將樣品藥物打成細(xì)粉過100目篩，再將過篩后的細(xì)粉自然堆滿一已知容積的容器(重量恒定的稱量瓶)，用刀刮去高出瓶口的細(xì)粉，精密稱定細(xì)粉的質(zhì)量，根據(jù)公式dg-m/V求得疏松度。煎液中F^+含量(Y3):根據(jù)每實(shí)驗(yàn)號采用紫外可見分光光度法，對其進(jìn)行含量測定。As含量(Y4):根據(jù)每實(shí)驗(yàn)號采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP)，對其進(jìn)行含量測定。2丄2實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>注"一"表示未檢測到；綜合評分=1/Yl/Yl均x10。/。+Y2/Y2均x10%+Y3/Y3均x60%+1/Y4/Y4均x20%<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>臨界值*F005(2,2)=19.00;*F0.01(2，2)=99.00據(jù)上分析，最佳工藝條件為AB^3D3E2F2，即控制自然銅粒度在910mm，鋪墊厚度3cm，煅制溫度45(TC，時間2h，程序升溫時間40min，用醋含酸量3.8%。2丄3驗(yàn)證試驗(yàn)取自然銅3份，按A^iC3D3E2F2進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果與正交試驗(yàn)吻合。(見表4)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>3.討論自然銅煅制前后不僅發(fā)生了化學(xué)變化，其物理特性也發(fā)生了變化，本實(shí)驗(yàn)改變以往僅以化學(xué)成分作為炮制工藝篩選指標(biāo)的局限，采用快速、準(zhǔn)確、靈敏直觀的物理化學(xué)方法對煅自然銅硬度、疏松度煎液中F^+含量、As含量四個指標(biāo)來考察煅制工藝。由正交試驗(yàn)結(jié)果得知，影響自然銅炮制質(zhì)量的關(guān)鍵因素是煅制溫度，其最佳工藝條件為Al，即450。C，其次影響因素是程序升溫時間和醋中酸含量，其最佳工藝條件為E2和B!，即40min和3.8g/100mL;而自然銅煅制時間，粒度及鋪墊厚度對炮制工藝影響較小，可按企業(yè)條件取便利操作即可。從而得出結(jié)論，自然銅煅制工藝為粒度在910mm，鋪墊厚度3cm，煅制溫度45(TC，時間2h，程序升溫時間40min，甩醋含酸量3.8%。按AiB^3D3E2F2進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，，所得3份煅自然銅相對松散、酥脆，平均相對硬度為5.50，疏松度為3.33g/ml，其煎液中Fe"+含量達(dá)到了0.50%以上，As含量降低，達(dá)到未檢出，重復(fù)性好。因此得出結(jié)論，自然銅煅制工藝為粒度在910mm，鋪墊厚度3cm，煅制溫度45(TC，時間2h，程序升溫時間40min，用醋含酸量3.8g/100mL。具體實(shí)施例方式一種自然銅的最佳煅制工藝，其特征在于工藝方法步驟如下(1)將自然銅破碎成910mm的小塊，洗凈，晾干，鋪墊厚度為2cm于坩堝中；(2)根據(jù)自然銅煅制溫度(450°C、550°C、650°C)、醋濃度G.8g/100mL、5.5g/100mL、6.4g/100mL)、煅制時間(lh、1.5h、2h)、程序升溫時間(20min、40min、60min)、藥材粒度l2mm、56mrn、910mm，鋪墊厚度2cm、3cm、4cm六個考察因素，每個因素各取3個水平，選用L18(37)正交表安排試驗(yàn)，按照正交試驗(yàn)方案對上一步所得自然銅進(jìn)行煅制(見表l所示)；(3)測定上一步所得煅自然銅的相對硬度、疏松度、水煎液中Fe^含量、水煎液中As含量的方法如下①摩式硬度計(jì)測定煅自然銅的相對硬度操作方法選擇經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅的尖銳位置，在已知硬度的摩式硬度計(jì)上進(jìn)行刻劃，刻劃硬度的測試由低至高依次進(jìn)行，觀察硬度計(jì)平面有無刻面，輕擦平面，以防被測樣品的粉末留在硬度計(jì)上，使判斷失誤。若硬度計(jì)平面有劃痕，則樣品硬度大于硬度計(jì)。再依次測試更高一級的硬度計(jì)，直至介于兩個硬度級別之間或相當(dāng)于某一硬度計(jì)為止。②疏松度的測定將經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉碎過IOO目篩，再將過篩后的細(xì)粉裝滿于一已知容積的稱量瓶，用刀刮去高出瓶口的細(xì)粉，精密稱細(xì)粉的質(zhì)量，根據(jù)公式dg^^m/V求得疏松度。③煎液中Fe^的含量測定I供試液的制備精密稱取經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉末(IOO目)5.00g，置250mL圓底燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重。回流提取1.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液于3400rpm離心15min，取上清液，即得。II標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備準(zhǔn)確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨，溶于(1+1)濃硫酸50mL中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加蒸餾水至標(biāo)線，搖勻，得鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液。準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液25.00mL置100mL容量瓶中，加蒸餾水至標(biāo)線，搖勻，即得。III標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液(每毫升含25.0嗎鐵)O.O、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL置150mL錐形瓶中，加蒸餾水至50.0mL，再加9.2n/。鹽酸lmL(加玻璃珠12粒防暴沸)，加熱煮沸至15mL，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL具塞比色管中，加緩沖溶液調(diào)pH值39，再加0.5X鄰菲啰啉溶液2mL，加蒸餾水至標(biāo)線，搖勻，顯色15min后，在510nm處測量吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)品濃度X為橫坐標(biāo)，吸光度Y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)曲線Y=0.2044X+0.019，f0.9999。結(jié)果表明在0.010.0ng'mL"范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。IV精密度試驗(yàn)準(zhǔn)確吸取供試品溶液10mL于25mL容量瓶中，加乙酸銨緩沖溶液調(diào)pH值39，余下同"in"下方法操作，連續(xù)測量6次，平均吸光度為0.241，RSD為1.70%。說明精密度良好。V重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉末(100目)3份，每份5.00g，置250mL圓底燒瓶中，按"m"供試液的制備項(xiàng)下同法操作，測得平均吸光度為0.243，RSD為2.91%。說明該方法的重復(fù)性良好。VI回收率測定精密稱取經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉末9份，每份3.0g(含F(xiàn)^+約0.08g)，置250mL圓底燒瓶中，分別加入硫酸亞鐵銨o.60g，按"m"供試液的制備項(xiàng)下同法操作，按回歸方程計(jì)算含鐵量。結(jié)果，平均回收率為97.09%，RSD為0.3。/。。vn樣品含量測定準(zhǔn)確吸取供試品溶液10mL于25mL容量瓶中，加乙酸銨緩沖溶液調(diào)pH值39，余下同"m"下方法操作，測量吸光度，根據(jù)標(biāo)線計(jì)算樣品中F^+的含量。煎液中As含量的測定I供試液的制備精密稱經(jīng)步驟(2)所得煅自然銅粉末5.00g，置250mL圓底燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重?；亓魈崛?.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液于3400rpm離心15min，取上清液3份，每份15mL，分置于50ml燒杯中，力口1.5mL王7jC(濃硝酸濃鹽酸=1:3)、3mL7072。/o高氯酸，于電熱板上加熱至無色，冒白煙，冷卻，定量轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻，即得。II標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(含As100嗎/mL)0、0.125、0.25、0.5、1.0mL放入10mL容量瓶，用空白溶液定容至刻度，上機(jī)測量，經(jīng)計(jì)算機(jī)統(tǒng)計(jì)，得到的線性回歸方程Y=4664C+192.8，r=0.9999。結(jié)果表明在0.010.0嗎'ml/1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。m精密度實(shí)驗(yàn)取供試液，連續(xù)進(jìn)樣7次，測得As元素的RSD分別為2.6%，表明精密度良好。IV重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取經(jīng)(2)所得煅自然銅粉末(100目)3份，每份5.00g，置250mL圓底燒瓶中，按"I"供試液的制備項(xiàng)下同法操作，上機(jī)測得As元素RSD為1.70%。說該方法的重復(fù)性良好。V回收率測定取一份供試液，加入一定量的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)測量，測得As元素平均回收率為104%，RSD為0.6%。VI樣品含量測定吸取供試液，上機(jī)測量，根據(jù)回歸方程計(jì)算As的含量。(4)對(3)中個指標(biāo)進(jìn)行得分計(jì)算，得出各試驗(yàn)號綜合評分(見表2);IFe2+含量得分、疏松度得分=各試驗(yàn)號該指標(biāo)實(shí)測值/同批實(shí)驗(yàn)該指標(biāo)所有實(shí)測值的均值IIAs含量得分、相對硬度得分=各實(shí)驗(yàn)號該指標(biāo)實(shí)測值取倒數(shù)/同批實(shí)驗(yàn)該指標(biāo)所有實(shí)測值倒數(shù)的均值m綜合評分=煎液中Fe2+含量得分><60%+As含量得分\20%+疏松度得分x10%+相對硬度得分x10%(5)對綜合評分進(jìn)行方差分析(見表3)，得出煅自然銅最佳工藝條件為將自然銅破碎成粒度在910mm之間，鋪墊厚度為3cm，煅制溫度45(TC，醋濃度為3.8g/100mL,煅制時間2h，程序升溫時間40min。1權(quán)利要求1、一種自然銅煅制的工藝方法，其特征在于煅制步驟如下(1)將自然銅破碎成小塊，洗凈，晾干，鋪墊于坩堝中；(2)根據(jù)自然銅煅制溫度、醋濃度、煅制時間、程序升溫時間、藥材粒度、鋪墊厚度六個考察因素，每個因素各取三個水平，選用L18(37)正交表安排試驗(yàn)，按照正交試驗(yàn)方案對上一步的自然銅進(jìn)行煅制；(3)對上一步所得煅自然銅分別測定相對硬度、疏松度、水煎液Fe2+含量、水煎液中As含量；(4)對步驟(3)的測定結(jié)果分別進(jìn)行得分計(jì)算，分別得出綜合評分；(5)對上述綜合評分進(jìn)行方差分析，得出煅自然銅的煅制工藝條件。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于步驟(1)中自然銅粉碎成115mm小塊，鋪墊厚度為l~5cm。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于布步驟(2)中所述的自然銅煅制溫度為300°C~800°C、醋濃度為3.8g/100mL~6.4g/100mL、煅制時間為lh3.5h、程序升溫時間為15min90min、藥材粒度l~15mm、鋪墊厚度l~5cm;上述六個因素各取三個水平，分別為煅制溫度取45(TC、55CTC、65(TC，醋濃度取3.8g/100mL、5.5g/100mL、6.4g/100mL，煅制時間取lh、L5h、2h，程序升溫時間取20min、40min、60min，藥材粒度l~2mm、5~6mm、9~10mm，鋪墊厚度2cm、3cm、4cm。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(3)中所述的煅自然銅的相對硬度的測定，是選煅自然銅的尖銳位置，在己知硬度的摩式硬度計(jì)上刻劃，刻劃硬度的測試由低到高依次進(jìn)行，觀察硬度計(jì)平面有無劃痕，有劃痕則樣品硬度大于硬度計(jì)，無劃痕樣品硬度小于硬度計(jì)，再依次測試更高一級的硬度計(jì)，直至介于兩個硬度級別之間或相當(dāng)某一硬度計(jì)為止。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(3)中所述的疏松度測定，是將煅自然銅粉碎過IOO目篩，再將過篩后的細(xì)粉裝入一己知容積的稱量瓶中，用刀刮去高處瓶口的細(xì)粉，精密稱細(xì)粉的質(zhì)量，根據(jù)公式dg:m/V求得疏松度。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(3)中所述煅卦然銅水煎液中F^+含量的測定，是將煅自然銅粉碎過100目篩，取5g置于燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重，回流提取1.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液于3400rpm離心，取上清液得供試液，另取供試液10mL于容量瓶中，加緩沖溶液調(diào)PH值3-9，用紫外分光光度法測定煅自然銅水煎液中Fe^的含量達(dá)到0.3%~1%。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(3)中所述的煅自然銅水煎液中As含量的測定，是將煅自然銅過100目篩后的粉末5g，置于燒瓶中，加蒸餾水100mL，稱重，回流提取1.5h，冷卻后加水補(bǔ)至原重，煎液離心，取上清液15mL置燒杯中，加1.5mL王水，3mL高氯酸，于電熱板上加熱至無色冒白煙，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻，得供試液，取供試液10mL于25mL容量瓶中，加緩沖溶液調(diào)WH直3-9，用電感耦合等離子體發(fā)光光譜法測定煅自然銅水煎液中As的含量。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(4)中所述的綜合評分=煎液中Fe^含量得分X60%+As含量得分X20%+疏松度得分X10%+相對硬度得分X10%。9、根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于在步驟(5)中所述的進(jìn)行方差分析得出煅自然銅的工藝條件為自然銅破碎成粒度在910mm，鋪墊厚度為3cm，煅制溫度為450。C，醋濃度為3.8g/100mL，煅制時間2h，程序升溫時間為40min。全文摘要本發(fā)明公開了一種自然銅的最佳煅制工藝方法，其工藝步驟為(1)將自然銅破碎、洗凈、晾干于坩堝中；(2)根據(jù)自然銅煅制溫度、醋濃度、煅制時間、程序升溫時間、藥材粒度、鋪墊厚度六個考察因素，各取三個水平，選用L18(3⁷)正交表對自然銅進(jìn)行煅制；(3)對煅制的自然銅分別測定相對硬度、疏松度、水煎液中Fe²⁺含量和As含量；(4)對上步測定結(jié)果進(jìn)行得分計(jì)算，得出綜合評分；(5)對綜合評分進(jìn)行方差分析，得出煅自然銅最佳工藝條件為煅制溫度450℃，煅制時間2h，程序升溫時間40min，用醋濃度為3.8g/100mL，藥材粒度9～10mm，鋪墊厚度3cm。本發(fā)明提供了煅自然銅的最佳工藝條件，還提出了以相對硬度、疏松度、水煎液中Fe²⁺含量及As含量作為評價煅自然銅品質(zhì)的指標(biāo)，建立了客觀的評價標(biāo)準(zhǔn)。文檔編號A61K33/26GK101439045SQ20081024330公開日2009年5月27日申請日期2008年12月26日優(yōu)先權(quán)日2008年12月26日發(fā)明者祥李,李偉東,李俊松,蔡寶昌,陳建偉,嬋高申請人:南京中醫(yī)藥大學(xué)