專利名稱：一種抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微膠囊制備方法，具體涉及一種艾蒿油/明膠與阿拉伯膠復(fù)凝聚抗菌性微膠囊的制備方法。
背景技術(shù)：
艾蒿，為菊科蒿屬多年生野生草本植物，從中提取的艾蒿精油生理活性成分種類較多，其中許多單萜及倍半萜類化學(xué)物質(zhì)均有抗菌活性，其作為一種天然、環(huán)保的抗菌防霉劑，符合人們的綠色消費(fèi)觀念。但由于艾蒿精油的不穩(wěn)定性使其藥效持續(xù)時(shí)間短，限制了應(yīng)用。微膠囊技術(shù)通過(guò)對(duì)香精油進(jìn)行包覆，使其透過(guò)囊壁緩慢釋放，改善艾蒿精油的壓敏性、光敏性及熱敏性，提高產(chǎn)品檔次和附加值。微膠囊技術(shù)是利用一類物質(zhì)作為成膜材料將另一類物質(zhì)進(jìn)行包覆，形成微型膠囊的一種技術(shù)。微膠囊尺寸通常在納米至微米級(jí)，隨著納米制備技術(shù)的發(fā)展，制備納米級(jí)粒徑的微膠囊得到廣泛研究。微膠囊通常為單層的核殼結(jié)構(gòu)，囊膜所包覆的芯材也可以呈多核狀，包裹在微膠囊內(nèi)部的物質(zhì)稱為囊心，活性物質(zhì)，芯材等，微膠囊外部的包覆膜稱為壁材，囊壁，殼體等。對(duì)物質(zhì)進(jìn)行微膠囊化可以提高物質(zhì)的穩(wěn)定性，控制芯材的釋放速度，改善被包覆物質(zhì)的物理性質(zhì)，便于處理等。明膠是一種有效的保護(hù)膠體，可以阻止晶體或離子的聚集，并且具有良好的生物相容性、可生物降解性及成模性，是制備微膠囊中重要的壁材原料。制備明膠微膠囊通常選用的方法有單凝聚法、復(fù)凝聚法、冷凍干燥法、噴霧干燥法等。明膠側(cè)鏈上的羧基、氨基以及羥基使其具有較高的化學(xué)活性，可以通過(guò)各種方法對(duì)明膠進(jìn)行改性，得到許多既保留明膠優(yōu)異性能，又具有新特性的新型材料。冷延國(guó)等利用丙烯酰胺對(duì)明膠進(jìn)行接枝改性，以單凝聚法制備的微膠囊，研究表明隨接枝明膠分子量的增大，微膠囊粒徑分布變寬，隨著接枝明膠分子量的減小，微膠囊的粒徑分布更集中，更趨向于正態(tài)分布。通過(guò)其它天然高分子材料與明膠的共混，明顯改善了其生物相容性、可控降解性，如殼聚糖等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法，利用艾蒿油/明膠與阿拉伯膠復(fù)凝聚，并通過(guò)工藝條件的選擇制備出具有良好抗菌性能和較好緩釋效果的艾蒿油微膠囊。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法，其特征在于制備步驟如下
第一步分別配制質(zhì)量濃度為3% 5%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為3% 5%的阿拉伯膠水溶液各150 250ml，并將兩種溶液混合；
第二步將4 8g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在攪拌速度300 500r/min, 溫度為40 55°C下，攪拌20 40min，將艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液； 第三步向第二步得到的乳化液中加去離子水70 150ml，在攪拌速度為300 500r/min條件下,攪拌30 50min,得到稀釋液；
第四步將第三步得到的稀釋液的PH值調(diào)至3. 8 5. O得到預(yù)聚液；
第五步在攪拌速度為300 500r/min條件下，使第四步得到的預(yù)聚液的溫度自然降低至O 5°C,并保溫40 60min,得到凝聚液；
第六步在第五步得到的凝聚液中加入作為交聯(lián)固化劑的戊二醛2 5g，混合均勻得到固化液；
第七步將第六步得到的固化液升溫至45°C，然后在攪拌速度為400 500r/min下反應(yīng)I. 5 3小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后將體系溫度降至20 25°C，用異丙醇洗滌，抽濾，室溫干燥即得到微膠囊。所述明膠優(yōu)選分子量為5 25萬(wàn)的明膠。所述明膠水溶液和阿拉伯膠水溶液的質(zhì)量濃度均優(yōu)選為4%。第四步中稀釋液的pH值最好調(diào)至3. 8。第六步中戊二醛的加入量?jī)?yōu)選為2g。 本發(fā)明的積極效果在于
第一、本發(fā)明所制備的艾蒿油微膠囊具有與艾蒿油基本相同的抗菌性能，但相同條件下艾蒿油在放置30天后幾乎沒(méi)有抗菌性，而本發(fā)明所制備的艾蒿油微膠囊在放置40天后依然有較強(qiáng)的抗菌性，達(dá)到了微膠囊緩慢釋放的目的，使微膠囊有了更廣泛的應(yīng)用前景。第二、本發(fā)明對(duì)膠囊的囊壁實(shí)施了化學(xué)交聯(lián)處理，提高了囊壁的致密性及對(duì)溶液酸堿性的耐受能力，調(diào)高了艾蒿油微膠囊應(yīng)用的穩(wěn)定性。所制備的艾蒿油微膠囊粒徑分布均勻，表面光滑、規(guī)則，有良好的機(jī)械強(qiáng)度，不易破裂。第三、本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單易行，制備過(guò)程對(duì)環(huán)境基本沒(méi)有污染。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例二所制備艾蒿油微膠囊的掃面電鏡圖片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例一
第一步分別配制質(zhì)量濃度為3%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為3%的阿拉伯膠水溶液各 200ml，并將兩種溶液混合。第二步將4g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在攪拌速度300r/min,溫度為40°C下，攪拌25min，將艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液。第三步向第二步得到的乳化液中加去離子水100ml，在攪拌速度為300r/min條件下，攪拌20min，得到稀釋液。第四步將第三步得到的稀釋液的pH值調(diào)至3. 8得到預(yù)聚液。第五步在攪拌速度為300r/min條件下，使第四步得到的預(yù)聚液的溫度自然降低至2°C，并保溫40min，得到凝聚液。第六步在第五步得到的凝聚液中加入作為交聯(lián)固化劑的戊二醛4g，混合均勻得到固化液。
第七步將第六步得到的固化液升溫至45°C，然后在攪拌速度為400r/min下反應(yīng) 2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后將體系溫度降至20°C，用異丙醇洗滌微膠囊表面艾蒿油，抽濾，室溫干燥即得到微膠囊。實(shí)施例二
第一步分別配制質(zhì)量濃度為4%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為3%的阿拉伯膠水溶液各 150ml，并將兩種溶液混合。第二步將4g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在攪拌速度400r/min,溫度為45°C下，攪拌20min，將艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液。第三步向第二步得到的乳化液中加去離子水70ml，在攪拌速度為400r/min條件下，攪拌40min，得到稀釋液。第四步將第三步得到的稀釋液的pH值調(diào)至3. 8得到預(yù)聚液。第五步在攪拌速度為300r/min條件下，使第四步得到的預(yù)聚液的溫度自然降低至0°C，并保溫50min，得到凝聚液。第六步在第五步得到的凝聚液中加入作為交聯(lián)固化劑的戊二醛2g，混合均勻得到固化液。第七步將第六步得到的固化液升溫至45°C，然后在攪拌速度為400r/min下反應(yīng)
I.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后將體系溫度降至20°C，用異丙醇洗滌微膠囊表面艾蒿油，抽濾，室溫干燥即得到微膠囊。實(shí)施例三
第一步分別配制質(zhì)量濃度為5%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為5%的阿拉伯膠水溶液各 250ml，并將兩種溶液混合。第二步將8g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在攪拌速度500r/min,溫度為55°C下，攪拌40min，將艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液。第三步向第二步得到的乳化液中加去離子水150ml，在攪拌速度為500r/min條件下，攪拌30min，得到稀釋液。第四步將第三步得到的稀釋液的pH值調(diào)至5. O得到預(yù)聚液。第五步在攪拌速度為500r/min條件下，使第四步得到的預(yù)聚液的溫度自然降低至5°C，并保溫60min，得到凝聚液。第六步在第五步得到的凝聚液中加入作為交聯(lián)固化劑的戊二醛5g，混合均勻得到固化液。第七步將第六步得到的固化液升溫至45°C，然后在攪拌速度為500r/min下反應(yīng) 3小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后將體系溫度降至25°C，用異丙醇洗滌微膠囊表面艾蒿油，抽濾，室溫干燥即得到微膠囊。以下是實(shí)施例二所制備的艾蒿油微膠囊的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。將室溫下干燥的的艾蒿油微膠囊產(chǎn)品和與其芯材等量的艾蒿油放在45°C及濕度為70%的恒溫恒濕培養(yǎng)箱中培養(yǎng)一段時(shí)間后進(jìn)行抗菌性實(shí)驗(yàn)。表I艾蒿油微膠囊對(duì)供試菌種的抗菌率(％)
Tab.I Inhibition rate of artemisia argyllem oil microcapsules (%)
權(quán)利要求
1.一種抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法，其特征在于制備步驟如下第一步分別配制質(zhì)量濃度為3% 5%的明膠水溶液和質(zhì)量濃度為3% 5%的阿拉伯膠水溶液各150 250ml，并將兩種溶液混合；第二步將4 8g艾蒿油加入第一步得到的混合溶液中，在攪拌速度300 500r/min, 溫度為40 55°C下，攪拌20 40min，將艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液；第三步向第二步得到的乳化液中加去離子水70 150ml，在攪拌速度為300 500r/ min條件下,攪拌30 50min,得到稀釋液；第四步將第三步得到的稀釋液的PH值調(diào)至3. 8 5. O得到預(yù)聚液；第五步在攪拌速度為300 500r/min條件下，使第四步得到的預(yù)聚液的溫度自然降低至O 5°C,并保溫40 60min,得到凝聚液；第六步在第五步得到的凝聚液中加入作為交聯(lián)固化劑的戊二醛2 5g，混合均勻得到固化液；第七步將第六步得到的固化液升溫至45°C，然后在攪拌速度為400 500r/min下反應(yīng)I. 5 3小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后將體系溫度降至20 25°C，用異丙醇洗滌，抽濾，室溫干燥即得到微膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法，其特征在于所述明膠的分子量為5 25萬(wàn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法，其特征在于所述明膠水溶液的質(zhì)量濃度為4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法，其特征在于所述阿拉伯膠水溶液的質(zhì)量濃度為4%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法，其特征在于第四步中稀釋液的PH值調(diào)至3. 8。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法，其特征在于第六步中戊二醛的加入量為2g。
全文摘要
本發(fā)明是一種抗菌性艾蒿油微膠囊的制備方法，先以明膠作為壁材乳化艾蒿油，加水稀釋后調(diào)pH值至明膠等電點(diǎn)以下，與呈陰電荷的阿拉伯膠吸附，形成微膠囊雛形后，再經(jīng)過(guò)低溫膠凍，向上述凝聚微膠囊體系中加入交聯(lián)劑，對(duì)微膠囊進(jìn)行化學(xué)交聯(lián)處理，得到微膠囊。所制備的艾蒿油微膠囊具有與艾蒿油基本相同的抗菌性能，但相同條件下艾蒿油在放置30天后幾乎沒(méi)有抗菌性，而本發(fā)明所制備的艾蒿油微膠囊在放置40天后依然有較強(qiáng)的抗菌性，達(dá)到了微膠囊緩慢釋放的目的，使微膠囊有了更廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)A61K36/282GK102579399SQ20121007393
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者張萌萌, 李芳 , 段寶榮, 王全杰 申請(qǐng)人:王全杰