埃索美拉唑鈉新晶型及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及晶體晶型的控制技術(shù)，更具體而言，涉及一種埃索美拉唑鈉的新型晶體（定義為晶型W）及其制備方法。該晶型晶體的X射線(xiàn)粉末衍射圖在6.4±0.2，8.8±0.2，14.0±0.2，15.7±0.2，18.1±0.2，19.5±0.2，20.7±0.2，21.2，22.6±0.2,23.7±0.2和26.6±0.2度的衍射角2θ處具有特征峰。該晶型晶體的制備方法包括：埃索美拉唑在無(wú)水乙腈中溶解后加入微量還原劑控制純度，然后加入氫氧化鈉溶液，并控制溫度，得到新的晶型。
【專(zhuān)利說(shuō)明】埃索美拉睡鋼新晶型及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及晶體晶型的控制技術(shù)，更具體而言，涉及一種埃索美拉哇軸 (Esomeprazole sodium)的新型晶體(下文定義為晶型W)及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 如國(guó)際專(zhuān)利申請(qǐng)US5198952所述，已知下式所示的埃索美拉哇軸（Esomeprazole sodium)具有治療非靜脈曲張性上消化道出血的用途。埃索美拉哇軸2005年在美國(guó)上市， AstraZeneca公司生產(chǎn)。
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 埃索美拉唑鈉 W晶體，其特征是： 在如下測(cè)試條件下： X射線(xiàn)管Cu-Ka靶 X射線(xiàn)波長(zhǎng)：1. 54056A管壓：40KV管電流：60mA 掃描角度：2. 5°?50°掃描速度：4° /min 該晶型晶體的X射線(xiàn)粉末衍射圖在6. 4±0. 2,8. 8±0. 2,14. 0±0. 2,15. 7±0. 2， 18. 1±0. 2,19. 5±0. 2,20. 7±0. 2,21. 2,22. 6±0. 2, 23. 7±0. 2 和 26. 6±0. 2 度的衍射角 2 0處具有特征峰。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的埃索美拉唑鈉晶型W晶體，其特征是，該晶體的X射線(xiàn)粉末衍 射圖特征如下：
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的埃索美拉唑鈉晶型W晶體，其特征是，該晶型的紅外光譜 圖在 3400〇11'2800 ?3000011^1630011^11300^1 處有特征吸收峰。
4. 一種權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的埃索美拉唑鈉晶型W晶體的制備方法，包括將埃 索美拉唑在乙腈中溶解并用還原劑處理，和加入氫氧化鈉水溶液進(jìn)行控溫析晶，其中 第一階段：滴加氫氧化鈉溶液將溫度控制在KTC以下； 第二階段：在KTC?20°C攪拌2小時(shí)后，升溫至20°C?30°C，攪拌10小時(shí)以上； 第三階段減壓干燥：室溫干燥6小時(shí)，然后40°C干燥6小時(shí)，最后60°C干燥6小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是，溶解埃索美拉唑所用的乙腈量按埃索 美拉唑的加入重量計(jì)，取相對(duì)于埃索美拉唑鈉5?20倍量。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征是，乙腈量為埃索美拉唑鈉的10倍。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是，所述還原劑為硼氫化鈉，其量為埃索美 拉唑鈉的〇? 10%?〇? 01%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：氫氧化鈉水溶液濃度為30%?45%，配 好的氫氧化鈉溶液用〇. 45 ii m濾膜過(guò)濾。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征是：氫氧化鈉水溶液濃度為40%。
10. 權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的埃索美拉唑鈉晶型W晶體在制備治療非靜脈曲張性 上消化道出血的藥物上的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】A61P1/04GK104341392SQ201310332166
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月1日
【發(fā)明者】嚴(yán)宏?duì)I, 齊創(chuàng)宇, 張挺, 劉培, 徐磊, 朱宙海, 杜狄崢 申請(qǐng)人:上海秀新臣邦醫(yī)藥科技有限公司