一種獨一味的干燥方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種獨一味的干燥方法，是干燥過程經(jīng)過冷凍，制備的獨一味，主要有效成分總皂苷和總黃酮含量高。
【專利說明】一種獨一味的干燥方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及一種獨一味的干燥方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]獨一味為唇形科獨一味屬植物獨一味的干燥地上部分。其具有活血止血，祛風止痛的功效，用于跌打損傷，外傷出血，風濕痹痛，黃水病等。主要含有黃酮類、環(huán)烯醚萜類、皂苷類等有效成分。
[0003]獨一味主要分布生長在甘肅、青海、川西高原、西藏等地，采收季節(jié)為每年8、9月。由于獨一味生長地區(qū)多為經(jīng)濟欠發(fā)達地區(qū)，沒有統(tǒng)一的采收加工條件，各地采收人員也多為當?shù)鼐用?，所以?dǎo)致采收后處理方法不一，質(zhì)量波動較大。采用何種方法干燥更好，目前，尚未報道。
[0004]本發(fā)明人對不同干燥方法的獨一味中主要有效成分總皂苷和總黃酮進行了比較研究，提出了一種新的干燥方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種獨一味的干燥方法，該方法干燥的獨一味，主要有效成分總皂苷、總黃酮和醇提取物含量遠高于其它干燥方法。
[0006]一種獨一味的干燥方法，是干燥過程經(jīng)過冷凍。
[0007]本發(fā)明的一種獨一味的干燥方法，干燥過程經(jīng)過冷凍是冷凍、干燥或冷凍、堆置、干燥或堆置、冷凍、干燥。
[0008]本發(fā)明的一種獨一味的干燥方法，冷凍是冷凍至凍結(jié)。
[0009]本發(fā)明的一種獨一味的干燥方法，堆置是堆置2-5天。
[0010]本發(fā)明的一種獨一味的干燥方法，干燥是冷凍后曬干或烘干或晾干。
[0011]至此完成了本發(fā)明，按本發(fā)明的獨一味干燥方法制備的獨一味，主要有效成分總皂苷和總黃酮含量遠高于高于其它干燥方法，進而可知用于跌打損傷，外傷出血，風濕痹痛，黃水病等疾病臨床療效更好。
[0012]下面通過試驗例進一步說明本發(fā)明的有益之處，試驗例旨在進一步說明本發(fā)明的有益之處，而非對本發(fā)明的限制。
[0013]將同一批鮮獨一味，按以下方法進行加工。
[0014]I)晾干:放于陰涼通風處，攤開晾干；
2)烘干:80°C以下烘干；
3)冷凍烘干:冷凍至_5°C至凍結(jié)，取出，80°C以下烘干；
4)冷凍堆置烘干:冷凍至_5°C至凍結(jié)，取出，堆置2天，80°C以下烘干；
5)堆置冷凍烘干:堆置2天，冷凍至_5°C至凍結(jié)，取出，80°C以下烘干；
6)凍干獨一味:鮮獨一味，冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力45Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干。
[0015]7)鮮獨一味:無任何處理。
[0016]一、正丁醇提取總皂苷的含量比較
分別樣品各0.5 g，精密稱定，置150mL錐形瓶中，精密加人正丁醇10mL,塞緊，冷浸lh，迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中。水浴蒸干后，于150°C燥3h,置干燥器中冷卻30min,精密稱定，即得。結(jié)果見表I。
[0017]表I 正丁醇提取總皂苷的含量比較(％、n=3)
藥材晾千烘干冷凍烘干冷凍堆堆置冷凍凍干鮮"
____置烘干烘干___
總皂苷 2.27 1.44 4.17 4.314.273.65 2.16
▲鮮獨一味以干品計。
[0018]由表I看出，獨一味“冷凍烘干”、“冷凍堆置后干”和“堆置冷凍烘干”總皂苷含量明顯高于“晾干”、“烘干”、“凍干”和“鮮品”?？傇碥帐桥c獨一味鎮(zhèn)痛功效密切相關(guān)的重要活性成分，可知本發(fā)明方法制備的獨一味臨床療效好。
[0019]二、總黃酮的含量側(cè)定比較
1、儀器與試藥
儀器:紫外一可見分光光度儀；電子天平；蘆丁對照品。
[0020]2、檢測波長的確定
蘆丁對照品硝酸鋁顯色后在500— 510nm波長處有最大吸收，結(jié)合文獻，試驗選擇500nm為檢測波長。
[0021]3、對照品溶液的制備
精密稱取在120°C減壓干燥至恒重的蘆丁對照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL,置水浴上微熱使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得(每mL中含無水蘆丁
0.2mg)。
[0022]4、供試品制備和含量測定
取獨一味藥材各0.lg，精密稱定，置10mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振搖后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液6mL，置25mL容量瓶中，加5%亞硝酸鈉溶液lmL，混勻，放置6min ;加10%硝酸鋁溶液lmL，搖勻，放置6min ;加氫氧化鈉試液10mL，再加水至刻度，搖勻，放置15min。照分光光度法在500nm波長處測定吸收度，計算，即得。結(jié)果見表2。
[0023]表2 總黃酮的含量比較(％、n=3)
藥材晾干供干冷凍冷凍堆堆置冷凍凍干鮮"
___烘干置烘干烘干___
總黃酮含量 5.34 5.13 6.89 7.13 6.96 6.32 5.19 ▲鮮獨一味以干品計。
[0024]由表2看出，獨一味不同方法干燥后總黃酮的含量都有所增加，冷凍堆置烘干 > 堆置冷凍烘干 > 冷凍烘干 > 凍干 > 晾干 > 烘干 > 鮮品。總黃酮是與獨一味重要的活性成分之一，可見使用凍干技術(shù)可制備高活性的獨一味飲片。
[0025]三、醇溶性浸出物的含量側(cè)定比較
照中國藥典醇溶性浸出物測定法(附錄X A)項下的熱浸法測定，用70%乙醇作溶劑，結(jié)果見表3。
[0026]表3 醇溶性浸出物的含量比較(％)
藥材晾干烘干冷凍冷凍堆堆置冷凍凍干 Wk
___烘干置烘干烘干___
總黃酮含量 23.6 23.4 27.531.334.2 25.7 20.3 ▲鮮獨一味以干品計。

【具體實施方式】
[0027]實施例1
取鮮獨一味，冷凍至-5°C至凍結(jié)，陰干。
[0028]實施例2
取鮮獨一味，冷凍至-10°C至凍結(jié)，曬干。
[0029]實施例3
取鮮獨一味，堆置2天，冷凍至-15°C以下，曬干。
[0030]實施例4
取鮮獨一味，堆置5天，冷凍至-20°C至凍結(jié)，60°C烘干。
[0031]實施例5
取鮮獨一味，堆置4天，冷凍至至_5°C至凍結(jié)，取出，，晾干。
[0032]實施例6
取鮮獨一味，冷凍至至_15°C，取出，堆置3天，曬干。
[0033]實施例7
取鮮獨一味，冷凍至至-30°C，取出，堆置2天，80°C烘干。
[0034]實施例8
取鮮獨一味，冷凍至至_32°C，取出，堆置3天，60°C烘干。
【權(quán)利要求】
1.一種獨一味的干燥方法，其特征在于:干燥過程經(jīng)過冷凍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種獨一味的干燥方法，其特征在于:干燥過程經(jīng)過冷凍是冷凍、干燥或冷凍、堆置、干燥或堆置、冷凍、干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2的一種獨一味的干燥方法，其中，冷凍是冷凍至凍結(jié)；堆置是堆置2-5天；干燥是冷凍后曬干或烘干或晾干。
【文檔編號】A61K36/53GK104180616SQ201410418720
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】宋振華, 方方, 周祉延, 張梅雪 申請人:濟南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司