專利名稱：一種獨(dú)一味提取物和它的制備工藝及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥提取物，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種從中藥獨(dú)一味中提取的有效部位。本發(fā)明還涉及該中藥提取物的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
外傷性創(chuàng)傷如骨折等和風(fēng)濕性疾病會(huì)產(chǎn)生疼痛、發(fā)炎等癥狀。外傷性創(chuàng)傷如骨折的治療一般需先固定創(chuàng)傷位置，然后使用鎮(zhèn)痛、抗炎的藥物，最好同時(shí)使用具有活血作用的藥物；風(fēng)濕性疾病是一種慢性病，主要癥狀是疼痛、炎癥，其治療需長(zhǎng)期服用鎮(zhèn)痛、抗炎藥物，同時(shí)服用活血藥物最好。
現(xiàn)有治療外傷性創(chuàng)傷藥物，化學(xué)藥一般為具有鎮(zhèn)痛和抗炎作用的解熱鎮(zhèn)痛藥，不具有活血作用，并且化學(xué)藥物副作用較大；現(xiàn)有治療風(fēng)濕性疾病的藥物化學(xué)藥包括解熱鎮(zhèn)痛藥和部分免疫抑制劑，同樣不具有活血作用，且副作用較大；中藥復(fù)方制劑大多含中藥味數(shù)較多，有效成分不清楚，服用量較大，作用強(qiáng)度不夠，療效不理想。
中藥獨(dú)一味，為唇形科植物獨(dú)一味Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo.的干燥全草。衛(wèi)生部頒藏藥標(biāo)準(zhǔn)收載獨(dú)一味具有強(qiáng)筋骨，干黃水作用。用于骨折挫傷，筋骨疼痛，黃水病。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種療效高、毒副作用低、服用劑量小的具有鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的中藥獨(dú)一味提取物。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種上述獨(dú)一味提取物的制備方法。
本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供上述獨(dú)一味提取物在制備具有鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的藥物中的應(yīng)用。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種獨(dú)一味提取物，它是從中藥獨(dú)一味中提取的含總苷和總黃酮的提取物。
所述的獨(dú)一味提取物中總苷和總黃酮的總含量在50％以上有較好的效果。
所述的獨(dú)一味提取物中總苷含量在20％以上，總黃酮含量在10％以上較好。
所述的獨(dú)一味提取物中總苷含量在40％以上，總黃酮含量在20％以上更好。
上述獨(dú)一味提取物的制備方法包括如下步驟(1)制備獨(dú)一味粗提物取原料藥材獨(dú)一味或粉碎后的獨(dú)一味，用水提醇沉法或乙醇提取法進(jìn)行提取，得提取液，將此提取液濃縮成稀浸膏，即得獨(dú)一味粗提物；其中乙醇提取法所用的乙醇是濃度為30-95％的乙醇；(2)精制將(1)步制得的獨(dú)一味粗提物過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，先用水或1％-30％的低濃度乙醇洗脫，將該水或低濃度乙醇的洗脫液棄去不用，除去溶于極性溶劑的雜質(zhì)，再用40％-95％的較高濃度乙醇洗脫，收集此較高濃度乙醇洗脫液，將回收乙醇后的較高濃度乙醇洗脫液干燥，即得含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物。
如有必要，經(jīng)上述(2)步精制制得的含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物，可用正丁醇或醋酸乙酯進(jìn)一步純化處理，以制得總苷和總黃酮含量較高的獨(dú)一味提取物。
其中(2)步中所述的大孔吸附樹(shù)脂為中低極性的大孔吸附樹(shù)脂，如D101、D201、D301、AB-8、X-5等。
其中(2)步中所述的干燥方法可以為烘干或減壓干燥或噴霧干燥或冷凍干燥等。
上述獨(dú)一味提取物的應(yīng)用，將所述的獨(dú)一味提取物用于制備具有鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的藥物，所述的具有鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的藥物中含有有效劑量的上述獨(dú)一味提取物。
所述的具有鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的藥物的劑型可以是注射液、輸液、粉針、滴丸、片劑、緩釋片、膠囊劑、軟膠囊劑、顆粒劑中任何一種現(xiàn)有藥物劑型。
上述含有獨(dú)一味提取物的藥物，主要用于手術(shù)后恢復(fù)，也用于治療軟組織、關(guān)節(jié)及腰挫傷，跌打損傷，小骨骨折，外傷，風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等所致疼痛、瘀血、炎癥和心腦血管疾病。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是經(jīng)藥效學(xué)及毒理學(xué)試驗(yàn)證明，該獨(dú)一味提取物具有較好的鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用，毒副作用較小；它的有效成分明確，即其中所含的總苷和總黃酮，且總苷和總黃酮含量越高，其他雜質(zhì)成分則越少，可減少服用量，在一定程度上也可減小毒副作用，更有利于保證藥物的安全性和有效性。
本發(fā)明以鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用為指標(biāo)，對(duì)獨(dú)一味的有效部位進(jìn)行了追蹤，以不同總苷和總黃酮含量的獨(dú)一味提取物作為藥物進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果證實(shí)了其中的總苷和總黃酮為獨(dú)一味提取物中具有鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的有效成分。
獨(dú)一味提取物的有效部位篩選及療效由以下藥效學(xué)試驗(yàn)證明試驗(yàn)一對(duì)二甲苯所致小鼠耳腫脹的影響動(dòng)物昆明種小鼠，雄性，體重22～24g，鼠齡10-11周。
藥物獨(dú)一味提取物1(含總苷0％、含黃酮0％)、獨(dú)一味提取物2(含總苷20％、含黃酮10％)、獨(dú)一味提取物3(含總苷40％、含黃酮15％)、獨(dú)一味提取物4(含總苷40％、含黃酮20％)、獨(dú)一味提取物5(含總苷50％、含黃酮10％)、獨(dú)一味提取物6(含總苷50％、含黃酮20％)，分別給藥100mg/Kg。陽(yáng)性對(duì)照藥醋酸地塞米松片，天津藥業(yè)有限公司出品，規(guī)格0.75mg/片×100片/瓶，批號(hào)000534，臨用時(shí)用蒸餾水配成3mg/ml藥液。
試驗(yàn)方法選取96只昆明種小鼠，雄性，體重22～24g，鼠齡10-11周，按體重隨機(jī)分為8組，每組12只。按表1所列藥物和劑量，分別灌胃給藥1次/日，連續(xù)3日。末次給藥后60min，各組動(dòng)物用二甲苯50μl涂于小鼠左耳廓兩面致炎，致炎30min后剪下雙耳，錘取雙耳相同部位耳片，稱重，按下式計(jì)算腫脹度和腫脹抑制率。結(jié)果見(jiàn)表1。
腫脹度＝致炎側(cè)耳片重-非致炎側(cè)耳片重 表1對(duì)二甲苯所致小鼠耳腫脹的影響(X±SD)組別 劑量×次數(shù) 鼠數(shù)腫脹度 腫脹抑制率(g/kg×c) (只) (mg)(％)對(duì)照組 等體積蒸餾水×3 12 10.3±2.1 -地塞米松片組 0.03×3 12 7.1±2.431.07獨(dú)一味提取物10.1×312 9.3±2.19.71獨(dú)一味提取物20.1×312 7.6±1.426.21**獨(dú)一味提取物30.1×312 7.5±2.627.18**獨(dú)一味提取物40.1×312 7.2±2.330.10**獨(dú)一味提取物50.1×312 6.8±2.433.98***獨(dú)一味提取物60.1×312 6.6±2.135.92***注各給藥組與對(duì)照組比較**P＜0.01 ***P＜0.001由表1試驗(yàn)結(jié)果可知，含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物對(duì)二甲苯所致小鼠耳腫脹有顯著抑制作用(P＜0.01)。不含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物幾乎沒(méi)有作用，隨提取物中總苷和總黃酮的含量增高抗炎作用有增強(qiáng)趨勢(shì)。
試驗(yàn)二對(duì)小鼠棉球肉芽腫脹試驗(yàn)動(dòng)物昆明種小鼠，體重22-24g。
藥物獨(dú)一味提取物1(含總苷0％、含黃酮0％)、獨(dú)一味提取物2(含總苷20％、含黃酮10％)、獨(dú)一味提取物3(含總苷40％、含黃酮15％)、獨(dú)一味提取物4(含總苷40％、含黃酮20％)、獨(dú)一味提取物5(含總苷50％、含黃酮10％)、獨(dú)一味提取物6(含總苷50％、含黃酮20％)，分別給藥100mg/Kg。陽(yáng)性對(duì)照藥醋酸地塞米松片，天津藥業(yè)有限公司出品，規(guī)格0.75mg/片×100片/瓶，批號(hào)000534，臨用時(shí)用蒸餾水配成3mg/ml藥液。
試驗(yàn)方法選取96只昆明種小鼠，雄性，10周齡，體重22～24g，隨機(jī)分為8組，各組均于腋下皮下植入同等大小的無(wú)菌棉球(10mg)，再按表2所列藥物和劑量于術(shù)后次日灌胃給藥1次/日，連續(xù)10天。各組末次給藥后次晨，脫頸椎處死小鼠，將棉球連同周圍結(jié)締組織一起取出，剔除脂肪組織，置烘箱中60℃烘干6h，稱棉球肉芽腫干重，并按下式計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2對(duì)小鼠棉球肉芽腫脹試驗(yàn)(X±SD)組別劑量×天數(shù)鼠數(shù)肉芽腫脹度 肉芽腫抑制率(g/kg×d) (只)(mg/10g體重) (％)對(duì)照組 等容積×1012 55.90±16.44 -地塞米松片組 0.005×10 12 25.68±9.55**54.06獨(dú)一味提取物10.1×10 12 48.24±24.53 13.70獨(dú)一味提取物20.1×10 12 37.17±17.21*33.51獨(dú)一味提取物30.1×10 12 35.68±18.04*36.17獨(dú)一味提取物40.1×10 12 27.24±24.02**51.27獨(dú)一味提取物50.1×10 12 24.01±10.17**57.05獨(dú)一味提取物60.1×10 12 23.68±11.25**57.64注各給藥組與對(duì)照組比較**P＜0.05 ***P＜0.01
由表2試驗(yàn)結(jié)果可知，含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物明顯抑制小鼠棉球肉芽增生腫脹(P＜0.01)。不含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物作用微弱，隨提取物中總苷和總黃酮的含量增高抗炎作用有增強(qiáng)趨勢(shì)。
綜合試驗(yàn)1、2結(jié)果可知，總苷和總黃酮是獨(dú)一味中抗炎作用的有效成分。
試驗(yàn)三對(duì)小鼠醋酸扭體的影響動(dòng)物昆明種小鼠，體重23-25g。
藥物獨(dú)一味提取物1(含總苷0％、含黃酮0％)、獨(dú)一味提取物2(含總苷20％、含黃酮10％)、獨(dú)一味提取物3(含總苷40％、含黃酮15％)、獨(dú)一味提取物4(含總苷40％、含黃酮20％)、獨(dú)一味提取物5(含總苷50％、含黃酮10％)、獨(dú)一味提取物6(含總苷50％、含黃酮20％)，分別給藥100mg/Kg。陽(yáng)性對(duì)照藥鹽酸曲馬多片，北京四環(huán)醫(yī)藥科技股份有限公司出品，規(guī)格50mg/片×10/盒，批號(hào)0110095。臨用時(shí)用蒸餾水配成1mg/ml藥液，灌胃給藥10ml/kg。
試驗(yàn)方法選取96只昆明種小鼠，雌雄各半，鼠齡9～10周，體重23～25g，按性別和體重隨機(jī)分為8組，每組10只。按表3所列劑量，實(shí)驗(yàn)組灌胃獨(dú)一味提取物，正常對(duì)照組灌胃等容積蒸餾水，陽(yáng)性對(duì)照組于實(shí)驗(yàn)前灌胃鹽酸曲馬多片藥液，均給藥一次。各組動(dòng)物給藥60min后，i.p 0.7％醋酸溶液0.2ml/只。以腹部?jī)?nèi)凹，臀部抬高，伸展后肢為扭體指標(biāo)，觀察注射后15min內(nèi)扭體反應(yīng)次數(shù)和第一次扭體出現(xiàn)時(shí)間(潛伏期)，并按下式計(jì)算鎮(zhèn)痛率，結(jié)果見(jiàn)表9。
表3對(duì)小鼠醋酸扭體的影響(X±SD)劑量 鼠數(shù) 潛伏期 扭體次數(shù) 鎮(zhèn)痛率組別(g/kg)(只) (秒)(次/15min) (％)對(duì)照組 - 10208±130 25±13 -鹽酸曲馬多片組 0.01 10900±0***0±0***100獨(dú)一味提取物10.1 10250±199 22±13 12獨(dú)一味提取物20.1 10560±256 12±13**52獨(dú)一味提取物30.1 10650±269 10±13**60獨(dú)一味提取物40.1 10760±333 9±7**64
獨(dú)一味提取物5 0.1 10 830±315 6±9***76獨(dú)一味提取物6 0.1 10 779±278 5±8***80注各給藥組與對(duì)照比較*P＜0.05**P＜0.01***P＜0.001由表3試驗(yàn)結(jié)果可知，含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物明顯減少醋酸所致小鼠腹痛反應(yīng)的扭體次數(shù)(P＜0.01)。不含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物作用微弱，隨提取物中總苷和總黃酮的含量增高鎮(zhèn)痛作用有增強(qiáng)趨勢(shì)?？傑蘸涂傸S酮是獨(dú)一味中鎮(zhèn)痛作用的有效成分。
試驗(yàn)四對(duì)老年大鼠在體血栓形成的影響原理用直流電連續(xù)刺激頸總動(dòng)脈7分鐘，引起血管內(nèi)膜損傷，激活血小板和凝血系統(tǒng)，同時(shí)損傷血管內(nèi)皮細(xì)胞，使PGI2的合成和釋放減少，致使頸動(dòng)脈血管內(nèi)逐漸形成混合血栓。當(dāng)頸動(dòng)脈血管內(nèi)因血栓形成而堵塞血流時(shí)，則血管遠(yuǎn)端溫度突降。用溫度傳感器監(jiān)測(cè)血管表面溫度變化，通過(guò)儀器自動(dòng)報(bào)警，記錄從刺激開(kāi)始到溫度突降所需時(shí)間，稱堵塞時(shí)間OT，即血栓形成時(shí)間。時(shí)間越短，表示越易形成血栓；反之，時(shí)間越長(zhǎng)，表示越不易形成血栓。
老年大鼠可自然形成血瘀體質(zhì)，易形成體內(nèi)血栓。而青年大鼠則不易形成血栓。故試驗(yàn)中以老年大鼠為陽(yáng)性對(duì)照，以青年大鼠為陰性對(duì)照。
材料雄性大鼠。青年組鼠齡3-4月，體重250g左右。老年組鼠齡24-27月，體生500g左右。器材大鼠手術(shù)臺(tái)、手術(shù)剪、眼科鑷、止血鉗、蚊嘴鉗、大鼠灌胃針頭、實(shí)驗(yàn)性體內(nèi)血栓形成測(cè)定儀。藥品及試劑獨(dú)一味提取物1(含總苷0％、含黃酮0％)、獨(dú)一味提取物2(含總苷20％、含黃酮10％)、獨(dú)一味提取物3(含總苷40％、含黃酮15％)、獨(dú)一味提取物4(含總苷40％、含黃酮20％)、獨(dú)一味提取物5(含總苷50％、含黃酮10％)、獨(dú)一味提取物6(含總苷50％、含黃酮20％)，分別給藥50mg/Kg；20mg/ml戊巴比妥鈉溶液；生理鹽水。
方法實(shí)驗(yàn)組每天以50mg/ml藥物給老年組大鼠灌胃2ml/只，陽(yáng)性對(duì)照組老年大鼠及陰性對(duì)照組青年大鼠灌胃蒸餾水2ml/只，連續(xù)14日。停藥當(dāng)日禁食。次日腹腔注射20mg/ml戊巴比妥鈉0.2ml/100g(體重)。切開(kāi)頸部皮膚，分離右側(cè)頸動(dòng)脈，在頸動(dòng)脈近端下放刺激電極，遠(yuǎn)端下放連接儀器之溫度測(cè)頭。開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，通過(guò)刺激電極給予1.5mV直流電刺激7分鐘以損傷頸動(dòng)脈內(nèi)皮細(xì)胞，隨著頸動(dòng)脈管腔內(nèi)血栓逐漸形成，血流逐漸被阻斷，頸動(dòng)脈遠(yuǎn)端的溫度逐漸下降。當(dāng)血流完全阻斷時(shí)，溫度突降，儀器報(bào)警，顯示堵塞時(shí)間OT，OT時(shí)間越短，越易形成血栓；OT時(shí)間越長(zhǎng)，越不易形成血栓。
對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)。具體數(shù)值及結(jié)果見(jiàn)表四。
表四對(duì)老年大鼠在體血栓形成的影響藥物組別例數(shù) 堵塞時(shí)間OT(min)獨(dú)一味提取物1 1211.32+1.67獨(dú)一味提取物2 1216.13+1.24***獨(dú)一味提取物3 1217.55+1.86***獨(dú)一味提取物4 1218.25+1.45***獨(dú)一味提取物5 1218.89+1.32***獨(dú)一味提取物6 1219.54+1.58***老年陽(yáng)性對(duì)照組 1210.11+1.23▲▲▲青年陰性對(duì)照組 1218.49+1.75注**P＜0.05***P＜0.01 與老年大鼠組比較?！鳳＜0.01 與青年大鼠組比較由表四試驗(yàn)結(jié)果可知，老年大鼠OT明顯較青年大鼠短，說(shuō)明易形成血栓。含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物可顯著延長(zhǎng)OT，不含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物不能使OT延長(zhǎng)。隨提取物中總苷和總黃酮的含量增高抑制血栓形成的作用有增強(qiáng)趨勢(shì)?？傑蘸涂傸S酮是獨(dú)一味中活血作用的有效成分。
為考察獨(dú)一味提取物的毒副作用，發(fā)明人對(duì)獨(dú)一味提取物進(jìn)行了急性毒理學(xué)考察研究。所采用的研究方法及試驗(yàn)結(jié)果如下方法改進(jìn)寇氏法(參照《中藥藥理研究方法學(xué)》第113頁(yè)，人民衛(wèi)生出版社，第1版，陳奇主編)樣品獨(dú)一味提取物4(含總苷40％、含黃酮20％)結(jié)果LD50為15.59±2.79g/kg，95％的可信限為11.54～18.98g/kg。
由以上藥效學(xué)及毒理學(xué)研究結(jié)果，可得出以下結(jié)論獨(dú)一味總苷和總黃酮為獨(dú)一味提取物中鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的有效成分；且隨提取物中總苷和總黃酮的含量增高其鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用有增強(qiáng)趨勢(shì)。獨(dú)一味皂苷LD50為15.59±2.79g/kg，毒性較低。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例一取獨(dú)一味藥材100kg，加水800kg，煮沸提取1小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用，藥渣再加水700kg，煮沸提取1小時(shí)，濾過(guò)，合并兩次濾液，將合并后的濾液濃縮成相對(duì)密度為1.08的稀浸膏，將此稀浸膏過(guò)D101大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫至無(wú)色，將此水洗脫液棄去，再用85％乙醇洗脫至無(wú)色，收集此85％乙醇洗脫液，將回收乙醇后的85％乙醇洗脫液濃縮成相對(duì)密度為1.11的稠浸膏，將此稠浸膏噴霧干燥，得到含總苷40％、含黃酮15％的獨(dú)一味提取物。
實(shí)施例二取獨(dú)一味藥材100kg，加水900kg，煮沸提取2小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用，藥渣再加水900kg，煮沸提取1小時(shí)，濾過(guò)，合并兩次濾液，將合并后的濾液濃縮至相對(duì)密度為1.05，加入乙醇至乙醇含量為40％，靜置18小時(shí)，取上層清液，將此上層清液回收乙醇成相對(duì)密度為1.02的稀浸膏，將此稀浸膏過(guò)D201大孔吸附樹(shù)脂，先用15％乙醇洗脫至無(wú)色，將此15％乙醇洗脫液棄去，再用60％乙醇洗脫至無(wú)色，收集此60％乙醇洗脫液，將回收乙醇后的60％乙醇洗脫液濃縮成相對(duì)密度為1.10的稠浸膏，將此稠浸膏減壓干燥，加入5倍量的水，加熱使溶解，再加入正丁醇萃取3次，每次正丁醇用量與水量相等，合并萃取液，將合并后的萃取液回收正丁醇后干燥，得到含總苷50％、含黃酮20％的獨(dú)一味提取物。
實(shí)施例三取獨(dú)一味藥材100kg，加水1000kg，煮沸提取2小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用，藥渣再加水900kg，煮沸提取1小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用，藥渣再加水900kg，煮沸提取1小時(shí)，濾過(guò)，合并三次濾液，將合并后的濾液濃縮至相對(duì)密度為1.05，加入乙醇至乙醇含量為95％，靜置24小時(shí)，取上層清液，將此上層清液回收乙醇成相對(duì)密度為1.05的稀浸膏，將此稀浸膏過(guò)D201大孔吸附樹(shù)脂，先用20％乙醇洗脫至無(wú)色，將此20％乙醇洗脫液棄去，再用50％乙醇洗脫至無(wú)色，收集此50％乙醇洗脫液，將回收乙醇后的50％乙醇洗脫液濃縮成相對(duì)密度為1.09的稠浸膏，將此稠浸膏減壓干燥，得到含總苷25％、含黃酮10％的獨(dú)一味提取物。
實(shí)施例四取獨(dú)一味藥材100kg，加1％乙醇700kg，回流提取1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用，藥渣再加1％乙醇700kg，回流提取1.5小時(shí)，濾過(guò)，合并兩次濾液，將合并后的濾液濃縮在相對(duì)密度為1.05的稀浸膏，將此稀浸膏過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂，先用10％乙醇洗脫至無(wú)色，將此10％乙醇洗脫液棄去，再用70％乙醇洗脫至無(wú)色，收集此70％乙醇洗脫液，將回收乙醇后的70％乙醇洗脫液濃縮成相對(duì)密度為1.10的稠浸膏，將此稠浸膏噴霧干燥，得到總苷35％、含黃酮15％的獨(dú)一味提取物。
實(shí)施例五取獨(dú)一味藥材100kg，加95％乙醇800kg，回流提取1.5小時(shí)，濾過(guò)，將濾液回收乙醇至無(wú)醇味，加水稀釋成相對(duì)密度為1.06的稀浸膏，將此稀浸膏過(guò)D301大孔吸附樹(shù)脂，先用30％乙醇洗脫至無(wú)色，將此30％乙醇洗脫液棄去，再用95％乙醇洗脫至無(wú)色，收集此95％乙醇洗脫液，將回收乙醇后的95％乙醇洗脫液濃縮成相對(duì)密度為1.35的稠浸膏，將此稠浸膏烘干，得到含總苷50％、含黃酮25％的獨(dú)一味提取物。
實(shí)施例六取獨(dú)一味藥材100kg，加50％乙醇700kg，回流提取1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用，藥渣再加50％乙醇700kg，回流提取1.5小時(shí)，濾過(guò)，合并兩次濾液，將合并后的濾液回收乙醇成相對(duì)密度為1.08的稀浸膏，將此稀浸膏過(guò)X-5大孔吸附樹(shù)脂，先用1％乙醇洗脫至無(wú)色，將此1％乙醇洗脫液棄去，再用40％乙醇洗脫至無(wú)色，收集此40％乙醇洗脫液，將回收乙醇后的40％乙醇洗脫液濃縮成相對(duì)密度為1.13的稠浸膏，將此稠浸膏噴霧干燥，加入5倍量的水，加熱使溶解，再加入醋酸乙酯萃取3次，每次醋酸乙酯用量與水量相等，合并萃取液，將合并后的萃取液回收醋酸乙酯后干燥，得到含總苷20％、含黃酮10％的獨(dú)一味提取物。
實(shí)施例七取獨(dú)一味藥材100kg，加70％乙醇800kg，回流提取3小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用，藥渣再加70％乙醇700kg，回流提取3小時(shí)，濾過(guò)，合并兩次濾液，將合并后的濾液回收乙醇為相對(duì)密度為1.08的稀浸膏，將此稀浸膏過(guò)D101大孔吸附樹(shù)脂，先用水洗脫至無(wú)色，將此水洗脫液棄去，再用80％乙醇洗脫至無(wú)色，收集此80％乙醇洗脫液，將回收乙醇后的80％乙醇洗脫液濃縮成對(duì)密度為1.15的稠浸膏，將此稠浸膏冷凍干燥，得到含總苷40％、含黃酮20％的獨(dú)一味提取物。
實(shí)施例八取所述的含有總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物3kg，植物油7kg，混勻，用明膠作囊殼材料，壓制成軟膠囊，即制得含有30％獨(dú)一味提取物的軟膠囊劑型的藥物組合物。
實(shí)施例九取所述的含有總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物300g，溶于10000ml注射用水中，采用現(xiàn)有粉針劑凍干制備工藝，即制得含有獨(dú)一味提取物的粉針劑型的藥物組合物。
實(shí)施例十取所述的含有總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物300g，淀粉700g，混合均勻，采用現(xiàn)有膠囊制備工藝，即制得含有獨(dú)一味提取物的膠囊劑型的藥物組合物。
實(shí)施例十一取所述的含有總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物300g，采用現(xiàn)有滴丸制備工藝，即制得含有獨(dú)一味提取物的滴丸劑型的藥物組合物。
實(shí)施例十二取所述的含有總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物300g，蔗糖800g，混合均勻，采用現(xiàn)有片劑制備工藝，制粒，過(guò)篩，干燥，即制得含有獨(dú)一味提取物的顆粒劑型的藥物組合物；或?qū)⒅频玫念w粒經(jīng)進(jìn)一步壓片，干燥，即制得含有獨(dú)一味提取物的片劑劑型的藥物組合物。
實(shí)施例十三取所述的含有總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物300g，聚乙烯60g，混合均勻，采用現(xiàn)有緩釋片制備工藝，制粒，壓片，干燥，即制得含有獨(dú)一味提取物的緩釋片劑型的藥物組合物。
實(shí)施例十四取所述的含有總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物50g，溶于10000ml注射用水中，采用現(xiàn)有注射劑制備工藝，即制得5mg/ml的注射液(含輸液)。
實(shí)施例十五取所述的含有總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物300g，另取人參總皂苷100g，蔗糖3600g，混合均勻，采用現(xiàn)有片劑制備工藝，制粒，過(guò)篩，干燥，壓片，即制得含有獨(dú)一味提取物和人參總皂苷的片劑劑型的藥物組合物。
權(quán)利要求
1.一種獨(dú)一味提取物，它是從中藥獨(dú)一味中提取的含總苷和總黃酮的提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獨(dú)一味提取物，其特征在于所述的提取物中總苷和總黃酮的總含量在50％以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獨(dú)一味提取物，其特征在于所述的提取物中總苷含量在20％以上，總黃酮含量在10％以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的獨(dú)一味提取物，其特征在于所述的提取物中總苷含量在40％以上，總黃酮含量在20％以上。
5.一種權(quán)利要求1所述的獨(dú)一味提取物的制備方法，包括以下步驟(1)制備獨(dú)一味粗提物取原料藥材獨(dú)一味或粉碎后的獨(dú)一味，用水提醇沉法或乙醇提取法進(jìn)行提取，得提取液，將此提取液濃縮成稀浸膏，即得獨(dú)一味粗提物；(2)精制將(1)步制得的獨(dú)一味粗提物過(guò)大孔吸附樹(shù)脂，先用水或1％-30％的低濃度乙醇洗脫，將該水或低濃度乙醇的洗脫液棄去不用，除去溶于極性溶劑的雜質(zhì)，再用40％-95％的較高濃度乙醇洗脫，收集此較高濃度乙醇洗脫液，將回收乙醇后的較高濃度乙醇洗脫液干燥，即得含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的獨(dú)一味提取物的制備方法，其特征在于經(jīng)(2)步精制制得的含總苷和總黃酮的獨(dú)一味提取物，可用正丁醇或醋酸乙酯進(jìn)一步純化處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的獨(dú)一味提取物的制備方法，其特征在于(2)步精制中所述的大孔吸附樹(shù)脂為中低極性的大孔吸附樹(shù)脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的獨(dú)一味提取物的制備方法，其特征在于(1)步制備獨(dú)一味粗提物中乙醇提取法所用的乙醇是濃度為30-95％的乙醇。
9.一種權(quán)利要求1或2或3或4所述的獨(dú)一味提取物的應(yīng)用，將所述的獨(dú)一味提取物用于制備具有鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的藥物，其特征在于所述的具有鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的藥物中含有有效劑量的上述獨(dú)一味提取物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的獨(dú)一味提取物的應(yīng)用，其特征在于所述的具有鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用的藥物的劑型可以是注射液、輸液、粉針、滴丸、片劑、緩釋片、膠囊劑、軟膠囊劑、顆粒劑中任何一種現(xiàn)有藥物劑型。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種獨(dú)一味提取物。它是從中藥唇形科植物獨(dú)一味中提取、精制而得的含獨(dú)一味總苷和獨(dú)一味總黃酮的提取物。經(jīng)藥效學(xué)及毒理學(xué)試驗(yàn)證明，該中藥提取物具有較好的鎮(zhèn)痛、抗炎、活血作用，毒副作用較??；它的有效成分明確，服用量較少，在一定程度上也可減小毒副作用，更有利于保證藥物的安全性和有效性。本發(fā)明還公開(kāi)了上述獨(dú)一味提取物的制備工藝及其應(yīng)用。
文檔編號(hào)A61K9/08GK1583043SQ20041002273
公開(kāi)日2005年2月23日 申請(qǐng)日期2004年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月7日
發(fā)明者劉梅 申請(qǐng)人:劉梅