一種黃酮類化合物及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種黃酮類化合物及其制備方法和應(yīng)用，所述的黃酮類化合物是從豆科山螞蝗屬植物尖葉山螞蝗(Desmodiumoxyphyllum)的全草中分離得到，命名為山螞蝗素BA，英文名為oxyphyllumflavoneA，其分子式為C21H16O6，具有下述結(jié)構(gòu)：；所述的黃酮類化合物的制備方法，是以豆科山螞蝗屬植物尖葉山螞蝗的全草為原料，經(jīng)浸膏提取、有機溶劑提取、MCI脫色、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離步驟。所述的應(yīng)用為該黃酮類化合物在制備抗癌藥物中的應(yīng)用。經(jīng)細(xì)胞毒活性實驗，山螞蝗素A對NB4,A549，SHSY5Y,PC3和MCF7五株細(xì)胞均表現(xiàn)出較好的細(xì)胞毒活性；本發(fā)明中的黃酮類化合物結(jié)構(gòu)簡單，活性好，可作為抗癌藥物的先導(dǎo)化合物，有較好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種黃酮類化合物及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于植物有效成分提取分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種黃酮類化合物及其制 備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 豆科山螞幢屬（學(xué)名ifeswot/iw?Desv.)，約350種，多分布于亞熱帶和熱帶地區(qū)。 我國有27種5變種，大部分布于西南經(jīng)中南部至東南部，僅1種產(chǎn)陜、甘西南部。研究表 明，該屬植物富含黃酮類化合物，這類成分結(jié)構(gòu)新穎多樣，且具有廣泛的藥理活性，如抗腫 瘤，抗病毒，抗菌等活性。山螞幢)是一種高30厘米至L5米的 半灌木。在民間廣泛用于疏風(fēng)清熱，解毒消腫。主治溫病發(fā)熱、風(fēng)濕骨痛、咳嗽、咯血和瘡毒 癰腫。本發(fā)明從山螞幢)中分離得到一個新的黃酮類化合物，該 化合物具有顯著的抗癌細(xì)胞毒活性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的第一目的是提供一種黃酮類化合物；第二目的在于提供所述黃酮類化合 物的制備方法；第三目的在于提供所述黃酮類化合物在制備抗癌藥物中的應(yīng)用。
[0004] 本發(fā)明的第一目的是這樣實現(xiàn)的，所述的黃酮類化合物是從干燥的豆科山螞蝗屬 植物尖葉山螞幢的全草中分離得到，命名為山螞幢素A，英文名 為oxyphyllumflavoneA，其分子式為C91HirOr

【權(quán)利要求】
1. 一種黃酮類化合物，其特征在于所述化合物是從干燥的豆科山螞蝗屬植物尖 葉山螞幢的全草中分離得到，命名為山螞幢素 A，英文名為 oxyphyllumf lavone A，其分子式為C21H16O6,具有下述結(jié)構(gòu)：
2. -種權(quán)利要求1所述的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于以干燥的豆科山螞蝗 屬植物尖葉山螞幢（Desmodium oxyphyllum)的全草為原料，經(jīng)浸膏提取、有機溶劑提取、 MCI脫色、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離步驟而得到的，具體為： A、 浸膏提取：將豆科山螞幢屬植物尖葉山螞幢（ifeswot/iw? 的全草粉碎 到2(Γ40目，用有機溶劑超聲提取2飛次，每次3(Γ60分鐘，提取液合并，過濾，減壓濃縮提 取液，靜置，濾除沉淀物，濃縮成浸膏a ; B、 有機溶劑萃?。航郺中加入重量比1~2倍量的水，用與水等體積的有機溶劑萃取 3飛次，合并有機溶劑萃取相，減壓濃縮成浸膏b ; C、 MCI脫色：浸膏b用重量比：Γ5倍量的甲醇水溶解，上MCI柱，用80%-90%甲醇-水 洗脫，合并有機溶劑萃取相，減壓濃縮成浸膏c; D、 硅膠柱一次層析：浸膏c用重量比6~10倍量的16(Γ200目硅膠裝柱進行硅膠柱層 析；以體積配比為I: (TO: 1的氯仿-甲醇溶液進行梯度洗脫，收集梯度洗脫液、濃縮，經(jīng)TLC 監(jiān)測，合并相同的部分； E、 硅膠柱二次層析：D步驟洗脫液的9:1部分進一步用重量比6~10倍量的16(Γ200目 硅膠裝柱進行硅膠柱層析；以體積配比為1: (Γ0:1的石油醚-丙酮溶液進行梯度洗脫，收集 梯度洗脫液、濃縮，經(jīng)TLC監(jiān)測，合并相同的部分； F、 高壓液相色譜分離：E步驟洗脫液的8:2部分進一步用高壓液相色譜分離純化即得 所述的黃酮類化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于所述A步驟中的有機 溶劑為7〇~1〇〇%的丙酮、乙醇、甲醇中的任意一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的黃酮類類化合物的制備方法，其特征在于所述B步驟中的有 機溶劑為乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚、苯中的任意一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的黃酮類類化合物的制備方法，其特征在于所述C步驟中的甲 醇-水體積配比為8: 2、8. 5:1. 5和9:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于所述D步驟中浸膏c 在經(jīng)硅膠柱層析前，用重量比1. 5~3倍量的甲醇或者丙酮溶解，然后用浸膏重0. 8~1. 2倍的 80?100目硅膠拌樣。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于所述D步驟中D步驟 中氯仿-甲醇溶液體積配比為20:1、9:1、8 :2、7:3、6:4、5:5。
8. 據(jù)權(quán)利要求2所述的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于所述E步驟中石油 醚-丙酮溶液體積配比為9:1、8:2、7:3、6:4、5:5。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于所述F步驟中高壓 液相色譜分離純化是以3(Γ60%的甲醇為流動相，流速l(Tl4ml/min，21.2 mm X 250 mm， 5μηι的Zorbax PrepHT GF反相制備柱為固定相，紫外檢測器檢測波長為254 nm，每次進樣 45~60 μ L，收集2(T35min的色譜峰，多次累加后蒸干。
10. -種權(quán)利要求1所述的黃酮類化合物在制備抗癌藥物中的應(yīng)用。
【文檔編號】A61K31/37GK104262316SQ201410468326
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月15日
【發(fā)明者】周敏, 高雪梅, 胡秋芬, 杜剛, 李銀科, 葉艷清, 楊海英 申請人:云南民族大學(xué)