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      總狀蕨藻中α–生育醌的提取方法

      文檔序號:767100閱讀:698來源:國知局
      總狀蕨藻中α–生育醌的提取方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化合物α–生育醌的提取方法。該化合物是從總狀蕨藻中采用提取、減壓濃縮、萃取、硅膠柱色譜法以及凝膠柱色譜法純化而得到的α–生育醌,其結(jié)構(gòu)是由理化常數(shù)測定及波譜數(shù)據(jù)分析而確定的。經(jīng)初步的活性篩選試驗證明:該化合物對蛋白酪氨酸磷酸酯酶1B(PTP1B)具有顯著抑制活性,因此可用來制備PTP1B抑制劑,也可用于制備治療糖尿病、肥胖癥及其并發(fā)癥的藥物。
      【專利說明】總狀蕨藻中α -生育醌的提取方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及一種從總狀蕨藻中提取α -生育醌及其制備方法。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 總狀藏藻 racefflosa (ForsskAl) J. Agardh 系綠藻門(Chlorophyta) 綠藻綱(Chlorophyceae)管藻目(Siphonales)蕨藻科(Caulerpaceae)蕨藻屬 (CaWerjDa)海洋植物,主要分布于熱帶和亞熱帶海域,生長在潮間帶以下的巖石、珊瑚礁上 或者中、低潮帶的沙地上。在我國海域也有廣泛分布,主要集中于福建東山、臺灣、海南、西 沙、廣東沿海。國內(nèi)外研究表明,總狀蕨藻中含有倍半萜類、二萜類、留體類、甘油酯類、芳香 類、酰胺類及生物堿類等成分(Alarif, W. M. et al, Xir, Faier, 2010, 38(5-6), 548 - 557 ;Wang, H. et al, Botanica Marina, 2007, 50(3), 185 - 190; Ayyad, S. -Ε. Ν. et al, Alexandria Journal of Pharmaceutical Sciences, 1994, 8(3), 217-219; Anjaneyulu, A. S. R. et al, Journal of Natural Products, 1992, 55(4),496 - 499)。其中多數(shù)萜類化合物含有天然界罕見的1,4-二乙酰氧基(醛基)丁二烯 結(jié)構(gòu)片斷,而生物堿類則為結(jié)構(gòu)奇特的雙吲哚類化合物?,F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,從總狀蕨藻 中發(fā)現(xiàn)的次級代謝產(chǎn)物經(jīng)常表現(xiàn)出很強的抗菌、抗炎、抗病毒、殺蟲、抗腫瘤及毒魚等多樣 的生物活性(Anjaneyulu, A. S. R. et al, 1991,30(9),3041-3042; Anjaneyulu, A. S. R. et al, Journal of the Indian Chemical Society, 1991, 68(8), 480; Capon, R. J. Phytochemistry, 1983, 22(6), 1465-1467; Nielsen, P. G. et al, Phytochemistry, 1982, 21(7), 1643 - 1645; Doty, M. S. et al, Nature, 1966, 211(5052), 990)。


      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 本發(fā)明在于提供一種化合物α -生育醌及其制備方法和用途。該化合物是從總 狀蕨藻中采用提取、減壓濃縮、萃取、硅膠柱色譜法以及凝膠柱色譜法純化而得到的α -生育醌,其結(jié)構(gòu)是由理化常數(shù)測定及波譜數(shù)據(jù)分析而確定的。經(jīng)藥理試驗研究表明,該化合 物對蛋白酪氨酸磷酸酯酶IB (PTPlB)具有顯著抑制活性。
      [0004] 因此,本發(fā)明的一個目的是提供一種從總狀蕨藻中制備化合物α -生育醌的方 法。
      [0005] 本發(fā)明的另一個目的是提供化合物α -生育醌的用途。具體地說,該化合物在制 備蛋白酪氨酸磷酸酯酶IB(PTPlB)抑制劑的藥物中的應(yīng)用,進一步在制備治療糖尿病、月巴 胖癥及其并發(fā)癥的藥物中的應(yīng)用。
      [0006] 根據(jù)本發(fā)明的第一個目的,本發(fā)明提供一種從總狀蕨藻中采用提取、減壓濃縮、萃 取、硅膠柱色譜法以及凝膠柱色譜法制備化合物α -生育醌的方法,具體步驟如下: 1)制備提取物浸膏 將冷凍的總狀蕨藻(C )常溫下解凍,用乙醇按常規(guī)滲漉提取三次,每次滲漉 1天,得提取液,將提取液減壓濃縮回收乙醇,得粗浸膏; 2)分離純化 (1) 將上述粗浸膏分散于水中成混懸液,將混懸液依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇 分別萃取三次,所得萃取液濃縮分別得到石油醚提取浸膏、乙酸乙酯提取浸膏和正丁醇提 取浸膏; (2) 將乙酸乙酯浸膏進行硅膠柱層析,以石油醚/丙酮梯度洗脫,根據(jù)TLC顯色合并相 似流份得到5個組分A、B、C、D、E ;其中組分C即石油醚/丙酮體積比8:2和7:3洗脫部分依 次經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析以二氯甲烷/甲醇洗脫、硅膠柱層析以石油醚/二氯甲烷 體積比為6:4-4:6梯度洗脫,得到化合物α -生育醌,化學(xué)名為a-tocopherolquinone, 化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:

      【權(quán)利要求】
      1. 一種從總狀蕨藻中提取a -生育醌的方法,其特征在于按下列步驟進行: 1) 制備提取物浸膏 將冷凍的總狀蕨藻常溫下解凍,用乙醇按常規(guī)滲漉提取三次,每次24小時,得提取液, 將提取液減壓濃縮回收乙醇,得粗浸膏; 2) 分離純化 (1) 將上述粗浸膏分散于水中成混懸液,將混懸液依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇 分別萃取三次,所得萃取液濃縮分別得到石油醚提取浸膏、乙酸乙酯提取浸膏和正丁醇提 取浸膏; (2) 將乙酸乙酯浸膏進行硅膠柱層析,以石油醚/丙酮梯度洗脫,根據(jù)TLC顯色合并相 似流份得到5個組分A、B、C、D、E ;其中組分C即石油醚/丙酮體積比8:2和7:3洗脫部分 經(jīng)Sephadex LH-20凝膠柱層析以二氯甲烷/甲醇洗脫,硅膠柱層析以石油醚/二氯甲烷體 積比為6:4 - 4:6梯度洗脫,得到化合物a -生育醌。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,在制備提取物浸膏步驟中,所述乙醇為95% 乙醇。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是,在分離純化步驟中,所述二氯甲烷/甲醇洗 脫濃度為體積比1:1。
      【文檔編號】A61P3/04GK104402689SQ201410608322
      【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月3日
      【發(fā)明者】毛水春, 李佳, 郭躍偉, 劉定權(quán) 申請人:南昌大學(xué)
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