專利名稱：一種超臨界二氧化碳萃取大黃總蒽醌的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥中有效成分提取技術領域，具體涉及采用超臨界二氧化碳技術萃取大黃中有效成分總蒽醌的技術領域。
背景技術：
大黃為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或藥用大黃Rheum officinaleBaill.的干燥根及根莖。大黃瀉熱通腸，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)。
大黃為四大最常用的中藥之一，全國8000多種中藥制劑中約有800多種含有大黃。大黃有瀉下作用，自古以來即用作瀉下劑，用于治療大便燥結、熱結便秘，大多數(shù)降脂減肥、排毒養(yǎng)顏類中成藥和保健食品均含有大黃。大黃中含有大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素甲醚等游離型蒽醌，大黃酚苷、大黃素苷、大黃素甲醚苷、大黃素甲醚二苷、蘆薈大黃素苷、大黃酸苷等結合型蒽醌，番瀉苷等雙蒽醌類成分。大黃中的蒽醌類成分是產(chǎn)生瀉下作用的主要原因，目前，獲取大黃蒽醌類成分常用有醇、苯、氯仿、吡啶等有機溶劑提取與聚酰胺樹脂分離相結合的方法，此方法存在效率低、操作復雜、溶劑殘留，對人體產(chǎn)生不良影響等一系列問題。
超臨界流體萃取技術是利用處于超臨界狀態(tài)的二氧化碳流體的良好溶解性能和較大的擴散系數(shù)對待分離物質(zhì)進行提取分離純化，具有環(huán)保、經(jīng)濟、無溶劑殘留等優(yōu)點?？梢酝ㄟ^改變萃取的條件和技術提高超臨界狀態(tài)二氧化碳的萃取性能。
根據(jù)文獻檢索，到目前為止尚無采用超臨界二氧化碳萃取大黃總蒽醌提取物的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開了一種采用超臨界二氧化碳萃取技術提取大黃中有效成分總蒽醌的方法。
該方法包括以下技術方案一種超臨界二氧化碳萃取總蒽醌的方法，該方法包括下述步驟1)將大黃原料粉碎后，對大黃粉末進行預處理，所述預處理方法為選用乙醇、氯仿和/或乙醚中的一種對大黃粉末噴灑浸潤1～3小時，所述的乙醇為濃度為50％至無水乙醇；所述的預處理的方法也可為選用5～20％鹽酸、稀硫酸和/或醋酸中的一種浸潤大黃粉末1～3小時，干燥后，用乙醇、氯仿和/或乙醚中的一種對大黃粉末噴灑浸潤1～3小時；2)將預處理后的大黃原料置于萃取釜中，以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，以流速為2～5毫升/分鐘的0.2～0.5倍大黃體積的乙醇作為夾帶劑和溶劑，在壓力為20～60Mpa、溫度為30～60℃的條件下萃取0.5～3小時，所述的乙醇為濃度為60％至無水乙醇；
3)分離釜中在溫度15～45℃下減壓解析分離，收集含大黃總蒽醌的乙醇溶液，經(jīng)減壓濃縮干燥后得到總蒽醌提取物。
超臨界二氧化碳萃取總蒽醌的方法在含蒽醌類成分中藥材中萃取總蒽醌的應用。
超臨界二氧化碳萃取總蒽醌的方法在萃取總蒽醌中的應用，其中所述的含蒽醌類成分的中藥材選自何首烏、蘆薈、決明子、番瀉葉、虎杖和/或茜草中的一種。
本發(fā)明與傳統(tǒng)的獲取總蒽醌提取物的方法相比，具有以下優(yōu)點1)二氧化碳作為超臨界萃取劑，環(huán)保、無毒、無有機溶劑殘留、不腐蝕萃取設備。超臨界二氧化碳萃取作為一種的“綠色”提取分離技術，具有效率高、提取時間短、操作溫度低、污染少等優(yōu)點。近年來，超臨界二氧化碳萃取在中草藥提取分離方面表現(xiàn)出非常好的應用前景。
2)將大黃藥材進行預處理，并在提取過程中使用乙醇改變超臨界態(tài)二氧化碳的萃取性能，可以增大其適用范圍，提取極性相對較大的物質(zhì)，也可用于固態(tài)晶體的提取。
3)利用超臨界二氧化碳萃取大黃總蒽醌的方法，可以避免使用大量的有機溶劑，可以避免結合蒽醌的高溫水解，樣品收率大于2.0％，樣品中總蒽醌的含量大于30％，可以滿足工業(yè)化批量生產(chǎn)的需求。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發(fā)明進行具體的說明，但下述實施例不表示對本發(fā)明的限制。
實施例1稱取大黃藥材粉末1.5kg，用50％乙醇300m1噴灑浸潤，密閉悶0.5小時后，放入5L規(guī)格的超臨界萃取裝置萃取釜中，以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，萃取過程在壓力為20Mpa、溫度為30℃、時間為0.5小時的環(huán)境中進行，在整個提取過程中，以5毫升/分鐘流速的300ml濃度為60％的乙醇作為夾帶劑和溶劑進行提??；分離釜中在溫度15℃下進行減壓解析分離，收集大黃總蒽醌的乙醇溶液約550ml，減壓濃縮干燥后得到其提取物30.0g，樣品收率2.00％，樣品中總蒽醌的含量為32.5％。
實施例2稱取大黃藥材粉末1.5kg，用95％乙醇300ml噴灑浸潤，密閉悶3小時后，放入5L規(guī)格的超臨界萃取裝置萃取釜中，以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，萃取過程在壓力為35Mpa、溫度為50℃、時間為2小時的環(huán)境中進行，在整個提取過程中，以500ml流速為3毫升/分鐘的濃度為95％的乙醇作為夾帶劑和溶劑進行提??；分離釜中在溫度25℃下進行減壓解析分離，收集大黃總蒽醌的乙醇溶液約800ml，減壓濃縮干燥后得到其提取物32.1g，樣品收率2.14％，樣品中總蒽醌的含量為36.4％。
實施例3
稱取大黃藥材1.5kg粉碎成細粉，用無水乙醇300ml噴灑浸潤，密閉悶1小時后，放入5L規(guī)格的超臨界萃取裝置萃取釜中，以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，萃取過程在壓力為30Mpa、溫度為40℃、時間為3小時的環(huán)境中進行，在整個提取過程中，以750ml流速為2毫升/分鐘的濃度為90％的乙醇作為夾帶劑和溶劑進行提取；分離釜中在溫度30℃下進行減壓解析分離，收集大黃總蒽醌的乙醇溶液約1000ml，減壓濃縮干燥后得到其提取物38.0g，樣品收率2.53％，樣品中總蒽醌的含量為31.5％。
實施例4稱取大黃藥材粉末1.5kg，用5％鹽酸溶液300ml浸潤，密閉悶1小時后，干燥；將干燥大黃粉末用50％乙醇300ml噴灑浸潤，密閉悶0.5小時后，放入5L規(guī)格的超臨界萃取裝置萃取釜中，以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，萃取過程在壓力為20Mpa、溫度為30℃、時間為0.5小時的環(huán)境中進行，在整個提取過程中，以300ml流速為5毫升/分鐘的濃度為90％的乙醇作為夾帶劑和溶劑進行提??；分離釜中在溫度15℃下進行減壓解析分離，收集大黃總蒽醌的乙醇溶液約550ml，減壓濃縮干燥后得到其提取物36.0g，樣品收率2.40％，樣品中總蒽醌的含量為30.9％。
實施例5稱取大黃藥材粉末1.5kg，用8％鹽酸溶液300ml浸潤，密閉悶2小時后，干燥；將干燥大黃粉末用95％乙醇300ml噴灑浸潤，密閉悶3小時后，放入5L規(guī)格的超臨界萃取裝置萃取釜中，以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，萃取過程在壓力為35Mpa、溫度為50℃、時間為2小時的環(huán)境中進行，在整個提取過程中，以500ml流速為3毫升/分鐘的濃度為95％的乙醇作為夾帶劑和溶劑進行提?。环蛛x釜中在溫度25℃下進行減壓解析分離，收集大黃總蒽醌的乙醇溶液約800ml，減壓濃縮干燥后得到其提取物47.6g，樣品收率3.17％，樣品中總蒽醌的含量為35.3％。
實施例6稱取大黃藥材粉末1.5kg，用20％鹽酸溶液300ml浸潤，密閉悶3小時后，干燥；將干燥大黃粉末用無水乙醇300ml噴灑浸潤，密閉悶1小時后，放入5L規(guī)格的超臨界萃取裝置萃取釜中，以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，萃取過程在壓力為30Mpa、溫度為40℃、時間為3小時的環(huán)境中進行，在整個提取過程中，以750ml流速為2毫升/分鐘的濃度為60％的乙醇作為夾帶劑和溶劑進行提??；分離釜中在溫度25℃下進行減壓解析分離，收集大黃總蒽醌的乙醇溶液約1000ml，減壓濃縮干燥后得到其提取物48.0g，樣品收率3.20％，樣品中總蒽醌的含量為32.3％。
實施例7稱取大黃藥材粉末1.5kg，用濃度為10％的稀硫酸300ml浸潤，密閉悶3小時后，干燥；將干燥大黃粉末用氯仿300m1噴灑浸潤，密閉悶3小時后，放入5L規(guī)格的超臨界萃取裝置萃取釜中，以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，萃取過程在壓力為35Mpa、溫度為50℃、時間為2小時的環(huán)境中進行，在整個提取過程中，以500ml流速為3毫升/分鐘的濃度為95％的乙醇作為夾帶劑和溶劑進行提取；分離釜中在溫度25℃下進行減壓解析分離，收集大黃總蒽醌的乙醇溶液約750ml，減壓濃縮干燥后得到其提取物36.5g，樣品收率2.43％，樣品中總蒽醌的含量為37.4％。
權利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取總蒽醌的方法，其特征在于該方法包括下述步驟1)將大黃原料粉碎后，對大黃粉末進行預處理；2)將預處理后的大黃原料置于萃取釜中，以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，以流速為2～5毫升/分鐘的0.2～0.5倍大黃體積的乙醇作為夾帶劑和溶劑，在壓力為20～60Mpa、溫度為30～60℃的條件下萃取0.5～3小時；3)分離釜中在溫度15～45℃下減壓解析分離，收集含大黃總蒽醌的乙醇溶液，經(jīng)減壓濃縮干燥后得到總蒽醌提取物。
2.權利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取總蒽醌的方法，其特征在于步驟1)中所述的預處理方法為選用乙醇、氯仿和/或乙醚中的一種對大黃粉末噴灑浸潤1～3小時。
3.權利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取總蒽醌的方法，其特征在于步驟1)中所述的預處理方法為選用5～20％鹽酸、稀硫酸和/或醋酸中的一種浸潤大黃粉末1～3小時，干燥后，用乙醇、氯仿和/或乙醚中的一種對大黃粉末噴灑浸潤1～3小時。
4.權利要求2所述的超臨界二氧化碳萃取總蒽醌的方法，其特征在于所述的乙醇為濃度為50％至無水乙醇。
5.權利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取總蒽醌的方法，其特征在于步驟2)中所述的乙醇為濃度為60％至無水乙醇。
6.權利要求1所述的超臨界二氧化碳萃取總蒽醌的方法在含蒽醌類成分中藥材中萃取總蒽醌的應用。
7.權利要求6所述的應用，其特征在于所述的含蒽醌類成分的中藥材選自何首烏、蘆薈、決明子、番瀉葉、虎杖和/或茜草中的一種。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥有效成分提取技術領域，具體涉及采用超臨界二氧化碳技術萃取大黃中有效成分總蒽醌的技術領域。在本發(fā)明中，大黃粉末直接或經(jīng)不同濃度酸溶液處理后用乙醇等溶液對其進行浸潤，放入萃取釜中以超臨界狀態(tài)的二氧化碳為萃取溶劑，以乙醇為夾帶劑和溶劑進行提取，萃取環(huán)境為壓力20～60Mpa、溫度30～60℃的條件下萃取0.5～3小時，分離釜中在溫度15～45℃下減壓解析分離，收集含大黃總蒽醌的乙醇溶液，經(jīng)減壓濃縮干燥后得到總蒽醌提取物。
文檔編號C07C50/18GK1810756SQ200610057160
公開日2006年8月2日 申請日期2006年3月13日 優(yōu)先權日2006年3月13日
發(fā)明者肖小河, 孫玉琦, 馬永剛, 曹俊嶺, 邢小燕 申請人:中國人民解放軍第三○二醫(yī)院