本發(fā)明涉及精細(xì)化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種牙膏用三七提取物的制備方法。

背景技術(shù)：

三七為五加科植物人參三七panaxnotoginscng(burk．)f．h．chen的干燥根，別名山漆、金不換、田七等。主產(chǎn)于云南、廣西等地，野生或栽培。三七其性甘、微苦，溫。主人肝、胃、大腸經(jīng)，具有“化瘀止血，消腫定痛”的功能。論其功用，《本草綱目》記載三七：“止血、散血、定痛。金刃箭傷、跌樸杖瘡、血出不止者，嚼爛涂，或?yàn)槟街?，其血既止。亦主吐血、下血、血痢、崩中、?jīng)血不止、產(chǎn)后惡血不下、血暈血痛、赤目、痛腫、虎咬蛇傷諸病?！爆F(xiàn)代《中藥學(xué)》列其為活血藥，中醫(yī)作為化瘀止血、消腫定痛藥，用于跌打腫痛、吐血咯血、胸腹刺痛等癥，具有“止血不留瘀”的特點(diǎn)。

現(xiàn)代研究表明三七活性提取物加入道牙膏中，使用該牙膏時(shí)能對口腔潰瘍、牙菌斑、牙齦炎和牙齦出血等有顯著的療效。目前三七的提取物已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于牙膏的制備中。三七提取常用的滲漉、冷浸及水提醇沉等工藝，但是這類提取工藝耗時(shí)較長，且萃取效率較低，導(dǎo)致工藝成本高且得到的有效成分含量低。此外，傳統(tǒng)的提取法都是以有機(jī)溶劑作為提取劑，導(dǎo)致牙膏中含有的提取物有較多的溶劑殘留。因此，開發(fā)一種不含有機(jī)溶劑且能高效穩(wěn)定的三七提取物的制備方法具有重要的作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種不含有機(jī)溶劑且能高效穩(wěn)定的三七提取物的制備方法，具體制備方法包括以下步驟：

（1）將三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過篩；

（2）取一定量的氫鍵受體與氫鍵給體按照一定的摩爾比例混合后，于80℃條件下攪拌加熱一段時(shí)間，形成均一透明的低共熔試劑；

（3）將一定量的低共熔試劑與0.2-0.4g/ml的鹽溶液混合后形成雙水相，在雙水相中加入一定量的三七粉末后在超聲-微波協(xié)同萃取儀中，在100-400w超聲功率，100-200w的微波功率以及20-50℃條件下微波-超聲一段時(shí)間后，在2500-4000rpm下離心，離心后取出下相即得牙膏用三七提取物。

進(jìn)一步的，步驟（1）中所述的三七應(yīng)符合2015版《中華人民共和國藥典》的標(biāo)準(zhǔn)。

進(jìn)一步的，步驟（1）中真空干燥時(shí)間為10-12小時(shí)，所過的篩為80目藥典篩。

進(jìn)一步的，步驟（2）中所述的氫鍵受體為氯化膽堿、甜菜堿、左旋肉堿中的一種；氫鍵給體為葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一種或兩種；所述的氯化膽堿與氫鍵給體的摩爾比為1:2。

進(jìn)一步的，步驟（2）中所述攪拌速度為350-600rpm；加熱時(shí)間為1-2小時(shí)。

進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的鹽溶液為磷酸氫二鉀、硫酸鈉、檸檬酸鈉中的一種。

進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的低共熔試劑與鹽溶液的質(zhì)量體積比為0.3-0.5；所加入的三七粉末與雙水相的質(zhì)量體積比為0.01-0.06。

進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的超聲功率為200-300w；微波功率為150-200w；溫度為35-40℃；微波-超聲時(shí)間為20-30min最佳。

進(jìn)一步的，步驟（3）中所述的離心時(shí)間為5-10min最佳。

本發(fā)明所述的一種牙膏用三七提取物的制備方法與傳統(tǒng)制備方法相比，采用了微波-超聲輔助的萃取技術(shù)，顯著地提高了有效成分的萃取效率，同時(shí)縮短了萃取時(shí)間；本發(fā)明并未采用高溫萃取，避免了有效成分的分解，提高了提取物的活性；此外，本發(fā)明采用綠色環(huán)保且生理相容性好的低共熔試劑作為萃取劑，保證提取物不含有機(jī)溶劑，降低了提取物的刺激性更符合綠色環(huán)保。采用本發(fā)明得到的金銀提取物加入到牙膏中，能顯著提高牙膏對口腔潰瘍、牙菌斑、牙齦炎和牙齦出血等癥狀的改善。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述的一種牙膏用三七提取物的制備方法做進(jìn)一步的闡述，以幫助本領(lǐng)域的技術(shù)人員對本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思、技術(shù)方案有更完整、準(zhǔn)確和深入的理解。

實(shí)施例1

一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過80目藥典篩；（2）取一定量的甜菜堿與甘油按照1:2摩爾比例混合后，于80℃，300rpm條件下加熱1.5小時(shí)后，形成均一透明的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與0.25g/ml的磷酸氫二鉀鹽溶液按0.3的質(zhì)量體積比混合后形成雙水相，在雙水相中加入質(zhì)量體積比為0.04的三七粉末后在350w超聲功率，150w微波功率，35℃條件下超聲20min后，在3000rpm下離心8min，離心后取出下相即得牙膏用三七提取物。

實(shí)施例2

一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥11小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過80目藥典篩；（2）取一定量的氯化膽堿與尿素按照1:2摩爾比例混合后，于80℃，400rpm條件下加熱2小時(shí)后，形成均一透明的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與0.2g/ml的硫酸鈉溶液按0.3的質(zhì)量體積比混合后形成雙水相，在雙水相中加入質(zhì)量體積比為0.03的三七粉末后在400w超聲功率，100w微波功率，30℃條件下超聲25min后，在2500rpm下離心10min，離心后取出下相即得牙膏用三七提取物。

實(shí)施例3

一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過80目藥典篩；（2）取一定量的氯化膽堿左旋肉堿與乳酸，水按照1:2：1的摩爾比例混合后，于80℃，450rpm條件下加熱2小時(shí)后，形成均一透明的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與0.4g/ml的檸檬酸鈉溶液按0.4的質(zhì)量體積比混合后形成雙水相，在雙水相中加入質(zhì)量體積比為0.03的三七粉末后在450w超聲功率，150w微波功率，35℃條件下超聲20min后，在3000rpm下離心8min，離心后取出下相即得牙膏用三七提取物。

對比例1

一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過40目藥典篩；將60%乙醇-水與三七粉按0.04質(zhì)量體積比混合后，在40℃條件下浸提3小時(shí)后，過濾后將濾渣再重復(fù)浸提2次后合并濾液，60℃條件下旋干后，得到三七提取物。

對比例2

一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小時(shí)后，經(jīng)過中藥粉碎機(jī)粉碎后過40目藥典篩；將60%乙醇-水與三七粉按0.04質(zhì)量體積比混合后，在80℃條件下回流提取2小時(shí)后，過濾后將濾渣再重復(fù)回流提取2次后合并濾液，60℃條件下旋干后，得到三七提取物。

實(shí)施例1-3以及對比例1-2制備方法得到的三七提取物分別如表1所示。

對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，具體實(shí)施例只是對本發(fā)明進(jìn)行了示例性描述，顯然本發(fā)明具體實(shí)現(xiàn)并不受上述方式的限制，只要采用了本發(fā)明的方法構(gòu)思和技術(shù)方案進(jìn)行的各種非實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，或未經(jīng)改進(jìn)將本發(fā)明的構(gòu)思和技術(shù)方案直接應(yīng)用于其它場合的，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。