一種橘紅枇杷片的制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種橘紅枇杷片的制備方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 橘紅枇杷片記載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第四冊第216 頁，標(biāo)準(zhǔn)號WS3-B-0866-91，由化橘紅14g，陳皮76g，枇杷葉222g，桔梗21g，紫蘇子69g，甘草 14g作為原料藥制成，以上六味，陳皮、化橘紅先提取揮發(fā)油，藥渣與其余各藥混合，加水煎 煮二次，合并煎液，濾過，濾液濃縮成稠膏，加蔗糖200g各輔料適量，混勻，制成顆粒，干燥， 噴加陳皮等揮發(fā)油，混勻，壓制成1000片，即得。能止咳祛痰。用于咳嗽痰多。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，尚未有橘紅枇杷片在提取制備方面采用超臨界和微波技術(shù)的報道， 而采用提取揮發(fā)油和水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，不能將某些高沸點，低揮發(fā)度的成分 全部提取出來，而且長時間處于高溫狀態(tài)下，藥物的揮發(fā)性成分容易逸散，某些易熱解的物 質(zhì)或化學(xué)不穩(wěn)定性成分也易被破壞，藥材的有效成分損失巨大，嚴(yán)重影響了藥物的療效，導(dǎo) 致患者用量過大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用。因此，需要開發(fā)一種有效成 分高、質(zhì)量穩(wěn)定可靠，適用于現(xiàn)代化生產(chǎn)的橘紅枇杷片。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的：為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種有效成分高、質(zhì)量穩(wěn)定 可靠，適用于現(xiàn)代化生產(chǎn)的橘紅枇杷片的制備方法。本發(fā)明的另一個目的在于提供一種橘 紅枇杷片在制備抑制大鼠肺成纖維樣細(xì)胞RLl細(xì)胞增殖藥物中的應(yīng)用。
[0005]技術(shù)方案：本發(fā)明的目的是通過如下的方案實現(xiàn)的： 一種橘紅枇杷片的制備方法，由其特征在于，由以下重量百分比的原料組成化橘紅 14g，陳皮76g，枇杷葉222g，桔梗21g，紫蘇子69g，甘草14g作為原料藥制成，其特征在于 所述的方法由下列步驟組成：取化橘紅、陳皮加入到〇)2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑， 夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3 - 5%，等溫正向加壓法萃取，第一次萃取壓力10 - 20MPa，萃取時間30-60min，第二次萃取壓力20 - 30Mpa，萃取時間45-75min，第三次萃取壓 力 40 - 50Mpa，萃取時間 45-75min，溫度 45 - 55°C，CO2流量 3 - 5ml/g生藥?min，得超 臨界萃取物，備用；取紫蘇子、桔梗、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn) 行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8-12分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸 附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波 提取物，備用；其余藥材加入6-8倍水煎煮兩次，每次2h，合并煎液，真空減壓濃縮至相對密 度1. 05-1. 15 (50°C)，0. 22-1ym微孔濾膜濾過，得濾液，備用；將上述超臨界萃取物、微波 提取物和濾液混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重0. 5g。
[0006]上述一種橘紅枇杷片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為4%。
[0007]上述一種橘紅枇杷片的制備方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，每次萃取 10分鐘。
[0008] 上述一種橘紅枇杷片的制備方法，其特征在于所述C02超臨界萃取的萃取采用 等溫正向加壓法萃取，第一次萃取壓力15MPa，萃取時間45min，第二次萃取壓力25Mpa，萃 取時間60min，第三次萃取壓力45Mpa，萃取時間60min，萃取溫度50°C，CO2流量4ml/g生 藥?min〇
[0009] 上述一種橘紅枇杷片的制備方法，其特征在于所述水煎煮工藝取8倍水煎煮兩 次，每次2h，真空減壓濃縮至相對密度1. 10 (50°C)，0. 45ym微孔濾膜濾過。
[0010] 上述一種橘紅枇杷片在制備抑制大鼠肺成纖維樣細(xì)胞RLl細(xì)胞增殖藥物中的應(yīng) 用。
[0011] 現(xiàn)有技術(shù)中，橘紅枇杷片一次2~3片，一日3~4次，采用本發(fā)明制備成的橘紅 枇杷片每次2片，一日服用2次，在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。
【具體實施方式】
[0012] 以下通過實施例形式，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此 理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均 屬于本發(fā)明的范圍。
[0013] 實施例1 取化橘紅、陳皮加入到〇)2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的 體積百分比為3%，等溫正向加壓法萃取，第一次萃取壓力lOMPa，萃取時間30min，第二次萃 取壓力20Mpa，萃取時間45min，第三次萃取壓力40Mpa，萃取時間45min，溫度45°C，CO2流量 3ml/g生藥?min，得超臨界萃取物，備用；取紫蘇子、桔梗、甘草，粉碎，加入2L的70%乙醇， 投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分鐘，合并萃取液，濃 縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇， 濃縮并干燥，得微波提取物，備用；其余藥材加入6倍水煎煮兩次，每次2h，合并煎液，真空 減壓濃縮至相對密度1.05 (50°C)，0.22ym微孔濾膜濾過，得濾液，備用；將上述超臨界萃 取物、微波提取物和濾液混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重 0. 5g〇
[0014] 實施例2 取化橘紅、陳皮加入到〇)2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的 體積百分比為5%，等溫正向加壓法萃取，第一次萃取壓力20MPa，萃取時間60min，第二次萃 取壓力30Mpa，萃取時間75min，第三次萃取壓力50Mpa，萃取時間75min，溫度55°C，0)2流 量5ml/g生藥?min，得超臨界萃取物，備用；取紫蘇子、桔梗、甘草，粉碎，加入2L的70%乙 醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次12分鐘，合并萃取 液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收 乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；其余藥材加入6-8倍水煎煮兩次，每次2h，合并煎 液，真空減壓濃縮至相對密度1. 15 (50°C)，Iym微孔濾膜濾過，得濾液，備用；將上述超臨 界萃取物、微波提取物和濾液混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每 片重〇. 5g。
[0015] 實施例3 取化橘紅、陳皮加入到〇)2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的 體積百分比為4%，等溫正向加壓法萃取，第一次萃取壓力15MPa，萃取時間45min，第二次萃 取壓力25Mpa，萃取時間60min，第三次萃取壓力45Mpa，萃取時間60min，溫度50°C，0)2流 量4ml/g生藥?min，得超臨界萃取物，備用；取紫蘇子、桔梗、甘草，粉碎，加入2L的70%乙 醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分鐘，合并萃取 液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收 乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；其余藥材加入8倍水煎煮兩次，每次2h，合并煎液， 真空減壓濃縮至相對密度1. 10 (50°C)，0. 45ym微孔濾膜濾過，得濾液，備用；將上述超臨 界萃取物、微波提取物和濾液混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每 片重〇. 5g。
[0016] 實施例4:橘紅枇