一種鱷魚(yú)骨膠原螯合鈣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及補(bǔ)鈣劑的制備方法，特別是涉及一種鱷魚(yú)骨膠原螯合鈣的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈣是人體中含量最多的元素之一，它僅次于碳、氫、氧、氮位列第五，約占人體總量的1.5-2.0%。對(duì)人體的生命活動(dòng)具有極重要的功能。它不僅是組建骨骼，牙齒的主要成份，也是維持肌肉神經(jīng)正常興奮的元素，對(duì)多種酶具有激活作用，并參與凝血過(guò)程。它維持血液的通透性，滲透壓，與酸堿平衡，因此它在維持人體新陳代謝以及生命活動(dòng)包括物質(zhì)轉(zhuǎn)化傳遞，心臟搏動(dòng)，肌肉運(yùn)動(dòng)中是不可缺少，且必須不斷給予補(bǔ)充的元素。
[0003]世界衛(wèi)生組織推薦每日供鈣量的標(biāo)準(zhǔn)是:成年男女400_500mg/日，孕婦乳母為1000-2000mg/日，生長(zhǎng)發(fā)育期兒童每公斤體重需鈣量是成人的2_4倍。生活中鈣的來(lái)源非常豐富如乳制品，水產(chǎn)品(蝦皮，牡蠣，海帶等)以及蛋類，豆類，芝麻，蔬菜類(雪里紅，油菜，洋白菜，胡蘿卜)都能提供鈣源，但是由于種種原因如:鈣離子與胃腸中的草酸，植酸常常形成不溶性鈣鹽，食物中纖維素其醛糖酸殘基與鈣結(jié)合也影響鈣的吸收，還有鈣與飽和脂肪酸也可以形成不溶性鈣皂乳化物等，因此使進(jìn)食的鈣常有70-80%隨排泄物被排出體夕卜。促使人體必須不斷的補(bǔ)充鈣。多年來(lái)人們不斷努力創(chuàng)造一些有利于鈣吸收的條件，如:給予Vd，乳糖，蛋白質(zhì)酸性介質(zhì)以及氨基酸螯合等促進(jìn)鈣的吸收。
[0004]膠原(膠原蛋白collagen)是一種主要的功能性蛋白質(zhì)，它與細(xì)胞增生，分化，運(yùn)動(dòng)，免疫，關(guān)節(jié)潤(rùn)滑，傷口愈合等密切相關(guān)，它由三條肽鍵擰成的螺旋形纖維蛋白質(zhì)，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，是體內(nèi)含量最多的一類蛋白質(zhì)，幾乎存在于所有組織中，骨中占有80%，使骨骼具有韌性，是構(gòu)建骨骼中鈣磷的網(wǎng)狀基質(zhì)。
[0005]目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)口服鈣劑大約分為三類:第一類是無(wú)機(jī)鹽鈣，如氧化鈣，氯化鈣，磷酸鈣等。第二類是有機(jī)鹽鈣，如:葡萄糖酸鈣，乳酸鈣，醋酸鈣，檸檬酸鈣等。第三類是螯合鈣，如氨基酸螯合鈣，復(fù)合氨基酸螯合鈣等，從以上食用鈣可以看到第三種類型如氨基酸螯合鈣有很大優(yōu)越性，它能穩(wěn)定的溶解于PH大于7.0的堿性小腸中，并能參與小腸絨毛上皮細(xì)胞對(duì)氨基酸的主要轉(zhuǎn)運(yùn)過(guò)程，從而被大量吸收。使人體吸收量大大提高。而第一 ?二類的鈣劑因與胃腸食物中植酸，草酸等結(jié)合而吸收率低。
[0006]在現(xiàn)有工作的基礎(chǔ)上，本發(fā)明進(jìn)行了(鱷魚(yú))骨膠原螯合鈣的研制，即從鱷魚(yú)骨中分離出骨膠原和骨鈣粉，以它們?yōu)樵线M(jìn)行螯合，它們具有更好的親和力，更高的螯合率。
[0007]①申請(qǐng)?zhí)?201010220253.1
[0008]申請(qǐng)人:上海市食品研宄所
[0009]發(fā)明人:馬志英等
[0010]一種膠原多肽螯合鈣的制備方法
[0011]本發(fā)明提供了一種膠原多肽螯合鈣的制備方法，采用兩步酶解法酶解動(dòng)物皮明膠，制備得到了富含羥基脯氨酸的小分子膠原多肽，然后將小分子膠原多肽同食品級(jí)可溶性離子鈣進(jìn)行螯合反應(yīng)制備膠原多肽螯合鈣。本發(fā)明制備膠原多肽螯合鈣的工藝簡(jiǎn)單，螯合率達(dá)到77mg鈣離子/g膠原多肽；制得的膠原多肽螯合鈣水溶性好、易于人體吸收、既補(bǔ)充人體所需的鈣元素，又補(bǔ)充了促進(jìn)鈣吸收的羥基脯氨酸，是一種很好的補(bǔ)鈣產(chǎn)品。
[0012]②申請(qǐng)?zhí)?201010237006.2
[0013]申請(qǐng)人:河北農(nóng)業(yè)大學(xué)
[0014]發(fā)明人:桑亞新等
[0015]一種膠原螯合鈣的制備方法
[0016]本發(fā)明提供了一種膠原螯合鈣的制備方法，選用動(dòng)物皮和貝殼灰分為主要原料，動(dòng)物皮經(jīng)酶水解為膠原，貝殼灰化得到灰分，灰分經(jīng)酸解得到氯化鈣溶液，在水相條件下控制溫度在50?60°C范圍內(nèi)，以投入灰分與膠原的質(zhì)量比，反應(yīng)時(shí)間及酸堿度為三個(gè)影響因素，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，優(yōu)化反應(yīng)條件，得出螯合效果最佳且經(jīng)濟(jì)實(shí)用的方法。所得的膠原螯合鈣兼有膠原和鈣的雙重營(yíng)養(yǎng)，更有利于人體吸收。
[0017]現(xiàn)有技術(shù)制備的螯合鈣的螯合率較低，螯合劑質(zhì)量偏低。因此，不能滿足市場(chǎng)的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0018]本發(fā)明的目的是為了克服上述【背景技術(shù)】的不足，提供一種鱷魚(yú)骨膠原螯合鈣的制備方法，其特點(diǎn)在于用同種個(gè)體的骨(鱷魚(yú)骨，包括四肢脊椎骨等)，從中提取分離其膠原和鈣粉離子并以此為原料，制取膠原螯合鈣。
[0019]本發(fā)明提供的一種鱷魚(yú)骨膠原螯合鈣的制備方法，所述的膠原螯合鈣的制備方法，包括以下工藝步驟:步驟一、取材，取鱷魚(yú)骨材且除去骨間帶有的血、肉、結(jié)締組織，但保留骨上的筋和軟骨，再用40?50°C溫水清洗；步驟二、冷凍，將上述清洗過(guò)的鱷魚(yú)骨材置入冰柜中冷凍，溫度為_(kāi)30°C以下，冷凍時(shí)間為40?60小時(shí)；步驟三、常溫處理，從所述冰柜中取出鱷魚(yú)骨材，使其恢復(fù)到室溫20?25°C ;步驟四、蒸煮，經(jīng)常溫處理的鱷魚(yú)骨材再經(jīng)130?150°C的高溫、0.169MPa?0.375MPa的高溫蒸煮I?3小時(shí)；步驟五、微波處理，將上述蒸煮后的鱷魚(yú)骨材取出，待恢復(fù)到常溫后置入微波爐內(nèi)，經(jīng)微波低溫間隙處理20?30分鐘，低溫為60?100°C ;步驟六、粉碎，將微波處理干燥后的鱷魚(yú)骨材置入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎，粉碎后最大顆粒不超過(guò)1.5立方厘米；步驟七、超微粉碎，經(jīng)上述粉碎后的鱷魚(yú)骨材再進(jìn)行超微粉碎，粉碎后顆粒在600目以下；步驟八、第一次酶解，將上述粉碎后的鱷魚(yú)骨材置入水浴鍋內(nèi)，調(diào)節(jié)鍋溫為35?37°C，PH7.5?8，在所述鍋內(nèi)加入堿性蛋白酶，其加入質(zhì)量為所述鱷魚(yú)骨材的1.5%，酶解1.5?2小時(shí)之后再沸水滅活十分鐘；步驟九、第二次復(fù)合酶解，完成所述的第一次酶解后將水浴鍋內(nèi)溫度調(diào)節(jié)到50?55°C，PH7.0?7.5，在水浴鍋內(nèi)再加入骨膠原酶、風(fēng)味復(fù)合酶、其加入質(zhì)量各為所述鱷魚(yú)骨材的0.5%，酶解2?2.25小時(shí)之后，沸水滅活十分鐘；步驟十、將通過(guò)先后二次酶解后的物料置入離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行分離，取得兩部分物料，即第一部分為上清小分子膠原蛋白液，第二部分為沉淀物即骨粉；步驟十一、將所述的另一部分上清小分子膠原蛋白液取出進(jìn)行濃縮，再經(jīng)噴霧干燥后即得到骨膠原蛋白肽粉；步驟十二、將分離后的所述骨粉取出進(jìn)行酸解提取骨鈣粉，其提取的程序是:首先在骨粉中加入1.5?2倍骨粉體積的蒸餾水，再加入骨粉體積的10%的檸檬酸和骨粉體積的8%的乳酸、調(diào)節(jié)溫度為95?110°C，提取時(shí)間為2小時(shí)；步驟十三、經(jīng)所述步驟十二酸解后得到的液體通過(guò)加等倍水稀釋，調(diào)PH酸堿中和至中性，再一次置入離心機(jī)內(nèi)離心得沉淀物即為骨鈣粉；步驟十四、取所述的骨膠原蛋白肽粉和骨鈣粉，并按骨膠原蛋白肽粉與骨鈣粉之比為1:0.4或1:1配制，進(jìn)行水浴螯合；步驟十五、經(jīng)所述步驟十四螯合后的物資通過(guò)無(wú)水乙醇沉淀，離心去上清，除去游離鈣，再經(jīng)噴霧干燥，即取得粉末狀鱷魚(yú)骨膠原螯合鈣。
[0020]在上述技術(shù)方案中，所述步驟一中水溫為38°C ;所述步驟二中冷凍溫度為_(kāi)38°C，冷凍時(shí)間為50小時(shí)；所述步驟三中室溫22 °C ;所述步驟四中高溫為140°C、高壓為0.286MPa、蒸煮時(shí)間2小時(shí)；所述步驟五中間隙處理25分鐘、低溫為80°C;所述步驟七中超微粉碎顆粒800目；所述步驟八中鍋溫為36°C、PH7.8、酶解100分鐘；所述步驟九中鍋溫為52°C、PH7.4、酶解130分鐘；所述步驟十二中加入蒸餾水的量為骨粉體積的1.8倍、調(diào)節(jié)溫度為100 °C。
[0021]在上述技術(shù)方案中，所述步驟五中的微波低溫間隙處理是指微波爐加溫5分鐘后停機(jī)冷卻5分鐘，再開(kāi)機(jī)加溫5分鐘后，再停機(jī)冷卻5分鐘，以此類推。
[0022]在上述技術(shù)方案中，所述步驟十四中進(jìn)行水浴螯合是指在PH5-8、溫度50_80°C、時(shí)間30-120分鐘條件下進(jìn)行螯合。
[0023]在上述技術(shù)方案中，所述步驟十四中進(jìn)行水浴螯合是在PH6.5、溫度65°C、時(shí)間75分鐘條件下進(jìn)行螯合。
[0024]本發(fā)明鱷魚(yú)骨膠原螯合鈣的制備方法，具有以下有益效果:
[0025]本發(fā)明取得的膠原螯合鈣質(zhì)量高:
[0026]1.螯合鈣的螯合率可達(dá)86-98% ；
[0027]2.骨膠原的分子量分布700-10000道爾頓；
[0028]3.骨質(zhì)磷酸鈣含量(鈣磷比)鈣11.32%，磷5.91% ;
[0029]4.砷〈0.5、鉛〈1.0 ;
[0030]本發(fā)明有如下優(yōu)勢(shì):
[0031]1.本發(fā)明的骨膠原和骨鈣離子都來(lái)自同一種動(dòng)物的骨(暹羅鱷骨)；
[0032]2.酶解采用以骨膠原酶為主的復(fù)合酶，酶解力強(qiáng)，有利于取得較多的低肽鏈；
[0033]3.本發(fā)明中的骨膠原與骨鈣離子(粉)螯合率高，可達(dá)98% ;
[0034]4.人體易吸收，膠原是一種功能性蛋白，與鈣螯合后的膠原螯合鈣易溶，易被人體吸收；
[0035]5.膠原是人體大量需要的蛋白質(zhì)，它在體內(nèi)含量高，幾乎存在于所有組織中，在骨骼中占有80%，鈣在人體新陳代謝及生命活動(dòng)中都有不可缺不可代替的作用。膠原螯合鈣易被人體吸收，因此具有重要的營(yíng)養(yǎng)作用。
[0036]本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、保健等領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0037]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但該實(shí)施例不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0038]實(shí)施例1
[0039]本發(fā)明鱷魚(yú)骨膠原螯合鈣的制備方法，所述的膠原螯合鈣的制備方法，包括以下工藝步驟:
[0040]步驟一、取材，取鱷魚(yú)骨材且除去骨間帶有的血、肉、