一種鐮形棘豆總黃酮的提取工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開一種鐮形棘豆總黃酮的提取工藝，屬于天然藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鐮形棘豆(Oxytropis falcata Bunge)是豆科棘豆屬的一種，屬于多年生草本植物，藏藥稱為“俄大夏”，在我國主要分布在西部地區(qū)，包括青海、西藏、甘肅、四川等地。全草入藥，主要功效有清熱解毒、愈創(chuàng)生肌、止血等，可以治療濕疹、炎癥、黃水、疫癘、疥瘡、腫痛等[1]，被稱為“草藥之王”。既往研究表明，鐮形棘豆藥材氯仿提取物、總黃酮苷元以及主要黃酮化合物具有較強(qiáng)的抑菌、抗炎、抗氧化的作用a 3]。
[0003]本課題選用的鐮形棘豆總黃酮，是從藏藥鐮形棘豆中提取的有效活性成分。研究發(fā)現(xiàn)，鐮形棘豆內(nèi)大量的黃酮類化合物及其衍生物主要以黃酮苷、黃酮及二氫黃酮、黃酮醇、查耳酮、二氫查耳酮、異黃烷及黃烷酮等形式存在，具有較強(qiáng)的抗炎、抗氧化作用。鐮形棘豆是一種比較重要的傳統(tǒng)藏藥材，在西藏資源豐富且藥用價值較高，近年來雖然開展了一些有關(guān)鐮形棘豆化學(xué)成分的研究，但其藥理作用研究仍然不足，很多研究尚處于初級階段，生物活性物質(zhì)基礎(chǔ)不明確，導(dǎo)致該藥的臨床應(yīng)用受到限制，這對于開發(fā)我國藏藥資源十分不利。因此，加快研究該藥材的藥用價值，闡明其化學(xué)成分和藥理活性，開發(fā)出療效確切穩(wěn)定的新藥是非常必要的。
[0004]參考文獻(xiàn):
[1]張曉晶，劉偉霞，魏鵬，等.藏藥鐮形棘豆毒性及化學(xué)成分相關(guān)性分析.中國中藥雜志，2014，39 (7):1157-1161.[2]Hua Jiang, ffen-qiang Zhan, Xia Liu, et al.Ant1xidant activities of theextracts and flavonoid compounds from Oxytropis falcate Bunge.Natural ProductResearch，2008，22 (18):1650-1656.[3]Hua Jiang, Jun-ru Huj ffen-qiang Zhanj et al.Screening for fract1ns ofOxytropis falcata Bunge with antibacterial activity.Natural Product Research,2009,23 (10):953-959。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是:提供了一種鐮形棘豆總黃酮的提取工藝。
[0006]技術(shù)方案:
一種鐮形棘豆總黃酮的提取工藝，包括如下步驟:
第I步、將鐮形棘豆加水煮沸，濾出殘渣，將濾液濃縮后在酸性條件下進(jìn)行水解，得到水解液，再將水解液的pH調(diào)節(jié)至中性；
第2步、將第I步得到的調(diào)節(jié)至pH中性的水解液用乙酸乙酯萃取，取萃余液，再萃余液用乙酸乙酯-乙醇混合溶劑進(jìn)行萃取，取萃取液；
第3步、將第2步中得到的萃取液中的溶劑蒸干后，得到提取物。
[0007]所述的第I步中，煮沸過程中加水的重量是鐮形棘豆重量的10?20倍，煮沸時間是2小時。
[0008]所述的第I步中，酸性條件是通過加入0.3wt%磷酸使體系的pH為2 ;水解溫度是80?100°C，水解時間是2?4小時。
[0009]所述的第I步中，pH調(diào)節(jié)至中性是通過在水解液中加入氫氧化鈉溶液實(shí)現(xiàn)。
[0010]所述的第2步中，乙酸乙酯-乙醇混合溶劑中的乙酸乙酯和乙醇的體積比是5:2。
[0011]本發(fā)明的另一個目的，是提供了上述提取工藝制備得到的鐮形棘豆總黃酮。
[0012]本發(fā)明的另一個目的，是提供了含有上述鐮形棘豆總黃酮的藥物制劑。
[0013]上述的藥物制劑可以是將鐮形棘豆總黃酮加入相應(yīng)的輔料，制備成適合口服給藥。適合口服給藥的藥物制劑是指藥學(xué)上口服給藥的常規(guī)劑型包括片劑、粉劑、顆粒劑、膠囊、滴丸、口服液、微丸劑等。優(yōu)選為片劑、膠囊、滴丸劑。其中片劑包括素片、包衣片、緩釋片、分散片、腸溶片、含片、咀嚼片、泡騰片等；膠囊包括硬膠囊、軟膠囊、緩釋膠囊、腸溶膠囊等；微丸劑包括普通微丸、緩釋微丸、腸溶微丸、控釋微丸等?？诜苿┲兴乃帉W(xué)上常規(guī)的賦形劑如粘合劑包括羥丙甲纖維素、糊精、聚乙二醇、糖漿、阿拉伯膠、山梨醇、明膠或聚乙烯吡咯烷酮等；填充劑包括乳糖、玉米淀粉、磷酸鈣、山梨醇或甘氨酸等；壓片潤滑劑包括硬酯酸鎂、聚乙二醇等；崩解劑包括淀粉、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉乙醇酸鈉或微晶纖維素；或藥學(xué)上可接受的濕潤劑包括十二烷基硫酸鈉等；矯味劑和甜味劑包括甜葉菊甙、阿斯巴甜、甜菊素、木糖醇、薄荷醇、桔子香精等。制備方法采用本領(lǐng)域常規(guī)的制備方法。
[0014]有益效果
本發(fā)明成功從中鐮形棘豆中提取得到總黃酮，提取收率高，純度高。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面通過【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0016]以下實(shí)施例中的鐮形棘豆總黃酮的檢測方法如下:
1、儀器與試藥
超聲波清洗器(SB-5200DTN)，紫外分光光度儀(UV-1800)，電子天平(CP22?)，蘆丁(中國藥品生物制品檢定所，批號:0080-9705)所用試劑均為分析純。
[0017]2、方法及結(jié)果 ①試劑配制:
5%NaN02溶液:精密稱取亞硝酸鈉5.0014g，用蒸餾水定容至10ml容量瓶中；
10%A1 (NO3) 3溶液:精密稱取硝酸鋁10.0094g，用蒸餾水定容至10ml容量瓶中； 4%NaOH溶液:精密稱取氫氧化鈉10.0285g，用蒸餾水定容至250ml容量瓶中。
[0018]②對照品溶液的配制:
取蘆丁對照品適量(批號:0080-9705)，精密稱定，用80vol.%的乙醇超聲溶解，定容至50ml容量瓶中，得到濃度為0.0320mg.ml 1的對照品溶液。
[0019]③溶液的配制及含量測定取樣品粉末適量，精密稱定；
加入80 vol.%乙醇，超聲提取，過濾，濾液定容至10ml容量瓶中，精密移取1.0ml至25ml