一種銀翹散固體湯劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明具體涉及一種銀翹散固體湯劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 固體湯劑是在湯劑與煮散劑基礎(chǔ)上進(jìn)行改革，是一種方便、快捷的新型劑型，是改 進(jìn)了傳統(tǒng)湯劑煎煮方式與現(xiàn)代機(jī)械自動(dòng)化制作相互結(jié)合的一種攜帶、服用方便的固體制 劑，其不但有傳統(tǒng)湯劑吸收快、藥效迅速的特點(diǎn)，還能根據(jù)病情的變化而隨證加減藥味藥 量，可以較全面靈活地兼顧到不同病人或不同病變階段的特點(diǎn)；且攜帶、服用方便，機(jī)械化 自動(dòng)生產(chǎn)工藝能夠顯著地降低煎藥時(shí)間，提高藥物的煎出效率。
[0003] 銀翹散是由金銀花、連翹、生甘草、牛蒡子、薄荷、荊芥、淡豆豉、淡竹葉、桔梗、蘆根 十味藥組成的，其中金銀花、連翹為君藥。金銀花主要成分有綠原酸類化合物、黃酮類化合 物以及三萜皂苷類化合物和揮發(fā)油等；連翹的主要成分為木脂素與其苷類化合物、苯乙醇 苷類化合物和五環(huán)三萜類化合物及揮發(fā)油等。綠原酸是金銀花的主要有效成分，具有降壓、 利膽、抗菌、升白的作用，同時(shí)還具有抗氧化的活性，是有前景的抗氧化劑。連翹苷為連翹中 重要的活性物質(zhì)，也是連翹的指標(biāo)性成分之一。方中臣藥牛蒡子、薄荷等含有牛蒡子苷、橙 皮苷，既為有效成分又為檢測(cè)的指標(biāo)性成分。故本發(fā)明測(cè)定銀翹散中的這四種物質(zhì)的量并 將其作為控制指標(biāo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，在于提供一種銀翹散固體湯劑的制備方法。
[0005] 本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種銀翹散固體湯劑的制備方法，包括以下步驟：
[0006] (1)按以下配方準(zhǔn)備各藥材：
[0007] 金銀花30g、淡竹葉12g、連翹30g、荊芥12g、淡豆豉15g、牛蒡子18g、生甘草15g、 薄荷18g、桔梗18g和蘆根18g;
[0008] (2)將（1)中的各藥材合并粉碎成粗顆粒，直徑不大于1cm，置于煎藥機(jī)中，加水 90mL，煎藥機(jī)功率為1200W，先預(yù)熱2min后再加熱煎煮3min，得到吸附藥液的藥材粗顆粒； 將藥液與藥材一起干燥后，裝入濾紙袋中，外用透明塑料袋直接包裝，即得銀翹散固體湯 劑。
[0009] 進(jìn)一步地，所述銀翹散固體湯劑的沖泡方法如下：
[0010] 用沸水200mL沖泡2次，每次沖泡時(shí)間為5min。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的銀翹散固體湯劑具有煎煮時(shí)間較短、加水量較少，制 作方法簡(jiǎn)單、攜帶、服用方便的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0012] -種銀翹散固體湯劑的制備方法，包括以下步驟：
[0013] (1)按以下配方準(zhǔn)備各藥材：
[0014] 金銀花30g、淡竹葉12g、連翹30g、荊芥12g、淡豆豉15g、牛蒡子18g、生甘草15g、 薄荷18g、桔梗18g和蘆根18g ;
[0015] (2)將（1)中的各藥材合并粉碎成粗顆粒，直徑不大于1cm，置于煎藥機(jī)中，加水 90mL，煎藥機(jī)功率為1200W，先預(yù)熱2min后再加熱煎煮3min，得到吸附藥液的藥材粗顆粒； 將藥液與藥材一起干燥后，裝入濾紙袋中，外用透明塑料袋直接包裝，即得銀翹散固體湯 劑。
[0016] 所述銀翹散固體湯劑的沖泡方法如下：
[0017] 用沸水200mL沖泡2次，每次沖泡時(shí)間為5min。
[0018]1、銀翹散固體湯劑供試品的制備
[0019] 將上述制得的銀翹散固體湯劑用沸水200mL沖泡后過濾，定容至250mL，然后蒸 干，加入甲醇25mL后超聲提取30min，濾過后精密量取15mL濾液，加甲醇定容至50mL，搖 勻，用注射器通過微孔濾膜即得。
[0020] 高效液相色譜檢測(cè)條件：
[0021] 色譜柱 Ultimate XB-C18(4. 6mmX250mm，5 ym)，檢測(cè)波長(zhǎng)：279nm，柱溫為 30°C， 流動(dòng)相為甲醇：磷酸水溶液，洗脫方式：梯度洗脫，流速為0. 8mL/min，進(jìn)樣量為10 yL。
[0022] 表1梯度洗脫程序
[0023]
[0024] I. 1連翹苷、綠原酸、牛蒡子苷、橙皮苷的含量測(cè)定
[0025] 1 ? 1 ? 1對(duì)照品溶液的配置
[0026] 連翹苷、綠原酸、牛蒡子苷及橙皮苷對(duì)照品精密稱取適量，加入甲醇分別定容，制 成對(duì)照品溶液，濃度分別為：〇. 1428mg/mL、0. 1309mg/mL、0. 1536mg/mL 及 0. 1686mg/mL。
[0027] I.I. 2線性關(guān)系考察
[0028] 精密吸取各對(duì)照品溶液 0. 2mL、0. 6mL、I.OmL、I. 5mL、2. 0mL、3.OmL到IOmL的量瓶 中并加入甲醇定容。再分別吸取20 y L注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖測(cè)定的峰面積積 分值，并以對(duì)照品進(jìn)樣質(zhì)量溶度（yg/mL)為橫坐標(biāo)X，對(duì)照品峰面積為縱坐標(biāo)7進(jìn)行線性 回歸，結(jié)果為：連翹苷的回歸方程為y= 6900. 6x+4356. 9，r= 0. 9994(n= 6)，證明連翹苷 的進(jìn)樣量在1.3yg~45. 4yg范圍內(nèi)關(guān)系良好，綠原酸的回歸方程為y= 82104x-54858， r= 0. 9998(n= 6)，證明綠原酸的進(jìn)樣量在2. 6yg~39. 4yg范圍內(nèi)關(guān)系良好，牛蒡子苷 的回歸方程為y= 7214x-1532. 3，r= 0. 9996(n= 6)，證明牛蒡子苷的進(jìn)樣量在3. 2yg~ 44. 0yg范圍內(nèi)關(guān)系良好，橙皮苷的回歸方程為y= 7411. 5x-2013. 5，r= 0. 9998(n= 6)， 證明橙皮苷的進(jìn)樣量在3. 4yg~51. 0yg范圍內(nèi)關(guān)系良好。
[0037] I.I. 3精密度實(shí)驗(yàn)
[0038] 取銀翹散固體湯劑供試品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，并計(jì)算連翹苷、綠原酸、牛蒡子苷、 橙皮苷峰面積RSD%，結(jié)果分別為：0. 29 %、0. 97 %、0. 64%和1. 02%，表明儀器精密度良 好。
[0039] 表6精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0041] 1.1. 4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
[0042] 制備銀翹散固體湯劑供試品5份進(jìn)樣，并計(jì)算連翹苷、綠原酸、牛蒡子苷及橙皮苷 峰面積RSD%，結(jié)果分別為：1. 04%、0.33%、0.84%和1. 17%，表明方法重復(fù)性良好。
[0043] 表7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0045] I.I. 5穩(wěn)定性試驗(yàn)
[0046] 取銀翹散固體湯劑供試品溶液分別在第0h、2h、4h、6h、8h、12h、24h時(shí)進(jìn)樣一次， 并計(jì)算綠原酸、連翹苷、牛蒡子苷及橙皮苷峰面積的RSD，結(jié)果分別為0.82 %、0. 59%、 0. 34%和0. 54%，表明：樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定。
[0047] 表8穩(wěn)定性性實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0049] 1.1. 6回收率試驗(yàn)
[0050] 取同一批已知含量的銀翹散固體湯劑6份，精密加入對(duì)照品適量并按"1. 1.3" 操作，測(cè)定含量。結(jié)果連翹苷、綠原酸、牛蒡子苷和橙皮苷的平均回收率分別為97. 50%、 99. 44%、100. 67%和 100. 56%，RSD 分別為 4. 29%、L 37%、2. 71 %和 2. 50%。
[0051] 表9連翹苷回收率測(cè)定結(jié)果
[0052]
[0054] 表10綠原酸回收率測(cè)定結(jié)果
[0056] 表11牛蒡子苷回收率測(cè)定結(jié)果
[0057]
[0059] 表12橙皮苷回收率測(cè)定結(jié)果
[0061] 1. 2影響銀翹散固體湯劑制備因素的考察
[0062] 因銀翹散內(nèi)含揮發(fā)油，原方煮散煎煮時(shí)間也較短，且服用時(shí)還需開水沖泡。故設(shè)定 煎煮時(shí)間為3min，因煎藥機(jī)功率固定為1200W，故在此探究加水量對(duì)各主要成分及浸膏得 率的影響。同時(shí)考慮煎煮后剩余藥液干燥時(shí)間快慢綜合判斷最佳方案，結(jié)果見表2-13。
[0063] L2. 1浸膏得率計(jì)算
[0064] 將銀翹散固體湯劑用90°C自來水200mL沖泡，過濾后定容于250mL，量取濾液20mL 并置于已干燥恒溫