一種利用雄黃尾礦制備藥用雄黃方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于雄黃尾礦處理領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]雄黃在中醫(yī)藥上一般用來解毒、消腫，其療效之好為歷代醫(yī)家所確認。最新研究表明，雄黃對于治療癌癥、性病具有明顯功效。一方面，隨著雄黃的新用途不斷被發(fā)現(xiàn)，藥用雄黃的需求量和價值不斷提高，而可開采的高品位原礦越來越少；另一方面，大量低品位雄黃尾礦堆置，由于雨水浸溶、生物作用等原因，會引起嚴重的砷污染。因此，從雄黃尾礦中開發(fā)藥用雄黃無疑是解決雄黃資源緊張和減輕環(huán)境污染的一條有效途徑。
[0003]目前，制備藥用雄黃一般是先進行火法提煉，再依照傳統(tǒng)中醫(yī)藥的方法進行炮制?；鸱ㄌ釤捫埸S是將雄黃原礦熔融流出后再結(jié)晶或?qū)⑿埸S原礦加熱到1000K以上，使雄黃以蒸汽形式逸出后冷卻結(jié)晶。該方法工藝簡單，但熱耗高，對于加工含量低的雄黃尾礦在經(jīng)濟上是不合理的。且在高溫條件下加工，會產(chǎn)生大量含砷煙塵，嚴重污染環(huán)境。
[0004]尾礦中雄黃(As2S2)的質(zhì)量分數(shù)一般為5%?6%，采用浮選工藝可使80%?90%的As2S2富集回收，處理成本低，環(huán)境污染小，但獲得的雄黃精礦粉中As 2S2的質(zhì)量分數(shù)一般為70%?85%，且含有一定量的As2O3，達不到藥典要求，必須采取一定措施(如除雜處理)以提高產(chǎn)品中As2S2含量，降低As2O3含量，使產(chǎn)品質(zhì)量達到或超過藥典規(guī)定的質(zhì)量標準。傳統(tǒng)中醫(yī)藥的“水飛”工藝，主要是用于去除As2O3,但不能提高雄黃的品位。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種既可以提高雄黃精礦粉中As2O2的質(zhì)量分數(shù)，又可以去除As2O3，從而制備出質(zhì)量達到藥典要求的藥用雄黃粉末的方法。
[0006]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):一種利用雄黃尾礦制備藥用雄黃方法，所述制備過程包括雄黃尾礦粉碎，制漿、浮選，化學(xué)除雜和真空干燥，得到藥用雄黃，所述化學(xué)除雜步驟中，以鹽酸作為除雜及，加入鹽酸濃度為2mol/L，化學(xué)除雜溫度為45攝氏度，液固比為2.51 (L/kg)，化學(xué)除雜時間90min，除雜完成后對溶液進行抽濾，抽濾后產(chǎn)物研磨后進行真空干燥，研磨時間0.5h。
[0007]所述化學(xué)除雜產(chǎn)生的廢液進行蒸餾，將蒸出液返回化學(xué)除雜步驟使用。
[0008]本發(fā)明具有如下有益效果:
該制備方法既可以提高雄黃精礦粉中As2O2的質(zhì)量分數(shù)，又可以去除As 203，制備的雄黃粉末符合藥用要求，且制備過程對環(huán)境友好。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0010]具體實施例:本發(fā)明所述制備過程包括雄黃尾礦粉碎，制漿、浮選，化學(xué)除雜和真空干燥，得到藥用雄黃，所述化學(xué)除雜步驟中，以鹽酸作為除雜及，加入鹽酸濃度為2mol/L，化學(xué)除雜溫度為45攝氏度，液固比為2.51 (L/kg)，化學(xué)除雜時間90min，除雜完成后對溶液進行抽濾，抽濾后產(chǎn)物研磨后進行真空干燥，研磨時間0.5h。
[0011]所述化學(xué)除雜產(chǎn)生的廢液進行蒸餾，將蒸出液返回化學(xué)除雜步驟使用。
[0012]本實施例中雄黃精礦粉末，主要成分為As，還有Ca、Mg、F、S等雜質(zhì)，成分較復(fù)雜?；瘜W(xué)分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%) =As2S2為84.82，部分元素的光譜半定量分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)，%):As 為 50.18，Ca 為 3.04，Mg 為 0.32，F(xiàn)e 為 0.19，Sb 為 0.15，Ba 為 0.02。
[0013]化學(xué)除雜工藝過程中可能發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)如下:
CaC03+2HCl=CaCl2+C02 丨 +H20MgC03+2HCl=MgCl2+C02 丨 +H20FeS+2HCl=FeCl2+H2S ?Sb2S3+6HCl=2SbCl3+3H2S ?
As203+H20=2HAs02
HAs02+3HC1=AsC13+2H20
對制備的成品進行分析，As2S2質(zhì)量分數(shù)97.52%。依照藥典中的砷鹽檢驗法檢測，所顯砷斑淺于標準砷斑，符合藥典要求(As2S2質(zhì)量分數(shù)大于90%，所顯砷斑淺于標準砷斑)。
[0014]除雜后的廢液為含砷酸性廢水，可先通過蒸餾使其中的HCl蒸出后返回到除雜工藝使用，對蒸殘液加入FeS沉淀微量的砷。對澄清液采用分光光度法(企業(yè)標準QJ/LSY06.01.09—1999)進行測定，其中砷質(zhì)量濃度小于0.5>10 4g/L，低于廢水排放標準(0.5>103g/L) (GB8978—1996)，少量的含砷渣可返回到浮選工藝和原礦一起浮選。
[0015]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種利用雄黃尾礦制備藥用雄黃方法，其特征在于:所述制備過程包括雄黃尾礦粉碎，制漿、浮選，化學(xué)除雜和真空干燥，得到藥用雄黃，所述化學(xué)除雜步驟中，以鹽酸作為除雜及，加入鹽酸濃度為2mol/L，化學(xué)除雜溫度為45攝氏度，液固比為2.51 (L/kg)，化學(xué)除雜時間90min，除雜完成后對溶液進行抽濾，抽濾后產(chǎn)物研磨后進行真空干燥，研磨時間0.5h02.如權(quán)利要求1所述的利用雄黃尾礦制備藥用雄黃方法，其特征在于:所述化學(xué)除雜產(chǎn)生的廢液進行蒸餾，將蒸出液返回化學(xué)除雜步驟使用。
【專利摘要】一種利用雄黃尾礦制備藥用雄黃方法，屬于雄黃尾礦處理領(lǐng)域。提供一種既可以提高雄黃精礦粉中As2O2的質(zhì)量分數(shù)，又可以去除As2O3，從而制備出質(zhì)量達到藥典要求的藥用雄黃粉末的方法。所述制備過程包括雄黃尾礦粉碎，制漿、浮選，化學(xué)除雜和真空干燥，得到藥用雄黃。該制備方法既可以提高雄黃精礦粉中As2O2的質(zhì)量分數(shù)，又可以去除As2O3，制備的雄黃粉末符合藥用要求，且制備過程對環(huán)境友好。
【IPC分類】A61K33/36
【公開號】CN105560280
【申請?zhí)枴緾N201510763749
【發(fā)明人】郝青
【申請人】陜西玉航電子有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月11日