專利名稱：一種從天然食用香料油中制備無萜精油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種從天然食用香料油中制備無萜精油的方法，產(chǎn)品用作香精香料，用于食品工業(yè)，屬食品香精領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
制備無萜精油是早已工業(yè)化的技術(shù)，但由于傳統(tǒng)工業(yè)技術(shù)水平落后，生產(chǎn)得到的產(chǎn)品普遍存在香氣香味不佳，除萜不盡，收率低下的缺陷。傳統(tǒng)工業(yè)是采用一定范圍濃度的酒精在自然條件下通過萃取和油水分離方式除去萜烯類化合物，制備無萜精油，其結(jié)果是除萜不盡，導(dǎo)致產(chǎn)品香氣香味差，品質(zhì)不高，有萜烯類化合物的粗糙苦澀之感，而且最終應(yīng)用于飲料加香時會造成飲料混濁甚至出現(xiàn)浮油現(xiàn)象；另外該方法由于受天氣影響很大，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，難以滿足市場對產(chǎn)品高品質(zhì)的要求，可以說以現(xiàn)行技術(shù)生產(chǎn)無萜精油已不能滿足市場對該產(chǎn)品品質(zhì)高、質(zhì)量穩(wěn)定的需要。經(jīng)檢索可知《四川日化》，1993年第一期刊登由摩爾勒、張達等發(fā)表“用復(fù)合式除萜法制備無萜提成油”，雖然提出了一種制備無萜提成油的方法，但該方法也未能解決提高產(chǎn)品品質(zhì)、質(zhì)量不穩(wěn)定、收率不高及實用范圍窄的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種適用于生產(chǎn)無萜精油的方法。采用此方法能生產(chǎn)出品質(zhì)純正、質(zhì)量穩(wěn)定的食品香精香料系列。本方法第一步采用冷凍萃取法。原料為天然精油在常溫下與40％～60％濃度的食用酒精混合，其中兩者混合比為1∶8.5～9.5，攪拌4～6分鐘，靜置2小時±10分鐘后將上層含有大部分的萜類物質(zhì)除去，第二步向下層的無萜粗油加入無水碳酸鎂攪拌均勻，冷凍靜置過夜，第三步采用熔噴濾芯裝置快速過濾，使溫度盡量不升高，最高不超過1℃。可得到澄清透明的液體，色澤依天然精油不同而有差別，總收率為85％～89％(以投料總量計)其濾液即為本方法的目的產(chǎn)品—無萜精油。蠟質(zhì)和碳酸鎂及吸附于其上的萜烯類物質(zhì)可回收利用，碳酸鎂再生后可重復(fù)使用。
本發(fā)明的制備工藝流程圖見本說明書附圖經(jīng)試驗，不同品種的天然精油，不同投料量，不同濃度的食用酒精，不同的操作溫度，產(chǎn)品產(chǎn)量和性狀各有不同。舉例如下表


本發(fā)明提高了無萜精油的收率，擴大了生產(chǎn)產(chǎn)品的品種范圍，且操作簡單方便，無污染，無三廢產(chǎn)生，產(chǎn)品屬綠色食品適合于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，應(yīng)用到最終飲料產(chǎn)品中，香氣香味甚佳，無浮油和混濁現(xiàn)象，深受用戶歡迎。


將天然精油(如甜橙油、薄荷素油、檸檬油等)與40％～60％食用酒精按18.5～9.5混合，攪拌約五分鐘，靜置兩小時，物料分層，去除上層萜烯類等物質(zhì)；下層加入無水碳酸鎂攪拌五分鐘后進行冷凍，保溫靜置過夜。將該物料迅速通過熔噴濾芯過濾裝置進行過濾，所得液體澄清透明，香氣、香味純正飽滿，產(chǎn)品呈無色至淡黃色，收率為85％～89％，(隨精油品種及投料比而異)。
具體實施例方式
以下實施例為制備無萜精油的具體方法實施例1在1000ml圓底燒瓶中加入100g甜橙油，再加入500g食用酒精和400ml水，攪拌五分鐘后，倒入1000ml分液漏斗中靜置兩小時。物料分層，放出下層無萜精油，將其移入另一1000ml分液漏斗中(粗品)，加入無水碳酸鎂3g，搖晃兩分鐘，放入冰箱，控溫-15℃，靜置過夜。上層油萜稱重103g，將上述冷凍的粗品迅速通過熔噴濾芯過濾裝置進行過濾，得微黃色液體895g，香氣純正，n20D＝1.3661 D2525＝0.9060。
實施例2在250ml圓底燒瓶中加入20g檸檬油，并加入90g食用酒精和90ml水，攪拌五分鐘后，倒入250ml分液漏斗中靜置兩小時，物料分層，放出下層粗品入另一250ml分液漏斗中，加入無水碳酸鎂0.7g，搖晃后，放入冰箱，控溫-10℃，靜置過夜。上層油萜稱重25g。將冷凍液用熔噴濾芯裝置迅速過濾，得淡黃色液體170g，香氣純正，n20D＝1.3658 D2525＝0.9012。
實施例3在250ml圓底燒瓶中加入25g薄荷素油，并加入120g食用酒精和105ml水，攪拌五分鐘后，倒入250ml分液漏斗中靜置兩小時，物料分層，將下層無萜精油粗品轉(zhuǎn)入另一250ml分液漏斗中，加入無水碳酸鎂1g，搖晃后，放入冰箱，控溫-5℃，靜置過夜。上層液體得40.5g。將冷凍液用熔噴濾芯過濾裝置迅速過濾，得無色液體206.5g，n20D＝1.3671 D2525＝0.8961。
權(quán)利要求
1.一種將天然食用香料油提純制備無萜精油的方法是在常溫下用濃度為40％～60％的食用酒精在常溫下與所述香料油混合萃取、沉降分層，將上層含有大部分的萜除去，本發(fā)明的特征是將下層粗油進一步通過加無機鹽冷凍靜置吸附、過濾方式除去雜質(zhì)，取得符合要求的無萜精油。
2.如權(quán)利要求1所述的下層粗油，其特征是冷凍靜置吸附溫度為-2℃～-18℃。
3.如權(quán)利要求1所述的加無機鹽冷凍靜置吸附，其特征是采用碳酸鎂作為吸附劑，冷凍過夜靜置。
4.如權(quán)利要求1所述的過濾方式，其特征是采用熔噴濾芯裝置快速過濾，使溫升不超過1℃。
全文摘要
本方法是通過冷凍方式將天然食用香料油和食用酒精混合萃取,經(jīng)沉降、分層除去大部分萜烯、蠟,再進一步在冷凍靜置下用無機鹽吸附存留雜質(zhì),濾去雜質(zhì),制得無萜精油。
文檔編號C11B9/02GK1375546SQ01127268
公開日2002年10月23日 申請日期2001年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月27日
發(fā)明者王國慶, 胡光紅 申請人:王國慶