專利名稱：煙用固化香精香料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙草技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是煙用固體香精香料及其制備方法。
背景技術(shù)：
在卷煙生產(chǎn)中，煙用香精香料內(nèi)容豐富，品種繁多。其香氣類型和香氣風(fēng)格在某種程度上決定著煙品的檔次和品位。通常煙草在燃燒時會產(chǎn)生一些辛辣味道的有機(jī)物，如果在香煙中加入一些香精，就可以用香氣來掩蓋煙草燃燒過程中產(chǎn)生的辛辣味。香精的組成中，成分幾十種，甚至上百種，許多組分揮發(fā)性極高，各種組分的揮發(fā)性差異大。組分的揮發(fā)不僅造成香精的揮發(fā)損失，而且由于某些組分的揮發(fā)損失改變了香精的組成，從而使香精香型失真。由于卷煙生產(chǎn)工藝條件所決定的因素引起香精香料的揮發(fā)損失問題已引起人們的關(guān)注。
目前所采用的煙用香精香料多為直接萃取物的液體、浸膏和精油形式，容易引起香氣成分的揮發(fā)損失。而使用顆?；苽浞椒ㄉa(chǎn)煙用香精香料在

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能將煙用香精香料液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w顆粒，減少某些香味成分因揮發(fā)或蒸發(fā)而造成的損失，同時在卷煙生產(chǎn)中使用、保存和運(yùn)輸上更加方便靈活的煙用固化香精香料及其制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明的煙用固化香精香料以香原料提取液和香料精油為原料，通過以下三種方法制成固體顆粒狀(1)噴霧干燥法香原料提取液或香料精油通過噴霧干燥法制得香料或香精顆粒，噴霧干燥法的熱空氣進(jìn)口溫度150℃～300℃，出口溫度40℃～120℃。
(2)β-環(huán)糊精法香原料提取液濃縮成膏或香料精油，加入1～3倍的95％乙醇，加入β-環(huán)糊精適量(不同原料與β-環(huán)糊精的摩爾比在1∶1～10之間)，恒溫攪拌1～12小時后，40℃～80℃干燥，制成香料或香精顆粒。
(3)明膠、阿拉伯樹膠法選取具有包裹能力的材料明膠、阿拉伯樹膠為壁材，香原料提取液和香料精油為心材，制成微膠囊固體香料或香精。
本發(fā)明所述的香原料為煙葉、茶葉、咖啡、芳酸果、無花果、酸角、獨(dú)活，以萃取溶劑浸沒，攪拌條件下加熱回流提取，浸提液合并，冷卻，沉降至澄清，抽取上層清液過濾，減壓濃縮為液態(tài)。
本發(fā)明所述的香料精油為玫瑰油、甜橙油、薄荷素油、茴香油、大蒜油等中的一種或幾種。所述的具有包裹能力的材料為β-環(huán)糊精、明膠、阿拉伯樹膠等中的一種或幾種。
本發(fā)明中萃取所用的萃取溶劑為水或水與乙醇、丙二醇的復(fù)合溶劑。
本發(fā)明對煙用香精香料中的某些種類進(jìn)行固化，所達(dá)到的效果是①使用固化技術(shù)，方便使用及保護(hù)作用。顆粒化可以改變物態(tài)，如將液體或氣體成分轉(zhuǎn)化為易處理的固體，便于處理包裝。在卷煙生產(chǎn)中使用和運(yùn)輸上更加方便靈活。②固化可使香精免受外界不良因素，如光、氧氣、溫度、濕度、pH的影響，大大提高了耐氧、耐光、耐熱的能力，從而增強(qiáng)穩(wěn)定保護(hù)某些香味成分避免直接受熱、光、溫度等因素影響而引起的變質(zhì)變味。③通過固化，香精揮發(fā)損失受到抑制，香氣保留完整，從而提高了香精儲藏和使用的穩(wěn)定性。減少某些香味成分因揮發(fā)或蒸發(fā)而造成的損失，尤其是對一些貴重香精香料，這一技術(shù)更加實用。④固化還避免了在卷煙生產(chǎn)中因加工工藝造成的香料之間的相互反應(yīng)。儲存期間香料不會從顆粒香精中逸出而揮發(fā)散失，因而可長時間保留。
本發(fā)明生產(chǎn)成本低，工藝過程簡單易行，設(shè)備簡單，原料易得，便于推廣應(yīng)用。
具體實施例方式
實施例1煙用煙葉固化香料(β-環(huán)糊精法)將挑選好的煙葉碎片1000g于浸提鍋內(nèi)用5000ml95％乙醇浸沒，攪拌條件下加熱回流浸提2次，每次4h，浸提液合并，冷卻，沉降至澄清，抽取上層清液過濾，濾液于75～80℃下真空濃縮到浸膏的相對密度為1.3時出料，加入95％乙醇，加入干β-環(huán)糊精40g，制成固體顆粒，60℃干燥。
實施例2煙用茶葉固化香料(β-環(huán)糊精法)將挑選好的茶葉100g粉碎，于浸提鍋內(nèi)用5000g符合飲用標(biāo)準(zhǔn)的沸水浸沒，攪拌條件下加熱回流浸提2次，每次2h；浸提液合并，冷卻，沉降至澄清，抽取上層清液過濾，濾液濃縮成膏，加入95％乙醇，加入干β-環(huán)糊精40g，制成固體顆粒，60℃干燥。
實施例3煙用咖啡固化香料(噴霧干燥法)精選咖啡豆500g，進(jìn)行烘烤，火力控制應(yīng)該由大到小，一般控制溫度在30℃～80℃之間，焙烤時間不超過5h，烘烤后存放一天，再研磨至咖啡的顆粒平均直徑約為40～60目篩；將炒磨好的咖啡于浸提鍋內(nèi)用5000ml符合飲用標(biāo)準(zhǔn)的沸水浸沒，攪拌條件下加熱回流浸提2次，浸提液合并，冷卻，沉降至澄清，抽取上層清液過濾，濾液于40～60℃下真空濃縮到流浸膏的相對密度為1.050±0.005時出料，加入β-環(huán)糊精100g，混合均勻，濃縮液通過壓力泵直接輸送到干燥塔頂?shù)膰娮欤稍锼臒峥諝膺M(jìn)口溫度在為250℃，霧化干燥后出口溫度一般控制在80℃；干燥時間為＜30s，調(diào)整噴嘴與噴霧壓力，使出來的咖啡顆粒成厚壁的中空球形顆粒，干燥所得產(chǎn)品性能良好，可獲得30～50mm的微粒，產(chǎn)品流動性和速溶性好，含水量應(yīng)控制＜5％。
實施例4煙用芳酸果固化香料(噴霧干燥法)將挑選好的芳酸果500g于浸提鍋內(nèi)用5000ml 95％乙醇浸沒，攪拌條件下加熱回流浸提2次，每次3h，浸提液合并，冷卻，沉降至澄清，抽取上層清液過濾，濾液濃縮到流浸膏的相對密度為1.050±0.005時出料，加入阿拉伯樹膠、明膠各50g，混合均勻，濃縮液通過壓力泵直接輸送到干燥塔頂?shù)膰娮欤桓稍锼臒峥諝膺M(jìn)口溫度在并流操作時為250℃，霧化干燥后出口溫度一般控制在80℃；干燥時間＜30s，調(diào)整噴嘴與噴霧壓力，使出來的芳酸果顆粒成厚壁的中空球形顆粒，干燥所得產(chǎn)品性能良好，可獲得30～50mm的微粒，產(chǎn)品流動性和速溶性好，含水量應(yīng)控制＜5％。
實施例5煙用無花果固化香料(噴霧干燥法)無花果500g于烤房中在125℃下烘烤至紅棕色，烘烤時間約為3小時；投料于浸提鍋內(nèi)，加入丙二醇1000g和70％酒精5000g浸沒，熱回流浸提3次，每次3小時，浸提液合并，冷卻，沉降至澄清，抽取清液濃縮至流浸膏的相對密度為1.050±0.005時出料，濃縮液通過壓力泵直接輸送到塔頂?shù)膰娮欤桓稍锼臒峥諝膺M(jìn)口溫度在并流操作時為250℃，霧化干燥后出口溫度一般控制在80℃；干燥時間＜30s，調(diào)整噴嘴與噴霧壓力，使出來的無花果顆粒成厚壁的中空球形顆粒，干燥所得產(chǎn)品性能良好，可獲得30～50mm的微粒，產(chǎn)品流動性和速溶性好，含水量應(yīng)控制＜5％。
實施例6煙用酸角固化香料(β-環(huán)糊精法)將挑選好的酸角500g于浸提鍋內(nèi)用5000g 70％乙醇浸沒，攪拌條件下加熱回流浸提2次，每次2h，浸提液合并，冷卻，沉降至澄清，抽取上層清液過濾，濾液濃縮成膏，加入3倍的95％乙醇回溶，再加入100g β-環(huán)糊精，恒溫攪拌6小時后，于60℃干燥，粉碎成細(xì)粉，制成香精顆粒。
實施例7煙用獨(dú)活固化香料(噴霧干燥法)將挑選好的獨(dú)活500g于浸提鍋內(nèi)用10000g符合飲用標(biāo)準(zhǔn)的沸水浸沒，攪拌條件下加熱回流浸提2次，夾套蒸汽壓力為0.01-0.03MPa，每次2h，浸提液合并，冷卻，沉降至澄清，抽取上層清液過濾，濾液于75℃～80℃下真空濃縮到流浸膏的相對密度為1.050±0.005時出料，加入β-環(huán)糊精200g，混合均勻，濃縮液通過壓力泵直接輸送到干燥塔頂?shù)膰娮欤桓稍锼臒峥諝膺M(jìn)口溫度在并流操作時為250℃，霧化干燥后出口溫度一般控制在80℃；干燥時間＜30s，調(diào)整噴嘴與噴霧壓力，使出來的顆粒成厚壁的中空球形顆粒，干燥所得產(chǎn)品性能良好，可獲得30～50mm的微粒，產(chǎn)品流動性和速溶性好，含水量應(yīng)控制＜5％。
實施例8煙用玫瑰油固化香精(β-環(huán)糊精法)稱取50g油溶性玫瑰香精，加入乳化劑(單甘酯0.5g)和50g蒸餾水后，快速均質(zhì)乳化，制成乳化液；稱取蒸餾水500g，加熱到70℃，取150g β-環(huán)糊精倒入70℃的水中，待完全溶解后，將乳化液倒入β-環(huán)糊精溶液中，在溫度為50℃下包結(jié)6小時，包結(jié)形成的顆粒慢慢從溶液中沉淀析出后，經(jīng)分離、干燥，得到固體香精顆粒。
實施例9甜橙油顆粒香精(β-環(huán)糊精法)將100g β-環(huán)糊精均勻分散到水中，加熱至55℃，持續(xù)攪拌的同時加入甜橙油30g，繼續(xù)在該溫度下勻速攪拌，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到所需時間后，停止攪拌，所得濕漿置于65℃烘箱中干燥7小時，即得最終的產(chǎn)品。
實施例10煙用茴香油固化香精(噴霧干燥法)將β-環(huán)糊精100g溶于20倍(2000g)水中，攪勻，加入茴香油30g，攪拌1分鐘，用分散器分散(12500r/min)1分鐘；用高壓均質(zhì)機(jī)均質(zhì)(25MPa)；然后在氣流式噴霧干燥器中進(jìn)行噴霧干燥；噴霧干燥條件為進(jìn)料堆度30％、進(jìn)風(fēng)溫度195℃、出風(fēng)溫度100±5℃。
實施例11煙用薄荷素油固化香精(明膠、阿拉伯樹膠法)(1)溶劑脫水法用5％的明膠水溶液100g攪拌均勻，在水浴鍋內(nèi)保溫為50℃～55℃，用5％的醋酸調(diào)pH值為4.5～5.0，冷卻至35℃～40℃，加入20g的薄荷素油，攪拌12小時，緩慢倒入無水乙醇，使乙醇濃度逐步達(dá)到50％～60％，即可得到含顆粒的混合體，靜置，濾出顆粒，在室溫下干燥后得干制顆粒。
(2)相分離—凝聚法5％明膠和5％阿拉伯樹膠水溶液50ml等量混合，攪拌后加入20g薄荷素油，在50℃～55℃水浴鍋內(nèi)保溫，用5％醋酸調(diào)pH值為4.0～4.5，攪拌2小時，乳化成所需大小的乳粒后，加蒸餾水稀釋2～3倍，水溫控制在35℃～40℃；攪拌4小時后用冰浴冷卻至10℃，用20％NaOH調(diào)pH值為8.0～9.0，加入甲醛溶液，使甲醛溶液含量達(dá)37％，靜置，過濾，用70％的乙醇洗滌，再用蒸餾水洗滌，常溫下干燥后得顆粒產(chǎn)品。
實施例12煙用大蒜油固化香精(噴霧干燥法)阿拉伯樹膠20g、麥芽糊精30g、大蒜油75g，加入蒸餾水調(diào)節(jié)料液濃度為40％(水為60％)，再加入0.3％的單甘酯作乳化劑，在50℃、20MPa條件下均質(zhì)2遍；噴霧干燥混合液進(jìn)行噴霧干燥，條件是進(jìn)風(fēng)溫度為150℃，出風(fēng)溫度為45℃，離心機(jī)轉(zhuǎn)速8000r/min，噴霧干燥的產(chǎn)品過80目篩，可得均勻的粉狀顆粒產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種煙用固化香精香料，其特征在于以香原料提取液或香料精油為原料，通過以下方法制成顆粒狀(1)噴霧干燥法香原料提取液或香料精油通過噴霧干燥法制得香料或香精顆粒，噴霧干燥法的熱空氣進(jìn)口溫度150℃～300℃，出口溫度40℃～120℃；(2)β-環(huán)糊精法香原料提取液濃縮成膏或香料精油，加入1～3倍的95％乙醇，加入β-環(huán)糊精適量，不同原料與β-環(huán)糊精的摩爾比在1∶1～10之間，恒溫攪拌1～12小時后，40℃～80℃干燥，制成香料或香精顆粒；(3)明膠、阿拉伯樹膠法選取具有包裹能力的材料明膠、阿拉伯樹膠為壁材，香原料提取液和香料精油為心材，制成微膠囊固體香料或香精。
2.如權(quán)利要求1所述的煙用固化香精香料，其特征在于所述的香原料為煙葉、茶葉、咖啡、芳酸果、無花果、酸角、獨(dú)活中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的煙用固化香精香料，其特征在于所述的精油為玫瑰油、甜橙油、薄荷油、茴香油、大蒜油中的一種。
全文摘要
本發(fā)明是一種煙用固化香精香料及其制備方法。它是以香原料提取液或香料精油為原料，通過以下方法制成顆粒狀(1)香原料提取液或香料精油通過噴霧干燥法制得香料或香精顆粒；(2)香原料提取液濃縮成膏或香料精油，加入1～3倍的95％乙醇，加入β－環(huán)糊精適量，恒溫攪拌1～12小時后，干燥，制成香料或香精顆粒；(3)選取具有包裹能力的材料明膠、阿拉伯樹膠為壁材，香原料提取液和香料精油為心材，制成微膠囊固體香料或香精。本發(fā)明的技術(shù)方案，在卷煙生產(chǎn)中使用和運(yùn)輸上更加方便靈活；大大提高了耐氧、耐光、耐熱的能力，從而增強(qiáng)穩(wěn)定保護(hù)某些香味成分避免直接受熱、光、溫度等因素影響而引起的變質(zhì)變味；香精揮發(fā)損失受到抑制，香氣保留完整，從而提高了香精儲藏和使用的穩(wěn)定性；避免了在卷煙生產(chǎn)中因加工工藝造成的香料之間的相互反應(yīng)。
文檔編號C11B9/00GK1907150SQ20061004861
公開日2007年2月7日 申請日期2006年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月11日
發(fā)明者鄧國賓, 楊偉祖, 徐濟(jì)倉, 包崇彥, 念小魁, 劉麗芬, 弓新國, 資文華 申請人:云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司